CN112479240A - 一种高粘拟薄水铝石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，以快脱粉为前驱物，经酸化搅拌处理，再经水热处理并过滤干燥后得到高粘拟薄水铝石。本发明制备方法工艺简单、成本低、重现性好，所获得的高粘拟薄水铝石，晶相纯度高，胶溶指数良好，性能突出，具备大规模推广应用的潜力，在高粘拟薄水铝石的相关应用领域具有广阔的商业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘拟薄水铝石的制备方法，主要用于拟薄水铝石材料的合成领域，特别是用于催化剂粘结剂以及耐火材料粘结剂用的高粘拟薄水铝石的合成领域，属于无机材料的制备领域。
背景技术
拟薄水铝石的化学式为AlOOH·nH2O(n<1)，是含水量大于薄水铝石而晶粒粒径小于薄水铝石的铝氧化合物。拟薄水铝石胶溶后具有良好的粘结性能热处理可以生成含丰富孔结构的γ-Al2O3。因此，拟薄水铝石广泛应用于石油化工行业中作裂化加氢和重整催化剂的粘结剂或催化剂载体。拟薄水铝石的胶溶性能直接影响所制备催化剂的性能。在FCC催化剂中，拟薄水铝石的作用是活性基质和粘结剂。FCC催化剂制备过程中，由于拟薄水铝石胶溶性能和胶溶程度的波动，常导致所制备催化剂强度和孔体积的波动。
高粘拟薄水铝石的制备方法有很多种，根据原料的来源及产品性能可分为三水铝石快脱法、铝盐中和法、醇铝法、碱法、硝酸法等。其制备工艺包括成胶、老化、洗涤、干燥和成型等过程，由于拟薄水铝石粒度较细，因而要注意掌握好沉淀、洗涤和干燥等工艺过程。国外通常采用醇铝法生产高粘拟薄水铝石，得到的产品质量纯度高，但生产成本能耗及销售价格也相对较高，如Sasol公司生产的SB粉，垄断了国内外高粘拟薄水铝石的高端市场。国内采用的方法多为酸法或碱法等中和法，但生产成本、产品质量和环保等问题限制了工艺的提升。目前，采用碳酸化法生产拟薄水铝石，是成本最低的工艺路线，但该方法制备的单相拟薄水铝石条件苛刻，铝酸钠溶液强度较低、成胶浓度低，成型困难，质量较差。快脱粉水合可以制备拟薄水铝石，路线便捷，经济廉价，但产品的粘结性能远远达不到应用的要求。因此，研制和开发并实现可控性能、低能耗和绿色环保、经济可行的制备新技术、新工艺已成为拟薄水铝石能否可持续发展的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何以经济廉价的新工艺路线，制备高品质高粘拟薄水铝石。
为了解决上述技术问题，本发明提供了以下技术方案：
一种高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，以快脱粉(ρ-氧化铝)为前驱物，经酸化搅拌处理，再经水热处理并过滤干燥后得到高粘拟薄水铝石。
优选地，所述的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将快脱粉(ρ-氧化铝)在搅拌条件下投入于水中，配成悬浮液1；
步骤2)：将酸逐滴滴入悬浮液1中，然后继续搅拌，形成悬浮液2；
步骤3)：将悬浮液2全部转移至水热高压釜，盖紧后，将装有物料的高压釜放入鼓风烘箱内，保温；
步骤4)：将高压釜取出，待冷却后，开釜，将物料进行过滤；
步骤5)：将步骤4)得到的滤饼烘干，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
更优选地，所述步骤1)中快脱粉(ρ-氧化铝)投料的浓度为5-25g快脱粉 /100g水。
更优选地，所述步骤1)中搅拌条件的温度为20～80℃，速率为100-300rpm。
更优选地，所述步骤2)中的酸为盐酸﹑硫酸﹑硝酸﹑磷酸﹑高氯酸﹑甲酸和乙酸中的任意一种或几种以任意比例的组合。
更优选地，所述步骤2)中酸全部滴完后，悬浮液1的pH值为3-4.5。
更优选地，所述步骤2)中搅拌的时间为0.5-12h。
更优选地，所述步骤3)中烘箱的温度为100-200℃，保温的时间为5-30h。
更优选地，所述步骤5)中烘干的温度为50-200℃。
本发明制备方法工艺简单、成本低、重现性好，产品纯度高，无三水铝石的杂相，胶溶指数好，因此在高粘拟薄水铝石的应用领域具有很好的工业化前景。
附图说明
图1为实施例1-4所制备的高粘拟薄水铝石的XRD图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种高粘拟薄水铝石的制备方法：
1)称取10g快脱粉，在30度水浴和150rpm机械搅拌条件下分散于150g 水中，配成悬浮液1；
2)往悬浮液1中滴加冰醋酸，至pH＝3.0，然后继续搅拌1h，形成悬浮液2；
3)将悬浮液2转移至水热高压釜中，盖紧密封后，将高压釜放入鼓风烘箱中，180℃保持16h；
4)然后将热水釜取出，将物料进行过滤，过滤结束后，将滤饼放入鼓风烘箱100度烘干过夜；
5)将烘干后的固体物料取出，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
实施例2
一种高粘拟薄水铝石的制备方法：
1)称取15g快脱粉，在60度水浴和200rpm机械搅拌条件下分散于150g 水中，配成悬浮液1；
2)往悬浮液1中滴加60％甲酸，至pH＝3.4，然后继续搅拌0.5h，形成悬浮液2；
3)将悬浮液2转移至水热高压釜中，盖紧密封后，将高压釜放入鼓风烘箱中，140℃保持15h；
4)然后将热水釜取出，将物料进行过滤，过滤结束后，将滤饼放入鼓风烘箱110度烘干过夜；
5)将烘干后的固体物料取出，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
实施例3
一种高粘拟薄水铝石的制备方法：
1)称取20g快脱粉，在40度水浴和150rpm机械搅拌条件下分散于100g 水中，配成悬浮液1；
2)往悬浮液1中滴加30％硝酸，至pH＝3.8，然后继续搅拌8h，形成悬浮液 2；
3)将悬浮液2转移至水热高压釜中，盖紧密封后，将高压釜放入鼓风烘箱中，160℃保持18h；
4)然后将热水釜取出，将物料进行过滤，过滤结束后，将滤饼放入鼓风烘箱130度烘干过夜；
5)将烘干后的固体物料取出，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
实施例4
一种高粘拟薄水铝石的制备方法：
1)称取12g快脱粉，在45度水浴和200rpm机械搅拌条件下分散于120g 水中，配成悬浮液1；
2)往悬浮液1中滴加10％盐酸，至pH＝4.0，然后继续搅拌1h，形成悬浮液 2；
3)将悬浮液2转移至水热高压釜中，盖紧密封后，将高压釜放入鼓风烘箱中，180℃保持24h；
4)然后将热水釜取出，将物料进行过滤，过滤结束后，将滤饼放入鼓风烘箱110度烘干过夜；
5)将烘干后的固体物料取出，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
图1为实施例1-4制备的高粘拟薄水铝石样品的XRD图，样品1-4分别对应实施例1-4的结果。图中可以看到产品全部只呈现拟薄水铝石的衍射峰，无任何三水铝石合三羟铝石的杂峰，证明产品晶型单一，纯度良好，无三水杂相存在。
实施例1-4所制备的高粘拟薄水铝石的胶溶指数如表1所示。
表1
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 胶溶指数(％) | 97％ | 96％ | 98％ | 98％ |
表1为实施例1-4制备的高粘拟薄水铝石进行溶胶实验后的胶溶指数。胶溶指数的测试方法参照中铝集团的企业标准(Q/CHALCO-SD A020-2009)。从表中结果可以看出，产品的胶溶指数都良好，达到市售高粘拟薄水铝石溶胶性能的要求(胶溶指数≥95％)。
Claims (9)
1.一种高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，以快脱粉(ρ-氧化铝)为前驱物，经酸化搅拌处理，再经水热处理并过滤干燥后得到高粘拟薄水铝石。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将快脱粉在搅拌条件下投入于水中，配成悬浮液1；
步骤2)：将酸逐滴滴入悬浮液1中，然后继续搅拌，形成悬浮液2；
步骤3)：将悬浮液2全部转移至水热高压釜，盖紧后，将装有物料的高压釜放入鼓风烘箱内，保温；
步骤4)：将高压釜取出，待冷却后，开釜，将物料进行过滤；
步骤5)：将步骤4)得到的滤饼烘干，粉碎，得到高粘拟薄水铝石。
3.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中快脱粉投料的浓度为5-25g快脱粉/100g水。
4.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中搅拌条件的温度为20～80℃，速率为100-300rpm。
5.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的酸为盐酸﹑硫酸﹑硝酸﹑磷酸﹑高氯酸﹑甲酸和乙酸中的任意一种或几种以任意比例的组合。
6.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中酸全部滴完后，悬浮液1的pH值为3-4.5。
7.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中搅拌的时间为0.5-12h。
8.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中烘箱的温度为100-200℃，保温的时间为5-30h。
9.如权利要求2所述的高粘拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中烘干的温度为50-200℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210312 |