CN112482030A - 一种阳离子型亲水整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了应用于化工技术领域的一种阳离子型亲水整理剂及其制备方法，其整理剂原料配方包括对苯二甲酸二甲酯、甘油、多元糖醇、季铵盐和催化剂，其中，所述对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甘油、多元糖醇、季铵盐的摩尔比为3:6:1～2:0.4～0.8；所述催化剂的用量占对苯二甲酸二甲酯、多元糖醇、甘油和季铵盐的总质量的0.1％～0.5％。该整理剂具有聚醚链段和聚酯链段，聚酯链段与涤纶结构相似，在整理过程中可与涤纶发生共融、共结晶作用，增加整理剂与涤纶纤维之间的结合力，使整理剂具有良好的亲水性、耐洗性及手感，此外，由于其带正电荷的原因，还能增强整理剂与涤纶纤维的结合牢度，改善织物即时抗静电性能。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种阳离子型亲水整理剂及其制备方法。
背景技术
面料整理是赋予面料以色彩效果、形态效果(光洁、绒面、挺括等)和实有效果(不透水、不毡缩、免烫、不蛀、耐燃等)的技术处理方式，通过化学或物理的主法改善面料的外观和手感、增进服用性能或赋予特殊功能的工艺过程，是纺织品“锦上添花”的加工过程。面料整理可分为物理/机械整理和化学整理两大类，根据后整理的目的以及产生的效果的不同，可分为基本整理、外观整理和功能整理。
目前市场上为达到纺织品亲水的作用通常通过化学整理剂的应用实现，但亲水整理剂均为阴、非离子型，且大多的整理剂即时抗静电性能差，柔软性、耐洗性较差，不能长久有效。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种提升涤纶织物的亲水性能的阳离子型亲水整理剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种阳离子型亲水整理剂，所述整理剂的原料配方包括对苯二甲酸二甲酯、甘油、多元糖醇、季铵盐和催化剂，其中，所述对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甘油、多元糖醇、季铵盐的摩尔比为3:6:1～2:0.4～0.8；；所述催化剂的用量占对苯二甲酸二甲酯、多元糖醇和季铵盐的总质量的0.1％～0.5％所述催化剂的质量占对苯二甲酸二甲酯、多元糖醇、甘油和季铵盐的总质量的0.1％～0.5％，所述催化剂包括酯交换反应催化剂和缩聚反应催化剂。
进一步的是，所述对苯二甲酸二甲酯与甘油通过酯交换反应得到对苯二甲酸二甘酯，所述对苯二甲酸二甘酯、多元糖醇和季铵盐嵌段共聚而成聚酯聚醚共聚物。
进一步的是，所述多元糖醇为山梨醇或木糖醇或甘露醇。
进一步的是，所述酯交换反应催化剂为乙二醇锌、醋酸钙或有机锡化合物。
进一步的是，所述缩聚反应催化剂为三氧化二锑。
进一步的是，所述季铵盐分子结构式为：
其中，R1为CH3—或CH3CH2—；R2为C12H25—或C18H37—。
进一步的是，所述亲水整理剂分子结构式为：
一种阳离子型亲水整理剂的制备方法，其操作步骤如下：
(1)搭建反应装置，将四口烧瓶中进行温度计、搅拌棒和冷凝管的安装；
(2)将对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甘油和酯交换反应催化剂投入四口烧瓶中，升温至130℃～180℃，保温3～5h；
(3)将季铵盐、多元糖醇和缩聚反应催化剂加入四口烧瓶中，升温至230℃～260℃，在真空泵抽真空条件下缩/共聚反应一定时间，直至产物冷却为深黄色固体，制得亲水整理剂。
进一步的是，所述缩/共聚反应的反应时间为30min～40min。
本发明的有益效果是：
本发明使用的整理剂具有聚醚链段和聚酯链段，其中，聚醚链段可在纤维表面向外排列形成亲水层，赋予其亲水性能，且聚酯链段与涤纶结构相似，根据相似相亲原理，在整理过程中可与涤纶发生共融、共结晶作用，进一步增加整理剂与涤纶纤维之间的结合力，使整理剂具有良好的耐洗性，柔软性。此外，引进具有双羟基带正电荷的季铵盐共聚，使得整理剂的亲水性能得到进一步提升，并且由于其带正电荷的原因，还能增强整理剂与涤纶纤维的结合牢度，改善织物抗静电性能；而本发明采用一步合成法即“一锅煮”，在合成聚酯聚醚共聚物的原料中加入选用的季铵盐，缩聚反应的同时季铵盐也参与反应，制得阳离子聚酯聚醚共聚物，减少了制备步骤，提升了制备效率以及成品质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种阳离子型整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入30.2g季铵盐、42.5g山梨醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
实施例2
本实施例提供一种多功能整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入37.8g季铵盐、35.5g木糖醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
实施例3
本实施例提供一种多功能整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入45.4g季铵盐、42.5g甘露醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
实施例4
本实施例提供一种多功能整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入52.9g季铵盐、42.5山梨醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
对比例1
本实施例提供一种整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入24.2g季铵盐、35.5g木糖醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
对比例2
本实施例提供一种整理剂，该整理剂采用如下方法制备：
向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中投入135.8g的DMT、128.8g甘油和0.5g酯交换反应催化剂，升温至180℃左右，保温2.5h，加入60.5g季铵盐、42.5g甘露醇和0.5g缩聚反应催化剂，缓慢升温至250℃，缩聚反应0.5h制备得到整理剂。
性能测试
采用实施例1至4的整理剂、对比例1至2的整理剂、市售非离子型亲水剂(Goon886、X-211A)分别对涤纶织物进行处理，涤纶织物选用经纬丝均为67.5dtex/96F，处理方法为整理液(10g/L，即准确称取10.0g整理剂，加入1L水，搅拌均匀)，一浸二轧(将聚酯纤维织物完全浸入整理液10s后取出，于轧车中轧两次，总轧液率为80％)，60℃烘干30min，然后在180℃定形机定形60s。经处理后的涤纶织物分别进行亲水、柔软、导湿性、牢度和抗静电性测试。
1)亲水、柔软性测试
亲水性采用织物的毛细效应表征，测量织物5min和30min的经向毛细效应，液体爬升高度越高，表明织物亲水性越好。此外，由5位具有一定实验基础的专业人员，通过触摸织物，根据实际手感、柔软度、爽滑性和蓬松度评级。取5位工作人员评级数据平均值。10级最好，1级最差。
表1为亲水、柔软性测试结果
2)滴水扩散时间测试
织物导湿性能采用滴水扩散时间评价，时间越短，导湿性能越好。
表2为导湿性能测试结果
| 测试样品 | 滴水扩散时间/s |
| 空白织物 | ＞180 |
| 实施例1 | 4.3 |
| 实施例2 | 3.5 |
| 实施例3 | 2.6 |
| 实施例4 | 2.1 |
| 对比例1 | 6.1 |
| 对比例2 | 5.4 |
| 市售亲水剂Goon886 | 3.3 |
| 市售亲水剂X-211A | 2.7 |
3)牢度测试
采用分散红玉染料进行染色，5％owf，对染色后织物进行各项牢度测量，根据K/S值进行评级，1级最差，5级最好。
表3为牢度测试结果
4)抗静电性测试
参照国标FZ/T01042-1996，半衰期越小，抗静电性能越佳。
表4为抗静电性测试结果
本发明所要提出的创新点在于，提供一种阳离子型亲水整理剂在纺织物中的应用，经该整理剂处理后的织物尤其是涤纶织物兼具有优良亲水性、柔软性、牢度高及抗静电等性能，克服了市面上的整理剂不能兼顾的问题。从各项数据中，也可明显看出本发明的阳离子型聚酯聚醚亲水剂完全优于市面通用的非离子型亲水剂，具有极大实用性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种阳离子型亲水整理剂，其特征在于：所述整理剂的原料配方包括对苯二甲酸二甲酯、甘油、多元糖醇、季铵盐和催化剂，其中，所述对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甘油、多元糖醇、季铵盐的摩尔比为3:6:1～2:0.4～0.8；；所述催化剂的质量占对苯二甲酸二甲酯、多元糖醇、甘油和季铵盐的总质量的0.1％～0.5％，所述催化剂包括酯交换反应催化剂和缩聚反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的阳离子亲水整理剂，其特征在于，所述对苯二酸钾二甲酯与甘油通过酯交换反应，催化发生酯交换反应得到对苯二甲酸二甘酯，所述对苯二甲酸二甘酯、多元糖醇和季铵盐嵌段共聚而成聚酯聚醚共聚物。
3.根据权利要求1或2所述的阳离子型亲水整理剂，其特征在于，所述多元糖醇为山梨醇、木糖醇、甘露醇。
4.根据权利要求1所述的阳离子型亲水整理剂，其特征在于，所述酯交换反应催化剂为乙醇锌、醋酸钙或有机锡化合物。
5.根据权利要求1所述的阳离子型亲水整理剂，其特征在于，所述缩聚反应催化剂为三氧化二锑。
6.根据权利要求1所述的阳离子型亲水整理剂，其特征在于：所述季铵盐分子结构式为：
其中，R1为CH3—或CH3CH2—；R2为C12H25—或C18H37—。
7.根据权利要求1所述的阳离子型亲水整理剂，其特征在于：所述亲水整理剂分子结构式为：
8.根据权利要求1所述的阳离子型亲水整理剂的制备方法，其特征在于：
(1)搭建反应装置：在四口烧瓶中进行温度计、搅拌棒和冷凝管的安装；
(2)将对苯二甲酸二甲酯(DMT)、甘油和酯交换反应催化剂投入四口烧瓶中，升温至130℃～180℃，保温3～5h；
(3)将季铵盐、多元糖醇和缩聚反应催化剂加入四口烧瓶中，升温至230℃～260℃，在真空泵抽真空条件下缩/共聚反应一定时间，直至产物冷却为深黄色固体，制得亲水整理剂。
9.根据权利要求8所述的阳离子型亲水整理剂的制备方法，其特征在于，所述缩/共聚反应的反应时间为30min～40min。
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| CN114541146B (zh) * | 2022-03-15 | 2022-12-27 | 浙江联胜新材股份有限公司 | 一种涤纶用软滑硅油及其制备方法 |
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