CN112479940A - 一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学合成领域，具体是一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能；S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内。本发明的有益效果氟X甲烷和对甲苯磺酸盐采用的量为摩尔比1：1，采用亲核取代原理，一步反应，使得合成过程简化，生产氟甲基对甲苯磺酸酯效率高，使得到的氟甲基对甲苯磺酸酯纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体是一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺。
背景技术
在化学中，化学合成是通过化学反应生成所需化合物的过程。通常情况下，直到与序列，化学和中的每个点相关联地获得所需产物的化学反应是在多个步骤中使用的物理特定隔离，纯化，分析被执行。要求获得的结果必须由其他实验人员再现，验证和确定。
中国专利号CN107325120A提供一种2-(三甲基硅基)苯基三氟甲烷磺酸盐的合成方法，其特征在于，在2-溴苯酚中滴加六甲基二硅胺烷，滴加完后熟成；在反应液中滴加正丁基锂，滴加完后熟成；在反应液中滴加吡啶；滴加完后，再滴加三氟甲磺酸酐；滴加完后熟成；采用减压蒸馏的方法对反应物提纯，即得2-(三甲基硅基)苯基三氟甲烷磺酸盐。本发明制得的2-(三甲基硅基)苯基三氟甲烷磺酸盐GC纯度能达到98％以上，总收率60％以上。
现有的氟甲基对甲苯磺酸酯，步反应相对繁琐，合成过程相对复杂，生产氟甲基对甲苯磺酸酯效率较低，同时得到的氟甲基对甲苯磺酸酯纯度相对较低的缺点，因此亟需研发一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，以解决上述背景技术中提出的合成过程相对复杂，生产氟甲基对甲苯磺酸酯效率较低问题。
本发明的技术方案是：一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：
S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能；
S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内，将加压罐内高压充入氟X甲烷，使对甲苯磺酸盐与氟X甲烷反应；
S3.浓缩：将S2中氟甲基对甲苯磺酸酯液到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，通过观察窗观察浓缩箱的内部，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到浓缩之后的氟甲基对甲苯磺酸酯料液；
S4.结晶：将S3中得到的氟甲基对甲苯磺酸酯料液注入到结晶盒内，立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
S5.脱水：将S4中结晶完成后，将氟甲基对甲苯磺酸酯晶体加入离心机中脱水，脱水后即得到对氟甲基对甲苯磺酸酯。
进一步地，所述对甲苯磺酸盐生产包括以下步骤：
H1.磺化反应：甲苯通过脱水器脱水，之后脱水之后的甲苯注入到带有搅拌功能的硫化箱内，向硫化箱中投入甲苯，启动硫化箱的搅拌功能，同时在向硫化箱内均匀滴加浓硫酸，滴加完浓硫酸后，继续搅拌，得到磺化液；
H2.中和：向中和箱内添加少量液碱，之后缓慢向磺化液内添加H1中得到的磺化液倒入中和箱中，当全部磺化液倒入中和箱内时，可以缓慢添加剩余液碱，并不断测定中和液的pH值，得到中和液；
H3.脱色：将H2中得到的中和液进入带有加热功能大的脱色箱后，加入一定数量的漂白粉溶液，打开脱色箱一侧的加热蒸汽阀，使中和液至沸腾，保温脱色1-1.5H，中脱色后的料液，经冷却和沉淀，得到脱色液；
H4.浓缩：将H3中脱色液上层清液注入到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，从视镜观察，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到料液；
H5.结晶：将H4中得到的料液注入到结晶盒内，同时立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
H6.脱水：将H5中结晶完成后，将固水混合物加入离心机中脱水，脱水后即得到对甲苯磺酸盐。
进一步地，所述S1中，电机的转速为1000-1500r/min，融化罐内加热的温度为30-40℃。
进一步地，所述S2中，使氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比为1：1，通过亲核取代原理得到氟甲基对甲苯磺酸酯液。
进一步地，所述H1中，滴加浓硫酸的时间≤4H，磺化过程在≤9H内完成。
进一步地，所述H2中，少量液碱量为总量的20％，剩余的液碱量为总量的80％。
进一步地，所述H2中，当中和液的pH至达到7-8时，中和操作停止。
进一步地，所述S2中，氟X甲烷为氟氯甲烷、氟溴甲烷和氟碘甲烷三种中的其中一种。
本发明通过改进在此提供一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
(1)本发明采用氟X甲烷和对甲苯磺酸盐，氟X甲烷和对甲苯磺酸盐采用的量为摩尔比1：1，得到如图3产物结构的氟甲基对甲苯磺酸酯，采用亲核取代原理，一步反应，使得合成过程简化，生产氟甲基对甲苯磺酸酯效率高，使得到的氟甲基对甲苯磺酸酯纯度高。
(2)本发明中甲苯采用的磺化时采用的脱水器，通过连续脱水器将不断脱除硫化生产的水，脱水后的甲苯不断流入磺化箱内，从而大大缩短了磺化周期，并且降低了原料的效果，生产过程中无废酸生成。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释:
图1是本发明的生产流程图；
图2是本发明的生产流程图；
图3是本发明的产物结构式图。
具体实施方式
下面将结合附图1至图3对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：
S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，电机的转速为1500r/min，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能，融化罐内加热的温度为40℃；
S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内，将加压罐内高压充入氟X甲烷，氟X甲烷为氟氯甲烷，使对甲苯磺酸盐与氟X甲烷反应，同时使氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比为1：0.9，通过亲核取代原理得到氟甲基对甲苯磺酸酯液；
S3.浓缩：将S2中氟甲基对甲苯磺酸酯液到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，通过观察窗观察浓缩箱的内部，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到浓缩之后的氟甲基对甲苯磺酸酯料液；
S4.结晶：将S3中得到的氟甲基对甲苯磺酸酯料液注入到结晶盒内，立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
S5.脱水：将S4中结晶完成后，将氟甲基对甲苯磺酸酯晶体加入离心机中脱水，脱水后即得到对氟甲基对甲苯磺酸酯。
实施例二
一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：
S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，电机的转速为1500r/min，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能，融化罐内加热的温度为40℃；
S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内，将加压罐内高压充入氟X甲烷，氟X甲烷为氟氯甲烷，使对甲苯磺酸盐与氟X甲烷反应，同时使氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比为0.9：1，通过亲核取代原理得到氟甲基对甲苯磺酸酯液；
S3.浓缩：将S2中氟甲基对甲苯磺酸酯液到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，通过观察窗观察浓缩箱的内部，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到浓缩之后的氟甲基对甲苯磺酸酯料液；
S4.结晶：将S3中得到的氟甲基对甲苯磺酸酯料液注入到结晶盒内，立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
S5.脱水：将S4中结晶完成后，将氟甲基对甲苯磺酸酯晶体加入离心机中脱水，脱水后即得到对氟甲基对甲苯磺酸酯。
实施例三
一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：
S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，电机的转速为1500r/min，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能，融化罐内加热的温度为40℃；
S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内，将加压罐内高压充入氟X甲烷，氟X甲烷为氟氯甲烷，使对甲苯磺酸盐与氟X甲烷反应，同时使氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比为1：1，通过亲核取代原理得到氟甲基对甲苯磺酸酯液；
S3.浓缩：将S2中氟甲基对甲苯磺酸酯液到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，通过观察窗观察浓缩箱的内部，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到浓缩之后的氟甲基对甲苯磺酸酯料液；
S4.结晶：将S3中得到的氟甲基对甲苯磺酸酯料液注入到结晶盒内，立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
S5.脱水：将S4中结晶完成后，将氟甲基对甲苯磺酸酯晶体加入离心机中脱水，脱水后即得到对氟甲基对甲苯磺酸酯。
对比表格如下：
实施例一、实施例二和实施例三中氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比不同，其它参数均相同，实验对比氟甲基对甲苯磺酸酯过程中实施例三生产氟甲基对甲苯磺酸酯效率更高，得到的氟甲基对甲苯磺酸酯纯度更高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：包括氟甲基对甲苯磺酸酯生产和甲苯磺酸盐生产，所述氟甲基对甲苯磺酸酯生产包括以下步骤：
S1.融化：将对甲苯磺酸盐放入到带有搅拌加热功能的融化罐内，同时添加指定量的水，启动融化罐上的电机进行对对甲苯磺酸盐进行搅拌，同时启动对甲苯磺酸盐的加热功能；
S2.加压融合：将融化之后的对甲苯磺酸盐液体倒入加压罐内，同时将催化剂三氟甲烷磺酸铜加入加压罐内，将加压罐内高压充入氟X甲烷，使对甲苯磺酸盐与氟X甲烷反应；
S3.浓缩：将S2中氟甲基对甲苯磺酸酯液到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，通过观察窗观察浓缩箱的内部，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到浓缩之后的氟甲基对甲苯磺酸酯料液；
S4.结晶：将S3中得到的氟甲基对甲苯磺酸酯料液注入到结晶盒内，立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
S5.脱水：将S4中结晶完成后，将氟甲基对甲苯磺酸酯晶体加入离心机中脱水，脱水后即得到对氟甲基对甲苯磺酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述对甲苯磺酸盐生产包括以下步骤：
H1.磺化反应：甲苯通过脱水器脱水，之后脱水之后的甲苯注入到带有搅拌功能的硫化箱内，向硫化箱中投入甲苯，启动硫化箱的搅拌功能，同时在向硫化箱内均匀滴加浓硫酸，滴加完浓硫酸后，继续搅拌，得到磺化液；
H2.中和：向中和箱内添加少量液碱，之后缓慢向磺化液内添加H1中得到的磺化液倒入中和箱中，当全部磺化液倒入中和箱内时，可以缓慢添加剩余液碱，并不断测定中和液的pH值，得到中和液；
H3.脱色：将H2中得到的中和液进入带有加热功能大的脱色箱后，加入一定数量的漂白粉溶液，打开脱色箱一侧的加热蒸汽阀，使中和液至沸腾，保温脱色1-1.5H，中脱色后的料液，经冷却和沉淀，得到脱色液；
H4.浓缩：将H3中脱色液上层清液注入到浓缩箱内，打开加热蒸汽开始浓缩操作，从视镜观察，当浓缩液开始变稠时，关闭加热蒸汽，停止浓缩，得到料液；
H5.结晶：将H4中得到的料液注入到结晶盒内，同时立即打开冷却水阀门，开始冷却结晶，将大量白色片晶体析出；
H6.脱水：将H5中结晶完成后，将固水混合物加入离心机中脱水，脱水后即得到对甲苯磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述S1中，电机的转速为1000-1500r/min，融化罐内加热的温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述S2中，使氟X甲烷与对甲苯磺酸盐的摩尔比为1：1，通过亲核取代原理得到氟甲基对甲苯磺酸酯液。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述H1中，滴加浓硫酸的时间≤4H，磺化过程在≤9H内完成。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述H2中，少量液碱量为总量的20％，剩余的液碱量为总量的80％。
7.根据权利要求2所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述H2中，当中和液的pH至达到7-8时，中和操作停止。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度氟甲基对甲苯磺酸酯生产工艺，其特征在于：所述S2中，氟X甲烷为氟氯甲烷、氟溴甲烷和氟碘甲烷三种中的其中一种。
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