CN112485734B - 一种提高金刚石nv色心荧光收集效率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石色心制备技术领域，具体公开一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法。所述提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，包括如下工艺步骤：a、取长方体金刚石，使用2‑10MeV电子束对其进行辐照；b、将经过所述辐照后的所述金刚石在1‑5‑10‑5mbar、850‑1000℃下退火；c、去除完成所述退火后的所述金刚石表面的氧化层和杂质，在所述金刚石相对的两个侧面分别连接光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层。本发明提供的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法可以使单晶金刚石色心腔体达到类似光纤腔体的高效率荧光反射与收集的效果，显著增加金刚石NV色心的荧光收集效率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石色心制备技术领域，尤其涉及一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法。
背景技术
金刚石NV色心具有多种优良性质的固态单自旋量子体系，借助NV色心可以实现微弱磁场的探测，在室温常压条件下，就能利用激光初始化读出NV电子的自旋状态，进而实现外部磁场的测量，被广泛应用于量子存储、量子信息处理、生物荧光标记以及超分辨成像等领域。传统激发金刚石NV色心方法为使用532nm激光器将激光由金刚石大面垂直入射进入金刚石内部，这种方法会导致激光光程比较短，一般为微米级别，所激发的金刚石NV色心较少，导致金刚石NV色心的荧光光子数减少。
根据金刚石磁探测声子散射噪声极限灵敏度公式
可知，荧光强度I0越大，则金刚石NV色心磁探测噪声越低，灵敏度越高，在不增大其他参数的情况下，通过提升荧光收集效率来提升灵敏度成为一种简单有效的方法。但由于金刚石NV色心与电磁场耦合强度较小，因此对NV色心的荧光收集效率一直较低。为提高金刚石NV色心的荧光收集效率，传统的如采用等离子体增强的方式对NV色心荧光信号进行增强或对金刚石进行加工使其产生一些特殊的结构等方法，这些方法的实现所需的实验操作非常复杂，实验要求非常高且加工品质不易保证，不利于推广。也有采用多个光电探测器从多个方向对NV色心的荧光进行收集的方法来提高荧光收集效率，但这使得整个金刚石NV色心荧光激发采集系统过于庞大限制了其在小型灵敏传感器上的应用。还有使用纳米金刚石所制备的光纤结合腔体来提高荧光收集效率，但是纳米金刚石由于每个金刚石都相当于独立的个体，组合到一起时每个金刚石的朝向都是随机分布的，相当于多晶金刚石。金刚石中存在四种轴向的NV色心，且四种轴向分布几率相同，都为25％，金刚石NV色心轴向与金刚石切割面为固定的角度，在使用外来激光、微波和磁场进行调控时，可以沿着固定的晶向进行操作，便于高质量的量子调控，因此，使用纳米金刚石时，每个纳米金刚石的朝向随机分布，将会导致四种轴向NV色心分布比例也是随机的，不能够在固定的金刚石晶向进行激光、微波或磁场的操纵。而且每一次做出的纳米金刚石材料，其纳米金刚石朝向也是完全随机的，不可控制的。将会导致制作金刚石色心器件时，每一个样品的重复性不同，不能够标准化的批量制备。且纳米金刚石的光学反射腔体靠其外部其它材料结构反射荧光，使用金刚石外部作为反射微腔，且激光和荧光从不同的纳米金刚石进出时会穿越每个纳米金刚石的界面，由于整个纳米金刚石团的界面非常多，将造成较大的荧光损耗，增加信号噪声。
发明内容
针对现有NV色心的荧光收集效率低以及荧光收集效率提升困难的问题，本发明提供一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，包括如下工艺步骤：
a、取长方体金刚石，使用2-10MeV电子束对其进行辐照；
b、将经过所述辐照后的所述金刚石在1-5-10-5mbar、850-1000℃下退火；
c、去除完成所述退火后的所述金刚石表面的氧化层和杂质，在所述金刚石相对的两个侧面分别连接光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层。
本发明提供的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，通过使用高能电子束辐照所述长方体金刚石，使长方体金刚石内部产生特定数量的空位；然后将产生特定数量空位的金刚石在1-5-10-5mbar、850-1000℃下退火，使金刚石内部的空位移动并与金刚石中的N结合形成大量的NV色心，同时消除金刚石的内应力缺陷；形成大量的NV色心的长方体金刚石对应两侧面连接光纤，并将长方体金刚石剩余的四个面镀上全反射镀层，使金刚石其余各面均发生光的全反射，最终全部反射到长方体两端的光纤里。激光从光纤射入长方体金刚石内部后，除长方体金刚石两端光纤连接面外，其余各面均用来反射激光与荧光信号，并通过入射激光的光纤收集激光激发金刚石所产生的荧光。本发明提供的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法可以使单晶金刚石色心腔体达到类似光纤腔体的高效率荧光反射与收集的效果，显著增加金刚石NV色心的荧光收集效率，利用该金刚石制备光学波导微腔的激光激发与荧光收集，不存在漏光现象，所激发的荧光都被两侧的光纤收集，收集效率接近100％。
优选的，所述金刚石为掺氮浓度为1-200ppm的单晶金刚石。
上述高掺氮浓度的金刚石可以进一步提高金刚石内部NV色心形成的数量。
优选的，所述金刚石表面的粗糙度为0.2-1nm。
优选的，所述辐照时间为1-10h。
优选的，所述退火时间为1-5h。
优选的，去除所述金刚石表面的氧化层和杂质的方法为：将所述金刚石加入强酸溶液中煮沸。
优选的，所述强酸溶液由体积比为1:0.8-1.2的浓硫酸和浓硝酸溶液组成。
优选的，所述煮沸时间保持30-180min。
优选的，所述光纤为Y型光纤。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的金刚石组装成荧光收集系统的结构示意图；其中，1、长方体金刚石，2、铜天线，3、微波源，4、Y型光纤，5、532nm激光器，6、准直器，7、双色镜片，8、滤光片，9、光电探测器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，包括如下工艺步骤：
a、取掺氮浓度为5ppm、大小为1.5mm×1.5mm×10mm的长方体单晶金刚石，对该长方体金刚石的六个面进行抛光，使其六个面的粗糙度为0.2nm，使用10MeV电子束对抛光后的金刚石辐照1h；
b、将经过辐照后的金刚石在10-5mbar、850℃下退火5h；
c、将完成退火后的金刚石加入由体积比为1:0.8的浓硫酸和浓硝酸溶液组成的强酸溶液中煮沸，并保持30min，去除金刚石表面的氧化层和杂质；然后取出金刚石，使用高折射率的紫外固化胶在长方体金刚石相对的两个面积最小的侧面上分别连接Y型光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层。
将本实施例中镀上全反射镀层并连接光纤后的金刚石组装成荧光收集系统，如图1所示。532nm激光器5发出的激光经双色镜片7、准直器6和Y型光纤4照射长方体金刚石1，微波源3产生的微波通过铜天线2发射并作用于长方体金刚石1的NV色心上，NV色心激发态电子与微波发生共振并发出荧光，发出的荧光依次经过Y型光纤4、准直器6、双色镜片7和滤光片8后被光电探测器9收集，光电探测器9输出电信号。经检测本实施例中的金刚石NV色心荧光收集效率可达到99.9％。
实施例2
一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，包括如下工艺步骤：
a、取掺氮浓度为98ppm、大小为1.5mm×1.5mm×10mm的长方体单晶金刚石，对该长方体金刚石的六个面进行抛光，使其六个面的粗糙度为0.5nm，使用5MeV电子束对抛光后的金刚石辐照5h；
b、将经过辐照后的金刚石在5-5mbar、900℃下退火3h；
c、将完成退火后的金刚石加入由体积比为1:1的浓硫酸和浓硝酸溶液组成的强酸溶液中煮沸，并保持100min，去除金刚石表面的氧化层和杂质；然后取出金刚石，使用高折射率的紫外固化胶在长方体金刚石相对的两个面积最小的侧面上分别连接Y型光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层。
将本实施例中连接光纤后的金刚石组装成荧光收集系统，其结构与实施例1中的相同。经检测本实施例中的金刚石NV色心荧光收集效率可达到100％。
实施例3
一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，包括如下工艺步骤：
a、取掺氮浓度为198ppm、大小为1.5mm×1.5mm×10mm的长方体单晶金刚石，对该长方体金刚石的六个面进行抛光，使其六个面的粗糙度为1nm，使用2MeV电子束对抛光后的金刚石辐照10h；
b、将经过辐照后的金刚石在1-5mbar、1000℃下退火1h；
c、将完成退火后的金刚石加入由体积比为1:1.2的浓硫酸和浓硝酸溶液组成的强酸溶液中煮沸，并保持180min，去除金刚石表面的氧化层和杂质；然后取出金刚石，使用高折射率的紫外固化胶在长方体金刚石相对的两个面积最小的侧面上分别连接Y型光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层。
将本实施例中连接光纤后的金刚石组装成荧光收集系统，其结构与实施例1中的相同。经检测本实施例中的金刚石NV色心荧光收集效率可达到99.9％。
对比例1
将实施例1中的退火温度改为800℃，其它条件及方法不变，经检测本对比例中的金刚石NV色心荧光收集效率为88.3％。
对比例2
将实施例1中的退火温度改为1100℃，其它条件及方法不变，经检测本对比例中的金刚石NV色心荧光收集效率为79.6％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：
a、取长方体金刚石，使用2-10MeV电子束对其进行辐照；所述金刚石为掺氮浓度为1-200ppm的单晶金刚石；
b、将经过所述辐照后的所述金刚石在1-5-10-5mbar、850-1000℃下退火；
c、去除完成所述退火后的所述金刚石表面的氧化层和杂质，使用高折射率的紫外固化胶在所述金刚石相对的两个侧面分别连接光纤，剩余的四个面镀上全反射镀层；所述光纤为Y型光纤。
2.如权利要求1所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：所述金刚石表面的粗糙度为0.2-1nm。
3.如权利要求1所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：所述辐照时间为1-10h。
4.如权利要求1所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：所述退火时间为1-5h。
5.如权利要求1所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：去除所述金刚石表面的氧化层和杂质的方法为：将所述金刚石加入强酸溶液中煮沸。
6.如权利要求5所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：所述强酸溶液由体积比为1:0.8-1.2的浓硫酸和浓硝酸溶液组成。
7.如权利要求5所述的提高金刚石NV色心荧光收集效率的方法，其特征在于：所述煮沸时间保持30-180min。
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|---|---|---|---|---|
| US6174424B1 (en) * | 1995-11-20 | 2001-01-16 | Cirrex Corp. | Couplers for optical fibers |
| KR100289040B1 (ko) * | 1997-12-22 | 2001-05-02 | 이계철 | 단일광섬유를이용한양방향광통신모듈 |
| JP2000081351A (ja) * | 1998-07-10 | 2000-03-21 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | 光検出装置 |
| CN101313852B (zh) * | 2008-07-10 | 2011-05-18 | 北京中卫医信医疗设备有限公司 | 双光路高效荧光收集系统 |
| CN102185252B (zh) * | 2011-03-15 | 2012-10-10 | 中国科学技术大学 | 单nv色心封装方法 |
| CN102185253B (zh) * | 2011-03-15 | 2012-06-27 | 中国科学技术大学 | 单nv色心封装方法 |
| WO2012174125A1 (en) * | 2011-06-13 | 2012-12-20 | President And Fellows Of Harvard College | Efficient fluorescence detection in solid state spin systems |
| CN202351176U (zh) * | 2011-11-03 | 2012-07-25 | 常州博世伟业生物科技有限公司 | 液芯波导荧光检测装置 |
| CN102507520B (zh) * | 2011-11-03 | 2013-07-03 | 常州博世伟业生物科技有限公司 | 一种液芯波导荧光检测装置 |
| WO2015105527A1 (en) * | 2014-01-08 | 2015-07-16 | Massachusetts Institute Of Technology | Methods and apparatus for optically detecting magnetic resonance |
| CN104360152B (zh) * | 2014-11-13 | 2017-04-12 | 北京航空航天大学 | 一种基于nv色心金刚石的微波传感器 |
| CN105158709B (zh) * | 2015-08-05 | 2017-12-22 | 北京航空航天大学 | 一种基于内嵌nv‑色心金刚石的磁场测量装置 |
| CN105223181A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-01-06 | 肯维捷斯（武汉）科技有限公司 | 一种荧光检测装置 |
| WO2017127081A1 (en) * | 2016-01-21 | 2017-07-27 | Lockheed Martin Corporation | Diamond nitrogen vacancy sensor with circuitry on diamond |
| CN105823994B (zh) * | 2016-03-10 | 2019-02-15 | 中国科学技术大学 | 一种基于金刚石nv色心的微波磁场测量系统 |
| JP7225545B2 (ja) * | 2017-02-21 | 2023-02-21 | 日新電機株式会社 | 検出装置及び検出方法 |
| CN107131875A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-09-05 | 中北大学 | 基于固态自旋系统的荧光高效检测装置 |
| CN107449758B (zh) * | 2017-06-23 | 2020-01-17 | 中北大学 | 一种高效金刚石nv色心荧光收集装置 |
| CN107394573A (zh) * | 2017-09-19 | 2017-11-24 | 合肥工业大学 | 一种提高金刚石nv色心光子产生和收集效率的方法 |
| CN108061548B (zh) * | 2017-11-16 | 2021-01-01 | 中北大学 | 一种集成化金刚石nv荧光高效激发与收集系统 |
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| CN109884013B (zh) * | 2019-03-05 | 2021-04-06 | 中北大学 | 提高金刚石nv色心荧光收集效率的方法 |
| CN110395727B (zh) * | 2019-07-30 | 2020-11-24 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 色心金刚石制备方法及色心金刚石 |
| CN110510885A (zh) * | 2019-08-28 | 2019-11-29 | 山东省科学院激光研究所 | 一种光纤式nv色心单/多光子源的制备方法 |
| CN210902970U (zh) * | 2019-09-03 | 2020-07-03 | 海南医学院 | 头戴式自发荧光探测装置 |
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| CN111089648B (zh) * | 2020-01-13 | 2020-11-13 | 中国科学院半导体研究所 | 光纤耦合单光子源的滤光和二阶关联度测试装置 |
| CN111394235A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-07-10 | 杭州柏恒科技有限公司 | 一种荧光检测装置及其检测方法 |
| CN111323617A (zh) * | 2020-02-18 | 2020-06-23 | 中国科学技术大学 | 一种氮空位色心传感器及其制备方法 |
| CN111398231B (zh) * | 2020-03-26 | 2022-02-01 | 西安交通大学 | 一种基于金刚石nv色心的扫描探测系统 |
| CN111426992A (zh) * | 2020-04-20 | 2020-07-17 | 金华伏安光电科技有限公司 | 一种近场磁场探测的探针 |
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| CN111650543B (zh) * | 2020-06-16 | 2022-06-10 | 宿迁学院 | 一种基于金刚石nv色心的微波近场矢量测量方法 |
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