CN112461705A - 一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法 - Google Patents

一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；S2、称量5‑15g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加3‑6倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，本发明的检测方法简单、快速，通过使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤后对浑浊和沉淀物进行干燥、称量，能够比较准确地检测出药用大豆磷脂中甾醇糖苷的含量，方便工作人员及时有效的对生产的药用大豆磷脂产品的甾醇糖苷含量进行控制。

Description

一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及大豆磷脂检测技术领域，具体为一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法。
背景技术
原料中含有一定量的游离糖和糖脂，导致精制的高纯度药用大豆磷脂中仍然含有少量的游离糖和糖脂，糖脂特别是甾醇糖苷的存在，会严重干扰精制药用大豆磷脂产品的应用。
甾醇糖苷（SG）难溶于水、乙醇，含有SG的大豆卵磷脂与药物反应后，此时SG会析出、形成沉淀物或附着在乳液上，使乳液粒径变大、加速乳液破乳。同时由于SG的析出，在溶液过滤时会堵塞过滤器滤芯、影响干燥后药品的外观、降低药品收率等。为此，提出一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量5-15g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加3-6倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在105~115℃温度下干燥0.5~1.5小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行2~4次测量，进行数据记录。
作为本技术方案的进一步优选的：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以热盐酸或铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
作为本技术方案的进一步优选的：在所述S2中，所述锥形瓶的容量为150ml。
作为本技术方案的进一步优选的：在所述S2中，所述无水乙醇的加入量为15~90ml。
作为本技术方案的进一步优选的：在所述S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
作为本技术方案的进一步优选的：在所述S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的检测方法简单、快速，通过使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤后对浑浊和沉淀物进行干燥、称量，能够比较准确地检测出药用大豆磷脂中甾醇糖苷的含量，方便工作人员及时有效的对生产的药用大豆磷脂产品的甾醇糖苷含量进行控制。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量5g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加3倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在105~115℃温度下干燥0.5小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行2次测量，进行数据记录。
本实施例中，具体的：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以热盐酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
本实施例中，具体的：在S2中，锥形瓶的容量为150ml。
本实施例中，具体的：在S2中，无水乙醇的加入量为15ml。
本实施例中，具体的：在S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
本实施例中，具体的：在S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
实施例二
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量8g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加4倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用100℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在100℃温度下干燥1小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行3次测量，进行数据记录。
本实施例中，具体的：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
本实施例中，具体的：在S2中，锥形瓶的容量为150ml。
本实施例中，具体的：在S2中，无水乙醇的加入量为32ml。
本实施例中，具体的：在S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
本实施例中，具体的：在S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
实施例三
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量12g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加5倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在105~115℃温度下干燥1.2小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行3次测量，进行数据记录。
本实施例中，具体的：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
本实施例中，具体的：在S2中，锥形瓶的容量为150ml。
本实施例中，具体的：在S2中，无水乙醇的加入量为60ml。
本实施例中，具体的：在S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
本实施例中，具体的：在S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
实施例四
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量15g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加6倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在115℃温度下干燥1.5小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行4次测量，进行数据记录。
本实施例中，具体的：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
本实施例中，具体的：在S2中，锥形瓶的容量为150ml。
本实施例中，具体的：在S2中，无水乙醇的加入量为90ml。
本实施例中，具体的：在S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
本实施例中，具体的：在S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备原料和试剂：原料为精制药用大豆磷脂，试剂包括无水乙醇；
S2、称量5-15g的精制药用大豆磷脂置于锥形瓶中，加3-6倍体积的无水乙醇密封瓶口，使用超声设备使磷脂完全溶解，观察瓶内乙醇溶液，如没有浑浊和沉淀，溶液澄清，直接判定为未检出甾醇糖苷，如溶液浑浊和有沉淀，用95~105℃度下干燥至恒重的G3垂熔玻璃坩埚过滤；
S3、用适量无水乙醇将锥形瓶内的残渣全部转移至G3垂熔玻璃坩埚过滤，用少量无水乙醇冲洗G3垂熔玻璃坩埚并过滤内壁至无油渍；
S4、用脱脂棉蘸无水乙醇将G3垂熔玻璃坩埚的外壁擦拭干净，残渣在105~115℃温度下干燥0.5~1.5小时后称重；
S5、扣除G3垂熔玻璃坩埚的重量后即为精制药用大豆磷脂中无水乙醇不溶物的重量，计算出的无水乙醇不溶物含量即为甾醇糖苷的含量；
S6、对同批次的精制药用大豆磷脂产品进行2~4次测量，进行数据记录。
2.根据权利要求1所述的一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于：G3垂熔玻璃坩埚在使用前先以热盐酸或铬硫酸进行一次抽滤，并随即用蒸馏水冲洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，所述锥形瓶的容量为150ml。
4.根据权利要求1所述的一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于：在所述S2中，所述无水乙醇的加入量为15~90ml。
5.根据权利要求1所述的一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于：在所述S4中，残渣在进行干燥时启动风机促进空气流通。
6.根据权利要求5所述的一种精制药用大豆磷脂中甾醇糖苷含量的检测方法，其特征在于：在所述S5中，对无水乙醇不溶物进行称重完毕之后，将无水乙醇不溶物存放入废弃物回收箱内。
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