CN112473570A - 一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统及工艺,包括:反应器、浓硝酸发生器和微界面发生器等。本发明通过破碎二氧化氮气体使其形成微米尺度的微米级气泡,使微米级气泡与去离子水混合形成气液混合物,以增大气液两相的相界面积,并达到在预设操作条件范围内强化传质的效果;同时,微米级气泡能够与去离子水充分混合形成气液混合物,通过将气液两相充分混合,能够保证系统中的去离子水能够与二氧化氮气体充分接触,有效提高了系统的反应效率同时提高硝酸转化率。

Description

一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统及工艺
技术领域
本发明涉及硝酸制备技术领域,尤其涉及一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统及工艺。
背景技术
硝酸是一种具有强氧化性、腐蚀性的强酸,属于一元无机强酸,是六大无机强酸之一,也是一种重要的化工原料。在工业上可用于制化肥、农药、炸药、染料、盐类等;在有机化学中,浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂,硝酸在工业上用途主要包括:
1.作为硝酸盐和硝酸酯的必需原料,硝酸被用来制取一系列硝酸盐类氮肥,如硝酸铵、硝酸钾等;也用来制取硝酸酯类或含硝基的炸药。
2.由于硝酸同时具有氧化性和酸性,硝酸也被用来精炼金属,即先把不纯的金属氧化成硝酸盐,排除杂质后再还原。
3.将甘油加入浓硝酸、浓硫酸中,制取硝化甘油。
4.制备硝化炸药,硝化炸药军事上用得比较多的是2,4,6-三硝基甲苯(TNT)。它是由甲苯与浓硝酸和浓硫酸反应制得的,是一种黄色片状物,具有爆炸威力大、药性稳定、吸湿性小等优点,常用做炮弹、手榴弹、地雷和鱼雷等的炸药,也可用于采矿等爆破作业。
现有工业制备硝酸工艺为氨氧化法制备,氨氧化法是工业生产中制备硝酸的主要途径,其主要流程是将氨和空气的混合气(氧:氮≈2:1)通入灼热(760-840℃)的铂铑合金网,在合金网的催化下,氨被氧化成一氧化氮,生成的一氧化氮继续利用反应后的氧气继续氧化为二氧化氮,随后将二氧化氮通入水中制取硝酸。
基于上述氨氧化法制备硝酸的工艺原理,现有工业制备硝酸系统及工艺存在下述问题:
现有工业制备硝酸系统及工艺中二氧化氮气体通入水中制取硝酸过程中,气液两项混合,产生较大较多气泡,由于气泡较多较大,致使气液两项无法充分混合,降低硝酸转化率同时整个气液系统的反应速率,致使硝酸制备效率低。
发明内容
为此,本发明提供一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统及工艺,用以提高现有技术中制备硝酸的转化率和效率。
一方面,本发明提供一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,包括:
反应器,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
供气单元,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
进一步的,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物。
进一步的,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释。
进一步的,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
另一方面,本发明提供一种基于微界面强化的硝酸工业制备工艺,包括:
步骤1:通过所述空气传输管和所述氨气传输管向所述气体催化罐内传输空气和氨气,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,所述氧气输送管相所述气体氧化罐内输送氧气,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体;
步骤2:通过第二进液管向所述浓硝酸发生器内加入去离子水,步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体;
步骤3:通过第一进液管向所述喷淋器内传输去离子水,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体;
步骤4:步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,在压缩机的吸力作用下,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
进一步的,步骤1中所述铂铑合金网的温度为760-840℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明通过破碎二氧化氮气体使其形成微米尺度的微米级气泡,微米级气泡具备常规气泡所不具备的理化性质,由球体体积及表面积的计算公式可知,在总体积不变的情况下,气泡的总表面积与单个气泡直径成反比,由此可知微米级气泡的总表面积巨大,使微米级气泡与去离子水混合形成气液混合物,以增大气液两相的接触面积,并达到在预设操作条件范围内强化传质的效果,有效提高制备硝酸的转化率和效率;
进一步的,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备硝酸的转化率和效率;
进一步的,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释,通过所述第一进液管向所述喷淋器内传输去离子水,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,同时所述浓硝酸发生器内生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,可根据需要喷不同量的水来稀释浓硝酸,以制备出不同浓度的硝酸。
进一步的,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水,所述浓硝酸发生器内加去离子水用以与二氧化氮气体反应制备浓硝酸。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通。
通过所述空气传输管和所述氨气传输管向所述气体催化罐内传输空气和氨气,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,所述氧气输送管相所述气体氧化罐内输送氧气,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,所述气体氧化罐的设置使一氧化氮转化为二氧化氮的转化率提高,减少一氧化氮废气的产生。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内。氮气空分装置为化工厂通用的分离制备氮气的装置,可以为厂房内的其他装置提供氮气,氮气属于惰性气体,不会与浓硝酸反应,保证浓硝酸的纯度。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体。
所述反应器与所述浓硝酸发生器中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,在压缩机的吸力作用下,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内,由此一氧化氮气体被有效的收集,避免环境污染情况发生。
进一步的,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
所述反应器中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却,使最后制备出的硝酸直接得到降温处理,进一步缩短制备硝酸成品时间。
附图说明
图1为本发明所述一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,其为本发明所述基于一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统的结构示意图,包括:
反应器1,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器2,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器3,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
供气单元4,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元5,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元6,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元7,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
请继续参阅图1,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,有效提高制备硝酸的转化率和效率;
请继续参阅图1,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管101,所述反应器的内部设置有喷淋器102,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释,通过所述第一进液管向所述喷淋器内传输去离子水,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,同时所述浓硝酸发生器内生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,可根据需要喷不同量的水来稀释浓硝酸,以制备出不同浓度的硝酸。
请继续参阅图1,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管201,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水,所述浓硝酸发生器内加去离子水用以与二氧化氮气体反应制备浓硝酸。
请继续参阅图1,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述供气单元包括:
气体催化罐401,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管402和氨气传输管403,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网404,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐405,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管406,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通。
通过所述空气传输管和所述氨气传输管向所述气体催化罐内传输空气和氨气,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,所述氧气输送管相所述气体氧化罐内输送氧气,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体,所述气体氧化罐的设置使一氧化氮转化为二氧化氮的转化率提高,减少一氧化氮废气的产生。
请继续参阅图1,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述传递单元包括:
氮气空分装置501,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内。氮气空分装置为化工厂通用的分离制备氮气的装置,可以为厂房内的其他装置提供氮气,氮气属于惰性气体,不会与浓硝酸反应,保证浓硝酸的纯度。
请继续参阅图1,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述气体收集单元包括:
冷凝器601,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐602,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐603,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体。
所述反应器与所述浓硝酸发生器中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,在压缩机的吸力作用下,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内,由此一氧化氮气体被有效的收集,避免环境污染情况发生。
请继续参阅图1,一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐701,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸;
冷却夹套702,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
所述反应器中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却,使最后制备出的硝酸直接得到降温处理,进一步缩短制备硝酸成品时间。
请继续参阅图1,本发明提供一种基于微界面强化的硝酸工业制备工艺,包括:
步骤1:通过所述空气传输管和所述氨气传输管向所述气体催化罐内传输空气和氨气,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,所述氧气输送管相所述气体氧化罐内输送氧气,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体;
步骤2:通过第二进液管向所述浓硝酸发生器内加入去离子水,步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体;
步骤3:通过第一进液管向所述喷淋器内传输去离子水,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体;
步骤4:步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,在压缩机的吸力作用下,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
进一步的,步骤1中所述铂铑合金网的温度为760-840℃。
实施例1
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1Mpa,氧气与氨气体积比为1.7,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98%,硝酸的转化率为61.0%。
反应时间为7.5h。
实施例2
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.3Mpa,氧气与氨气体积比为1.8,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为97.5%,硝酸的转化率为60.7%。
反应时间为7.4h。
实施例3
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1Mpa,氧气与氨气体积比为1.9,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98%,硝酸的转化率为61.2%。
反应时间为7.6h。
实施例4
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.7Mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为97.7%,硝酸的转化率为61.0%。
反应时间为7.5h。
实施例5
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1Mpa,氧气与氨气体积比为2.0,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为97.9%,硝酸的转化率为61.0%。
反应时间为7.4h。
实施例6
使用上述系统及工艺进行硝酸制备,其中:
所述铂铑合金网温度为800℃,所述浓硝酸发生器内压强为0.1Mpa,氧气与氨气体积比为1.7,混合气体通过所述铂铑合金网的线速度为0.3m/s。
所述气体氧化罐内温度为80℃,压强为0.1Mpa。
所述微界面发生器内的气液比为700:1。
所述反应器内的反应温度为20℃,反应压强为0.1Mpa。
经检测,使用所述系统及工艺后,氨的氧化率为98%,硝酸的转化率为61.0%。
反应时间为7.4h。
对比例
使用现有技术进行硝酸制备,其中,本对比例选用的工艺参数与所述实施例6中的工艺参数相同。
经检测,氨的氧化率为82%,硝酸的转化率为40.5%。
反应时间为12.2h。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明;对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,包括:
反应器,用以为浓硝酸和去离子水提供反应场所制备所需浓度的硝酸;
浓硝酸发生器,其设置在所述反应器的一侧,用以为二氧化氮气体和去离子水提供反应场所制备浓硝酸;
微界面发生器,其设置在所述浓硝酸发生器内,将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给二氧化氮气体,使二氧化氮气体破碎形成直径≥1μm、且<1mm的微米级气泡以提高去离子水与二氧化氮气体间的传质面积,减小液膜厚度,降低传质阻力,并在破碎后将去离子水与二氧化氮气体微米级气泡混合形成气液混合物,以在预设操作条件范围内强化去离子水与二氧化氮气体间的传质效率和反应效率;
供气单元,其设置在所述浓硝酸发生器的一侧,用以向所述浓硝酸发生器内提供反应气体;
传递单元,其设置在所述反应器和所述浓硝酸发生器之间,用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸传递至所述反应器内;
气体收集单元,其设置在所述反应器的一侧,用以对生成物一氧化氮进行回收;
液体收集单元,其设置在所述反应器的下侧,用以对生成物硝酸进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述微界面发生器为气动式微界面发生器,所述微界面发生器设置在所述浓硝酸发生器内,用以将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物。
3.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述反应器的上部侧壁上连通设置有第一进液管,所述反应器的内部设置有喷淋器,所述第一进液管与所述喷淋器相连通,所述第一进液管和所述喷淋器用于将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,以对浓硝酸进行稀释。
4.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述浓硝酸发生器的上部侧壁上连通设置有第二进液管,所述第二进液管用以向所述浓硝酸发生器内传输去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述供气单元包括:
气体催化罐,其用以为空气和氨气催化提供催化空间,所述气体催化罐的下端连通设置有空气传输管和氨气传输管,所述空气传输管和所述氨气传输管分别用于向所述气体催化罐内传输空气和氨气,所述气体催化罐内部设置有铂铑合金网,所述铂铑合金网用以对空气和氨气的反应进行催化;
气体氧化罐,其与所述气体催化罐通过第一连接管相连通,用以对所述气体催化罐内生成的一氧化氮气体进行进一步的氧化,所述气体氧化罐的上壁上连通设置有氧气传输管,所述氧气传输管用于向所述气体氧化罐内传输氧气,所述气体氧化罐通过第二连接管与所述微界面发生器相连通。
6.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述传递单元包括:
氮气空分装置,其通过第三连接管和第四连接管分别与所述浓硝酸发生器和所述反应器相连通,所述氮气空分装置用以将所述浓硝酸发生器内的浓硝酸溶液压入所述反应器内。
7.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述气体收集单元包括:
冷凝器,所述冷凝器的设置个数为2,两个所述冷凝器分别位于所述反应器和所述浓硝酸发生器的上端,所述冷凝器用以对所述反应器和所述浓硝酸发生器内的气液混合气体进行冷凝;
分离罐,所述分离罐与两个所述冷凝器和所述反应器相连通,所述分离罐用以将冷凝后的气液混合物进行分离;
气体储存罐,所述气体储存罐与所述分离罐相连通,所述气体储存罐用以储存一氧化氮气体。
8.根据权利要求1所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备系统,其特征在于,所述液体收集单元包括:
硝酸储存罐,所述硝酸储存罐通过第五连接管与所述反应器相连通,所述硝酸储存罐用以储存所述反应器内反应完毕的硝酸;
冷却夹套,所述冷却夹套设置在所述硝酸储存罐的外侧壁,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
9.一种基于微界面强化的硝酸工业制备工艺,其特征在于,包括:
步骤1:通过所述空气传输管和所述氨气传输管向所述气体催化罐内传输空气和氨气,空气和氨气通过所述铂铑合金网被催化,生成一氧化氮气体,所生成的一氧化氮气体经所述第一连接管进入到所述气体氧化罐内,所述氧气输送管相所述气体氧化罐内输送氧气,进入到所述气体氧化罐内的一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮气体;
步骤2:通过第二进液管向所述浓硝酸发生器内加入去离子水,步骤1中生成的二氧化氮气体通过所述第二连接管进入到所述微界面发生器内,将二氧化氮气体破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至所述浓硝酸发生器内与所述浓硝酸发生器内的去离子水混合形成气液混合物,二氧化氮与去离子水反生反应,生成硝酸和一氧化氮气体;
步骤3:通过第一进液管向所述喷淋器内传输去离子水,所述喷淋器将去离子水在所述反应器内由上至下喷出,步骤2中生成的硝酸通过所述氮气空分装置压入所述反应器内,与喷淋去离子相容,浓硝酸被去离子稀释,同时产生一氧化氮气体;
步骤4:步骤2与步骤3中所产生的一氧化氮气体夹带液体通过所述冷凝器被冷凝,在压缩机的吸力作用下,一氧化氮气体夹带液体经冷凝后进入到所述分离罐内,在所述分离罐内,一氧化氮气体与液体分离,一氧化氮气体继续进入到所述气体储存罐内,液体回流至所述反应器内;
步骤5:步骤3中经稀释的浓硝酸通过第五连接管进入到所述硝酸储存罐内,所述冷却夹套内通过通入循环冷却水对所述硝酸储存罐内的硝酸进行冷却。
10.根据权利要求9所述的一种基于微界面强化的硝酸工业制备工艺,其特征在于,步骤1中所述铂铑合金网的温度为760-840℃。
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