CN112467221A - 一种抑制硅负极膨胀的添加剂以及含有该添加剂的电解液 - Google Patents

一种抑制硅负极膨胀的添加剂以及含有该添加剂的电解液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑制硅负极膨胀的添加剂和含有该添加剂的电解液及锂离子电池，抑制硅负极膨胀的添加剂包括具有如结构式Ⅰ所示的化合物：
Figure DDA0002813455520000011
其中，R1、R2分别独立的选自C1‑C12的直链烃基或C1‑C12的卤素取代直链烃基，R3～R8分别独立的选自氢基或卤素，n≥5，0≤m≤5。该添加剂在硅负极表面发生聚合反应，形成稳定保护膜，提高硅负极/电解液界面的稳定性，提高硅负极表面保护膜的韧性，抑制电解液循环产气和高温储存产气，抑制硅负极材料膨胀，从而改善硅负极材料的粉化现象，大大提高了电池高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能，保证锂离子电池性能的优良发挥。

Description

一种抑制硅负极膨胀的添加剂以及含有该添加剂的电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种抑制硅负极膨胀的添加剂、含有该添加剂的电解液及锂离子电池。
背景技术
随着数码产品种类和数量迅速增多，新能源汽车在未来几年中呈放量式的增长。根据《节能与新能源汽车产业发展规划》，动力电池要求到2020年能量密度达300Wh/Kg，开发具有高能量密度的电池体系势在必行。负极材料的能量密度对电池体系的制约尤为明显，常用石墨负极理论克容量为372mAh/g，工业中开发出的产品已接近这一理论值。硅负极其理论克容量可达4200mAh/g，可能成为下一代负极材料，但该材料导电性和循环性能均较差，充放电过程中容易粉化，并且伴随着巨大的体积膨胀效应。
为解决上述问题，对硅负极材料的改进主要有以下几条路径：
a)将硅材料纳米化，制成硅纳米颗粒、硅纳米线/管、纳米薄膜等一维和多位结构，例如以韩国三星SDI为代表的采用化学气相沉积定向生长具有一定孔隙率的非晶硅薄膜，其克比容量可达3000mAh/g左右；
b)以日本信越化学、松下为代表的侧重于采用硅氧化物与掺杂硅和碳材料为一体的制备硅负极材料，其可比容量可达1000mAh/g以上；
c)以中国上海杉杉、贝特瑞为代表的采用纳米硅与碳材料复合技术制备硅碳负极材料，其克比容量可达500mAh/g以上。
上述三种技术路线最有可能首先工业化的是纳米硅和碳材料复合技术路线，开发与之相匹配的电解液体系是其产业化发展的必然。
目前对于硅碳负极材料电解液的开发主要集中在解决电池循环稳定性以及电池充放电过程体积膨胀方面，适用于石墨负极材料的FEC、VC成膜添加剂对硅碳负极的电性能有一定作用。
因此，亟需提供一种提高硅负极界面稳定性、抑制循环产气和高温存储产气的锂离子电池电解液的添加剂，从而提高硅负极电池的高温存储和循环性能。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种能改善硅负极界面稳定性，抑制循环或高温存储产气，达到提高硅负极锂离子电池的高温存储、循环性能的锂离子电池电解液的添加剂。
本发明的目的之二在于，提供一种含有上述抑制硅负极膨胀的添加剂，抑制循环或高温存储产气，达到提高硅负极锂离子电池的高温存储、循环性能的用于锂离子电池的电解液。
本发明的目的之三在于，提供一种含有上述电解液，抑制循环或高温存储产气，达到提高硅负极锂离子电池的高温存储、循环性能的锂离子电池。
为实现上述目的，本发明提供了一种抑制硅负极膨胀的添加剂，包括具有如结构式Ⅰ所示的化合物：
Figure BDA0002813455510000021
其中，R1、R2分别独立的选自C1-C12的直链烃基或C1-C12的卤素取代直链烃基，R3～R8分别独立的选自氢基或卤素，n≥5，0≤m≤5。
目前在锂空气电池的电解液体系中也有加入类似于结构式Ⅰ的多烯烃化合物作为添加剂使用，但是其主要用于改善比容量和倍率放电性能，同时，由于锂空气电池和锂离子电池的正、负极材料体系不同，工作原理亦不相同，呈现的电池性能相差迥异，因而能改善锂空气电池的比容量和倍率放电性能的添加剂并不一定能适用于锂离子电池。
本发明中，采用一种特殊结构的直链多烯烃化合物作为抑制硅负极膨胀的添加剂，一方面，其含有的双键官能团在硅负极表面发生聚合反应，有效促进硅负极表面形成稳定的保护膜，提高了硅负极/电解液界面的稳定性，另一方面，其作为成膜组分提高了保护膜中的有机组份含量，从而提高硅负极表面的保护膜的韧性，抑制保护膜的破裂与再形成，降低了活性锂的消耗，抑制电解液在高温环境下的氧化分解和循环过程中的产气，抑制硅负极材料的膨胀，从而改善硅负极材料的粉化现象，大大提高了电池高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能，保证锂离子电池性能的优良发挥。
较佳地，结构式Ⅰ的R1、R2分别独立的选自C1-C12的直链烃基，R3～R8皆为氢基，5≤n，m＝0。
较佳地，结构式I包括下列化合物1或化合物2
Figure BDA0002813455510000031
本发明还提供了一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，添加剂包括上述的抑制硅负极膨胀的添加剂。
较佳地，本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂的质量占锂盐和溶剂的总质量的0.1％-5.0％。具体地，本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂占锂盐和溶剂的质量百分数可为但不限于0.1％、1％、2％、3％、4％、5％。
较佳地，本发明的电解液的锂盐选自甲基磺酸锂(LiCH3SO3)、三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)二草酸硼酸锂(C4BLiO8)、二氟草酸硼酸锂(C2BF2LiO4)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟双草酸磷酸锂(LiDFBP)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟磷酸锂(LiPF6)、和高氯酸锂(LiClO4)中的至少一种。
较佳地，本发明的电解液的锂盐在电解液中的浓度为0.5M～1.5M。具体地，本发明的电解液的锂盐在电解液中的浓度可为但不限于0.5M、0.75M、1M、1.25M、1.5M。
较佳地，本发明的电解液的溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类、醚类和杂环化合物中的至少一种。
较佳地，本发明的电解液的添加剂还包括4,4'-联-1,3-二氧戊环-2,2'-二酮(BDC)、乙烯基碳酸乙烯酯(VEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)、硫酸乙烯酯(DTD)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和1,3-丙烷磺酸内酯(PS)中的至少一种。
较佳地，本发明的电解液的添加剂还包括碳酸亚乙烯酯(VC)和氟代碳酸乙烯酯(FEC)。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括正极、负极和上述的电解液，负极的活性材料为硅碳负极材料，正极的活性材料包括LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0.6＜x＜0.9，x+y≤1。
较佳地，x＝0.8，y＝0.1，正极的活性材料选用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式作进一步说明。
实施例一：
1、电解液的制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝29.16:29.16:29.16进行混合，混合后加入1M的六氟磷酸锂(LiPF6)，待锂盐完全溶解后，加入0.1g的化合物1。
2、正极片的制备
将镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比97.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，涂布在集流体用铝箔上，其涂布量为324g/m2，在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条，分条后在真空条件下85℃烘干4h，焊接极耳，制成满足要求的锂离子电池正极片。
3、负极片的制备：将人造石墨，硅按质量比90:10混合后，与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.5:1.0:2.5的比例制成浆料，混合均匀，用混制的浆料涂布在铜箔的两面后，烘干、辊压后得到负极片，制成满足要求的锂离子电池负极片。
4、锂离子电池的制备：将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm，宽度为55mm，长度为60mm的锂离子电池，在75℃下真空烘烤10h，注入上述电解液。静置24h后，用0.lC(180mA)的恒流充电至4.45V，然后以4.45V恒压充电至电流下降到0.05C(90mA)；然后以0.2C(180mA)放电至3.0V，重复2次充放电，最后再以0.2C(180mA)将电池充电至3.8V，完成电池制作。
实施例二至十四和对比例一至四的电解液组成成分如表一所示，实施例二至十四和对比例一至四的电解液配制方法参照实施例一的配制方法进行。以实施例一至十四和对比例一至四的电解液，参照实施例一的电池制备方法制成锂离子电池，并分别进行锂离子电池性能测试，测试结果如表二所示。
表一：实施例和对比例的电解液组成成分
Figure BDA0002813455510000051
Figure BDA0002813455510000061
上述对比例二和对比例四的β-胡萝卜素的化学式如下：
Figure BDA0002813455510000062
上述实施例七中的化合物3的化学式如下：
Figure BDA0002813455510000063
锂离子电池性能测试
首次库伦效率：采用45℃高温夹具化成柜，三步充电法，0.05C恒流充电1h(充电容量C1)，0.1C恒流充电1h(充电容量C2)，0.2C恒流充电4h(充电容量C3)，然后对电池进行二封切除气囊。使用0.5恒流恒压充电至4.2V，截止电流0.05C(充电容量C4)，再使用0.5C恒流放电至3.0V(放电容量C0)，根据下列公式计算首效：
首效＝C0/(C1+C2+C3+C4)*100％
高温存储性能测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为C0)，上限电压为4.2V，然后在0.5C恒流恒压条件下将电池充电至4.2V；将锂离子电池置于60℃高温箱中保存30天，取出后，在常温条件下进行0.5C放电(放电容量记为C1)；然后在常温(25℃)条件下进行0.5C/0.5C充电和放电(放电容量记为C2)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率和容量恢复率：
容量保持率＝C1/C0*100％
容量恢复率＝C2/C0*100％
常温循环测试：在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次1.0C/1.0C充电和放电(电池放电容量为C0)，上限电压为4.2V，然后在常温(25℃)条件下进行1.0C/1.0C充电和放电500周(电池放电容量为C1)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率：
容量保持率＝(C1/C0)*100％
高温循环测试：在过高温(45℃)条件下，对锂离子电池进行一次1.0C/1.0C充电和放电(电池放电容量为C0)，上限电压为4.2V，然后在常温条件下进行1.0C/1.0C充电和放电500周(电池放电容量为C1)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率：
容量保持率＝(C1/C0)*100％
上述实施例和对比例中的电解液经制成锂离子电池后，测试锂离子电池的首次库伦效率、高温储存性能、常温循环性能和低温放电性能，结果如表二所示。
表二：锂离子电池性能测试结果
Figure BDA0002813455510000071
Figure BDA0002813455510000081
结合表一和表二数据，实施例一至十四的首次库伦效率均高于对比例一至二，通过实施例一至七与对比例一和二的比较，实施例一至七在高温存储环境下的容量保持率和容量恢复率均高于对比例一和二，实施例一至七在常温循环200周和高温循环200周的容量保持率均高于对比例一和二，对比例二的β-胡萝卜素在锂空气电池的电解液体系中作为添加剂使用时，主要用于改善锂空气电池的比容量和倍率放电性能，将其添加到硅负极材料体系的锂离子电池，并没有改善锂离子电池的高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能，说明β-胡萝卜素添加剂不适用于改善锂离子电池硅负极材料的膨胀问题和粉化现象，而使用了本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂，锂离子电池的硅负极/电解液界面的稳定性得到提升，抑制电解液在高温、高电压环境下的氧化分解和循环过程中的产气，抑制硅负极材料的膨胀，从而改善硅负极材料的粉化现象，大大提高了电池高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能，保证锂离子电池性能的优良发挥。
通过实施例八和九与对比例三和四的比较，实施例八和九在高温存储环境下的容量保持率和容量恢复率以及在常温循环200周和高温循环200周的容量保持率均高于对比例三和四，实施例十中采用VC+PS+化合物1的组合，其高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能均差于实施例八和九，说明实施例八和九中，由于添加了本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂，其含有的双键在硅负极表面发生聚合反应，并且协同FEC在硅负极表面形成结构层紧密的保护膜，VC具有良好的热稳定性与有效抑制循环产气的作用，通过三者的组合产生协同作用，有效提高不同温度条件下的硅负极/电解液界面的稳定性，抑制硅负极在高温循环或存储的产气，抑制硅负极材料的膨胀，从而改善硅负极材料的粉化现象，大大提高锂离子电池的高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能。
综上所述，与现有技术相比，由于本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂属于长链多烯烃化合物，一方面，其含有的双键官能团在硅负极表面发生聚合反应，有效促进硅负极表面形成稳定的保护膜，提高了硅负极/电解液界面的稳定性，其中，FEC、VC和本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂三者的组合产生协同作用，本发明的抑制硅负极膨胀的添加剂协同FEC在硅负极表面发生聚合反应，形成结构层紧密的保护膜，VC具有良好的热稳定性与有效抑制循环产气的作用，抑制硅负极在高温循环或存储的产气，抑制硅负极材料的膨胀，从而改善硅负极材料的粉化现象，另一方面，其作为成膜组分提高了保护膜中的有机组份含量，从而提高硅负极表面的保护膜的韧性，抑制保护膜的破裂与再形成，降低了活性锂的消耗，抑制电解液在高温、高电压环境下的氧化分解和循环过程中的产气，大大提高了电池高温储存性能、常温循环性能和高温循环性能，保证锂离子电池性能的优良发挥。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，均属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种抑制硅负极膨胀的添加剂，其特征在于，包括具有如结构式Ⅰ所示的化合物：
Figure FDA0002813455500000011
其中，R1、R2分别独立的选自C1-C12的直链烃基或C1-C12的卤素取代直链烃基，R3～R8分别独立的选自氢基或卤素，n≥5，0≤m≤5。
2.如权利要求1所述的抑制硅负极膨胀的添加剂，其特征在于，所述结构式Ⅰ的R1、R2分别独立的选自C1-C12的直链烃基，所述R3～R8皆为氢基，5≤n，m＝0。
3.如权利要求2所述的抑制硅负极膨胀的添加剂，其特征在于，所述结构式I包括下列化合物1或化合物2
Figure FDA0002813455500000012
4.一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括如权利要求1～3任一项所述的抑制硅负极膨胀的添加剂。
5.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述抑制硅负极膨胀的添加剂的质量占所述锂盐和所述溶剂的总质量的0.1％～5.0％。
6.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自甲基磺酸锂、三氟甲基磺酸锂、双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂和高氯酸锂中的至少一种。
7.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类、醚类和杂环化合物中的至少一种。
8.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括4,4'-联-1,3-二氧戊环-2,2'-二酮、乙烯基碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、硫酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯和1,3-丙烷磺酸内酯中的至少一种。
9.如权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯。
10.一种锂离子电池，包括正极和负极，其特征在于，还包括如权利要求4～9任一项所述的电解液，所述负极的活性材料为硅碳负极材料，所述正极的活性材料包括LiNixCoyMn(1-x-y)O2，其中，0.6＜x＜0.9，x+y≤1。
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