CN112461984A - 一种饲料中碘含量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲料中碘含量检测方法，一种饲料中碘含量检测方法，包括，其特征在于：步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，本发明提出的饲料中碘含量检测方法具有线性关系良好，操作简单，重现性强，准确度高的优点，可用于饲料中总碘测定。
Description
技术领域
本发明属于饲料中碘含量检测技术领域，具体涉及一种饲料中碘含量检测方法。
背景技术
碘是人体包括所有的动物的必需微量元素，为卤族元素之一，碘在卤族元素中化学活性最弱，但仍可与大多数元素直接化合，并以化合物形式广泛存在于自然界。碘微溶于水，水解产生稳定的次碘酸可使棕黄色水溶液呈酸性。碘易溶于乙醇、乙醚、甘油等有机溶剂。碘遇淀粉呈蓝色，据此可以作定性、定量检测。海藻中碘含量最丰富，并为提取纯碘的主要原料。工业上碘亦来源于海藻，主要用于医药、燃料、感光材料及化学试剂等。碘是动物不可缺少的微量元素之一,如果体内缺碘,将导致生长发育停滞,繁殖机能障碍,禽类孵化率低,产蛋少；但是，碘的过量也会导致甲状腺肿大,加剧病情的恶化。所以研究和开发补碘饲料时,对碘含量的测定显得极为重要。由于饲料中的碘是微量的,选择一个好的检测方法,是对饲料生产和监控的有效手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种饲料中碘含量检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种饲料中碘含量检测方法：
步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；
步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，进行充分的摇晃，使得溶液混匀，再静止20分钟；再加入6ml的正己烷，振摇萃取2分钟，产生静止分层以后，正己烷层通过使用无水硫酸钠过滤到样品瓶中等待测定；
步骤三：标准工作液的制备；标准工作液也按上述步骤二的要求制备；
步骤四：以下条件分别进1μl标样工作液和样品处理液，根据标样的浓度和峰面积，计算样品的含量；
柱1
色谱柱DB-1 15m×0.53mm×1μm；柱温：70℃，5℃/min，96℃(3min)，50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：4.9min；进样体积：1μl；
柱2
色谱柱DB-608 30m×0.53mm×1μm；柱温：70℃,3℃/min,95℃(7min),50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：7.4min；进样体积：1μl；
步骤五：分别取0.004～1.017μg/ml的碘标样1μl进行色谱测定，由色谱图可见，碘代丁酮保留时间为7.4min(柱1)；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，柱1相关性在0.999 2；结果表明，方法的线性范围宽，线性关系良好；
步骤五：向称取的样品当中加碘标样，通过处理和测定后，计算结果。
优选的，碘代丁酮在95℃，7分钟峰可以出完，由于后边存在未知的杂峰，因此需要提高温度，延长时间使得杂峰出完，避免影响下一个样品。
优选的，步骤二中的双氧水的浓度为3％。
优选的，步骤一使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中的操作中，热水温度需要保持在50～60℃。
优选的，抽取样品上清液时，需要使用一次性的一次性的橡胶取液滴管，步骤一中使用的坩埚为镍坩埚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提出的饲料中碘含量检测方法具有线性关系良好，操作简单，重现性强，准确度高的优点，可用于饲料中总碘测定。
附图说明
图1为本发明的标样色谱图；
图2为本发明的样品色谱图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1至图2，本发明提供一种技术方案：一种饲料中碘含量检测方法：
步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；
步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，进行充分的摇晃，使得溶液混匀，再静止20分钟；再加入6ml的正己烷，振摇萃取2分钟，产生静止分层以后，正己烷层通过使用无水硫酸钠过滤到样品瓶中等待测定；
步骤三：标准工作液的制备；标准工作液也按上述步骤二的要求制备；
步骤四：以下条件分别进1μl标样工作液和样品处理液，根据标样的浓度和峰面积，计算样品的含量；
柱1
色谱柱DB-1 15m×0.53mm×1μm；柱温：70℃，5℃/min，96℃(3min)，50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：4.9min；进样体积：1μl；
柱2
色谱柱DB-608 30m×0.53mm×1μm；柱温：70℃,3℃/min,95℃(7min),50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：7.4min；进样体积：1μl；
步骤五：分别取0.004～1.017μg/ml的碘标样1μl进行色谱测定，由色谱图可见，碘代丁酮保留时间为7.4min(柱1)；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，柱1相关性在0.999 2；结果表明，方法的线性范围宽，线性关系良好；
步骤五：向称取的样品当中加碘标样，通过处理和测定后，计算结果。
本实施例中，优选的，碘代丁酮在95℃，7分钟峰可以出完，由于后边存在未知的杂峰，因此需要提高温度，延长时间使得杂峰出完，避免影响下一个样品。
本实施例中，优选的，步骤二中的双氧水的浓度为3％。
本实施例中，优选的，步骤一使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中的操作中，热水温度需要保持在50～60℃。
本实施例中，优选的，抽取样品上清液时，需要使用一次性的一次性的橡胶取液滴管。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种饲料中碘含量检测方法，包括，其特征在于：
步骤一：称取饲料样品1g置于坩埚中,再加入300g/1K2CO3溶液2ml以及100g/1ZnSO4溶液2ml,再使用玻棒进行搅拌，保证溶液保持均匀,放置在处于90℃的烘箱内进行烘干，净化炭化处理，然后再放入马福炉通过650℃灰化四个小时；样品呈现灰白色后取出坩埚，最后使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中,进行定容和静止；
步骤二：测定液的制备；抽取样品上清液1～10ml注入50ml的比色管当中，在加常温的水至15ml，再加入0.8ml的浓硫酸、0.6ml的丁酮、3ml的双氧水，进行充分的摇晃，使得溶液混匀，再静止20分钟；再加入6ml的正己烷，振摇萃取2分钟，产生静止分层以后，正己烷层通过使用无水硫酸钠过滤到样品瓶中等待测定；
步骤三：标准工作液的制备；标准工作液也按上述步骤二的要求制备；
步骤四：以下条件分别进1μl标样工作液和样品处理液，根据标样的浓度和峰面积，计算样品的含量；
柱1
色谱柱DB-1 15m×0.53mm×1μm；柱温：70℃，5℃/min，96℃(3min)，50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：4.9min；进样体积：1μl；
柱2
色谱柱DB-608 30m×0.53mm×1μm；柱温：70℃,3℃/min,95℃(7min),50℃/min，250℃(5min)；进样口温度：180℃；检测器温度：300℃；
载气流速：氮气2ml/min；尾吹气：60ml；保留时间：7.4min；进样体积：1μl；
步骤五：分别取0.004～1.017μg/ml的碘标样1μl进行色谱测定，由色谱图可见，碘代丁酮保留时间为7.4min(柱1)；以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标做标准曲线，柱1相关性在0.999 2；结果表明，方法的线性范围宽，线性关系良好；
步骤五：向称取的样品当中加碘标样，通过处理和测定后，计算结果。
2.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：碘代丁酮在95℃，7分钟峰可以出完，由于后边存在未知的杂峰，因此需要提高温度，延长时间使得杂峰出完，避免影响下一个样品。
3.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：步骤二中的双氧水的浓度为3％。
4.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：步骤一使用热水将样品洗入100ml的容量瓶中的操作中，热水温度需要保持在50～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种饲料中碘含量检测方法，其特征在于：抽取样品上清液时，需要使用一次性的一次性的橡胶取液滴管，步骤一中使用的坩埚为镍坩埚。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210309 |
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