CN112460032A - 一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 - Google Patents
一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112460032A CN112460032A CN202011434923.XA CN202011434923A CN112460032A CN 112460032 A CN112460032 A CN 112460032A CN 202011434923 A CN202011434923 A CN 202011434923A CN 112460032 A CN112460032 A CN 112460032A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- guide vane
- nickel
- copper
- guide
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
- F04D—NON-POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
- F04D29/00—Details, component parts, or accessories
- F04D29/007—Details, component parts, or accessories especially adapted for liquid pumps
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
- F04D—NON-POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
- F04D29/00—Details, component parts, or accessories
- F04D29/18—Rotors
- F04D29/22—Rotors specially for centrifugal pumps
- F04D29/24—Vanes
- F04D29/242—Geometry, shape
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
- F04D—NON-POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
- F04D29/00—Details, component parts, or accessories
- F04D29/66—Combating cavitation, whirls, noise, vibration or the like; Balancing
- F04D29/669—Combating cavitation, whirls, noise, vibration or the like; Balancing especially adapted for liquid pumps
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
- F04D—NON-POSITIVE-DISPLACEMENT PUMPS
- F04D7/00—Pumps adapted for handling specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts
- F04D7/02—Pumps adapted for handling specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts of centrifugal type
- F04D7/06—Pumps adapted for handling specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts of centrifugal type the fluids being hot or corrosive, e.g. liquid metals
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geometry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,铜镍锌废料预处理工艺主要包括以下步骤:a备料打浆,b中性浸出,c氧化除铁,d萃取,e洗镍,f反萃,g反铁,h洗油;所述输送装置包括多个输送泵,输送泵用于输送酸、碱或污水,输送泵的叶轮包括前盖板(1)、后盖板(2)、叶片(3)、第一导流叶片(4)、第二导流叶片(5),其特征在于:叶片、第一导流叶片、第二导流叶片的外径尺寸相等,内径尺寸不等,相邻的两叶片之间设置有一个第一导流叶片、两个第二导流叶片,第一导流叶片位于相邻的两个第二导流叶片之间,第一导流叶片的内径小于第二导流叶片的内径。其通过第一导流叶片、第二导流叶片的设计,能够提高离心泵的抗汽蚀性能、防止叶轮出口流量的降低/防止泵堵塞,从而提高输送泵的性能及使用寿命,节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及铜镍锌废料预处理(回收再利用)技术领域,具体涉及一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置。
背景技术
含铜镍锌的废料依据不同金属的品位进行分类预处理,将含铜锌高而镍低的料(低镍料Ni<1%)和含镍高而铜锌低的料(高镍料Ni>1%)分开,高镍料和低镍料分别分开处理。高镍料和低镍料预处理工艺中的备料、中性浸出、氧化除铁流程一致,高镍料在氧化除铁后增加萃取除杂工序,萃取除杂工序利用原萃取车间的萃取线改造而成。
如图1所示,现有技术中的铜镍锌废料预处理工艺通常包括以下工艺步骤:a备料打浆,b中性浸出,c氧化除铁,d萃取,e洗镍,f反萃,g反铁,h洗油。其中,各种液体/混合液(如酸、碱、污水等)的输送通常用到大量的输送泵,输送泵的性能及寿命对各个工序的反应效率和生产成本具有不小的影响。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,相对于现有技术,其通过第一导流叶片、第二导流叶片的设计,能够提高离心泵的抗汽蚀性能、防止叶轮出口流量的降低/防止泵堵塞,从而提高输送泵的性能及使用寿命,节约生产成本。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案为 :
一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,铜镍锌废料预处理工艺主要包括以下步骤:a备料打浆,b中性浸出,c氧化除铁,d萃取,e洗镍,f反萃,g反铁,h洗油;所述输送装置包括多个输送泵,输送泵用于输送酸、碱或污水,输送泵包括蜗壳、叶轮,叶轮包括前盖板(1)、后盖板(2)、叶片(3)、第一导流叶片(4)、第二导流叶片(5),多个叶片沿周向均匀分布连接于前盖板与后盖板之间,多个第一导流叶片、多个第二导流叶片沿周向分布,第一导流叶片、第二导流叶片、叶片沿周向交错间隔设置,相邻的两叶片之间设置有第一导流叶片、第二导流叶片,其特征在于:叶片、第一导流叶片、第二导流叶片的外径尺寸相等,内径尺寸不等,相邻的两叶片之间设置有一个第一导流叶片、两个第二导流叶片,第一导流叶片位于相邻的两个第二导流叶片之间,第一导流叶片的内径小于第二导流叶片的内径。
进一步地,所述叶片(3)具有轴向高度H,第一导流叶片(4)具有轴向高度H2,第二导流叶片95具有轴向高度H1,H>H1>H2。
进一步地,所述H1=(0.15-0.35)H,H2=(0.075-0.175)H,H1=(1.5-2.5)H2。
进一步地,所述输送泵为耐腐防堵塞离心泵,其材料为不锈钢或耐酸碱高分子工程塑料。
进一步地,所述第一导流叶片(4)具有内缘半径R2、第二导流叶片(5)具有内缘半径R1,叶片(3)具有内缘半径R,R1=(0.70-0.85)R,R2=(0.6-0.75)R。
进一步地,中性浸出工序中:投料后,加入水、硫酸、废酸、离心脱水母液和硫酸镍阴极铜系统除杂反萃液进行中性浸出;当中性浸出终点控制pH=4.0~4.5时,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀,砷成为难溶的砷酸铁复盐,氢氧化铁胶体将其吸附凝聚沉降析出。
进一步地,氧化除铁工序中:中性浸出后的料液进入氧化除铁工序,把中性浸出工序未净化完全的Fe2+等杂质除干净;采用H2O2作氧化剂,利用石灰调节pH=4.0~4.5,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀,压滤后的滤液为除铁后液,高镍除铁后液经萃取除杂后进入硫酸镍线;其中,操作条件和控制参数为:除铁前Fe2+:(500~1000)mg/L;除铁后Fe2+:<50mg/L;pH=4.0~4.5;加热温度:(55~60)℃。
本发明的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置(输送泵),相对于现有技术的输送泵,其通过第一导流叶片、第二导流叶片的设计,能够提高离心泵的抗汽蚀性能、防止叶轮出口流量的降低/防止泵堵塞,从而提高输送泵的性能及使用寿命,节约生产成本。
附图说明
图 1 为现有技术铜镍锌废料预处理工艺流程示意图;
图 2为本发明用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置结构示意图;
图3为本发明用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置结构示意图。
图中:前盖板1、后盖板2、叶片3、第一导流叶片4、第二导流叶片5。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1所示,一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,铜镍锌废料预处理工艺主要包括以下步骤:a备料打浆,b中性浸出,c氧化除铁,d萃取,e洗镍,f反萃,g反铁,h洗油。
a备料打浆:用行车将含铜锌镍废物送入密闭料斗,并由计量系统定量投入浸出反应釜。配料时,根据原料成分检测结果,高镍料控制镍含量在20%~30%,低镍料控制锌含量在25%~35%,分别开始投料。
b中性浸出:投料后,加入水、硫酸、废酸、离心脱水母液和硫酸镍阴极铜系统除杂反萃液进行中性浸出。中性浸出是铜镍锌系统湿法生产工艺中的重要环节,原料中的锌、镉、铜、镍、钴和铁等在此工序溶解。当浸出终点控制pH=4.0~4.5时,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀,砷成为难溶的砷酸铁复盐,氢氧化铁胶体将其吸附凝聚沉降析出。由化学反应可知,水解时有酸产生,且随着水解进行酸度增加,要使反应继续必须不断中和除酸,才能使溶液保持Fe3+水解应有的pH值。本发明中,水解产生的酸被投加的原料溶解时消耗,不需加中和剂即可满足终点pH值控制需要。
c氧化除铁:中性浸出后的料液进入氧化除铁工序,把中浸工序未净化完全的Fe2+等杂质除干净。采用H2O2作氧化剂,利用石灰调节pH=4.0~4.5,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀。压滤后的滤液为除铁后液;低镍除铁后液进入硫酸镍/阴极铜系统,高镍除铁后液经萃取除杂后进入硫酸镍线。操作条件和控制参数:除铁前Fe2+:(500~1000)mg/L;除铁后Fe2+:<50mg/L;pH=4.0~4.5;温度:(55~60)℃(蒸汽间接加热)。
d萃取:除铁后液与转皂有机进行6级逆流萃取,使杂质与P507萃取剂生成萃合物进入有机相,澄清分层后的有机相为负载有机,水相为萃余液;萃余液为纯净的硫酸镍液,送入除油工序处理。
e洗镍:负载有机与稀硫酸进行6级逆流洗镍,使含杂有机中萃上去的镍回收到水相中,洗涤分层后的有机相为洗后有机,水相为洗后水,洗后水为含镍溶液返回氧化酸浸工序作底水。
f反萃:洗后有机与稀硫酸进行5级逆流反杂,使含杂有机中萃上去的铜和其它少量杂质回收到水相中,反杂分层后的有机相为反杂后有机,水相为反杂水,反杂水为含铜锌的酸性溶液,开路到铜锌系统。
g反铁:反杂后有机相仍残留部分铁,与稀盐酸进行3级逆流反铁,使有机相中萃上去的铁全部回收到水相中,反铁分层后的有机相为空白有机,水相为反铁水,反铁水循环使用,通过定期开路到锌系统开路铁。
h洗油。
所述输送装置包括多个输送泵,输送泵用于输送酸、碱或污水等液体/混合液,输送泵为耐腐(耐酸碱)防堵塞离心泵。
如图2-3所示,一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,所述输送装置包括多个输送泵,输送泵包括蜗壳、叶轮,叶轮包括前盖板1、后盖板2、叶片3、第一导流叶片4、第二导流叶片5,多个叶片3沿周向均匀分布连接于前盖板1与后盖板2之间,多个第一导流叶片4、多个第二导流叶片5沿周向分布,第一导流叶片4、第二导流叶片5、叶片3沿周向交错间隔设置,相邻的两叶片3之间设置有第一导流叶片4、第二导流叶片5,其特征在于:叶片3、第一导流叶片4、第二导流叶片5的外缘/外径尺寸相等,内缘/内径尺寸不等,相邻的两叶片3之间设置有一个第一导流叶片4、两个第二导流叶片5,第一导流叶片4位于相邻的两个第二导流叶片5之间,第一导流叶片4的内径小于第二导流叶片5的内径。
进一步地,叶片3具有轴向高度H,第一导流叶片4具有轴向高度H2,第二导流叶片5具有轴向高度H1,H>H1>H2,且H远大于H1、H2。
相对于现有技术的输送泵,本发明的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置(输送泵),其通过第一导流叶片、第二导流叶片的设计,能够提高离心泵的抗汽蚀性能、防止叶轮出口流量的降低/防止泵堵塞,从而提高输送泵的性能及使用寿命,节约生产成本。
进一步地,H1=(0.2-0.3)H,优选地0.25;H2=(0.1-0.15)H,优选地0.125;H1=(1.7-2.3)H2,优选地2。
进一步地,第一导流叶片4具有内缘半径R2、第二导流叶片5具有内缘半径R1,叶片3具有内缘半径R,R1=(0.72-0.82)R,优选地0.77;R2=(0.63-0.73)R,优选地0.68。
输送泵为耐腐防堵塞离心泵,其材料为不锈钢(如双相不锈钢)或耐酸碱高分子工程塑料。
本发明的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置(输送泵),其通过第一导流叶片、第二导流叶片的设计,能够提高离心泵的抗汽蚀性能、防止叶轮出口流量的降低/防止泵堵塞,从而提高输送泵的性能及使用寿命,节约生产成本。
上述实施方式是对本发明的说明,不是对本发明的限定,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,铜镍锌废料预处理工艺主要包括以下步骤:a备料打浆,b中性浸出,c氧化除铁,d萃取,e洗镍,f反萃,g反铁,h洗油;所述输送装置包括多个输送泵,输送泵用于输送酸、碱或污水,输送泵包括蜗壳、叶轮,叶轮包括前盖板(1)、后盖板(2)、叶片(3)、第一导流叶片(4)、第二导流叶片(5),多个叶片沿周向均匀分布连接于前盖板与后盖板之间,多个第一导流叶片、多个第二导流叶片沿周向分布,第一导流叶片、第二导流叶片、叶片沿周向交错间隔设置,相邻的两叶片之间设置有第一导流叶片、第二导流叶片,其特征在于:叶片、第一导流叶片、第二导流叶片的外径尺寸相等,内径尺寸不等,相邻的两叶片之间设置有一个第一导流叶片、两个第二导流叶片,第一导流叶片位于相邻的两个第二导流叶片之间,第一导流叶片的内径小于第二导流叶片的内径。
2.如权利要求1所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,所述叶片(3)具有轴向高度H,第一导流叶片(4)具有轴向高度H2,第二导流叶片95具有轴向高度H1,H>H1>H2。
3.如权利要求2所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,所述H1=(0.15-0.35)H,H2=(0.075-0.175)H,H1=(1.5-2.5)H2。
4.如权利要求3所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,所述输送泵为耐腐防堵塞离心泵,其材料为不锈钢或耐酸碱高分子工程塑料。
5.如权利要求4所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,所述第一导流叶片(4)具有内缘半径R2、第二导流叶片(5)具有内缘半径R1,叶片(3)具有内缘半径R,R1=(0.70-0.85)R,R2=(0.6-0.75)R。
6.如权利要求1所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,中性浸出工序中:投料后,加入水、硫酸、废酸、离心脱水母液和硫酸镍阴极铜系统除杂反萃液进行中性浸出;当中性浸出终点控制pH=4.0~4.5时,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀,砷成为难溶的砷酸铁复盐,氢氧化铁胶体将其吸附凝聚沉降析出。
7.如权利要求6所述的一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置,其特征在于,氧化除铁工序中:中性浸出后的料液进入氧化除铁工序,把中性浸出工序未净化完全的Fe2+等杂质除干净;采用H2O2作氧化剂,利用石灰调节pH=4.0~4.5,Fe3+发生水解反应生成氢氧化铁沉淀,压滤后的滤液为除铁后液,高镍除铁后液经萃取除杂后进入硫酸镍线;其中,操作条件和控制参数为:除铁前Fe2+:(500~1000)mg/L;除铁后Fe2+:<50mg/L;pH=4.0~4.5;加热温度:(55~60)℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011434923.XA CN112460032A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202011434923.XA CN112460032A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112460032A true CN112460032A (zh) | 2021-03-09 |
Family
ID=74800508
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202011434923.XA Pending CN112460032A (zh) | 2020-12-10 | 2020-12-10 | 一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112460032A (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2426027Y (zh) * | 1999-03-13 | 2001-04-04 | 格伦德福什联合股份有限公司 | 径向结构式离心泵叶轮 |
CN102465912A (zh) * | 2010-11-15 | 2012-05-23 | 胜达因公司 | 用于高速离心泵的流动矢量控制 |
CN105274332A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 金川集团股份有限公司 | 一种在含镍高钴氢氧化物中提取镍钴的分离技术及工艺 |
US20160377088A1 (en) * | 2010-02-26 | 2016-12-29 | Ventions, Llc | Small scale high speed turbomachinery |
CN108916109A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-30 | 江苏大学 | 一种半开式离心泵叶轮及其优化设计方法 |
CN109706319A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-05-03 | 温贵能 | 从电镀污泥中低成本回收金属并生产精制硫酸镍的方法 |
CN110439855A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-12 | 盐城工业职业技术学院 | 一种应用于汽车空调通风系统的离心风机 |
CN111536049A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-14 | 江西斯米克陶瓷有限公司 | 一种用于陶瓷制品生产的输送装置 |
-
2020
- 2020-12-10 CN CN202011434923.XA patent/CN112460032A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2426027Y (zh) * | 1999-03-13 | 2001-04-04 | 格伦德福什联合股份有限公司 | 径向结构式离心泵叶轮 |
US20160377088A1 (en) * | 2010-02-26 | 2016-12-29 | Ventions, Llc | Small scale high speed turbomachinery |
CN102465912A (zh) * | 2010-11-15 | 2012-05-23 | 胜达因公司 | 用于高速离心泵的流动矢量控制 |
CN105274332A (zh) * | 2015-11-20 | 2016-01-27 | 金川集团股份有限公司 | 一种在含镍高钴氢氧化物中提取镍钴的分离技术及工艺 |
CN108916109A (zh) * | 2018-06-06 | 2018-11-30 | 江苏大学 | 一种半开式离心泵叶轮及其优化设计方法 |
CN109706319A (zh) * | 2018-12-30 | 2019-05-03 | 温贵能 | 从电镀污泥中低成本回收金属并生产精制硫酸镍的方法 |
CN110439855A (zh) * | 2019-09-04 | 2019-11-12 | 盐城工业职业技术学院 | 一种应用于汽车空调通风系统的离心风机 |
CN111536049A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-14 | 江西斯米克陶瓷有限公司 | 一种用于陶瓷制品生产的输送装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104593598A (zh) | 一种电镀污泥中多金属资源化利用的方法 | |
EP2957332B1 (en) | Solid-liquid-separation processing method, and hydrometallurgical method for nickel oxide ore | |
CA2910768C (en) | Method for bioleaching and solvent extraction with selective recovery of copper and zinc from polymetal concentrates of sulfides | |
CN106086426B (zh) | 一种硫化砷渣高压氧连续浸出资源化利用工艺 | |
CN103966448A (zh) | 一种铁矾渣综合回收锌的方法 | |
CN112460032A (zh) | 一种用于铜镍锌废料预处理工艺的输送装置 | |
PH12015501544B1 (en) | Operation method for dezincification plant | |
CN211079293U (zh) | 一种氢氧化镍钴渣浸出装置 | |
CA1094012A (en) | Atmospheric leach ion-exchange process for treating iron-containing nickel-copper matte | |
CN109355499B (zh) | 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法 | |
CN217780770U (zh) | 一种生产硫酸镍溶液的系统 | |
CN104775033B (zh) | 利用废杂铜循环强化提取高纯铜粉的工艺 | |
CN104561563A (zh) | 一种铟富集渣还原预浸工艺及其装置 | |
CN211079292U (zh) | 一种氢氧化镍钴渣低成本处理装置 | |
CN110669934A (zh) | 一种氢氧化镍钴渣浸出装置及方法 | |
Defreyne et al. | Early copper production results from Vale’s hydrometallurgical CESL refinery | |
CN112678880A (zh) | 一种锰渣的回收利用方法 | |
CN218115026U (zh) | 一种废旧三元锂电池湿法回收锂的系统 | |
CN102628100B (zh) | 酸循环利用进行酸浸萃取锌的装置及其方法 | |
CN112426904B (zh) | 一种用于废锌回收处理工艺的搅拌装置 | |
CN110699557B (zh) | 一种氢氧化镍钴渣低成本处理装置及方法 | |
CN104451168A (zh) | 含锡冶炼烟尘中锡铅锌的湿法冶金分离回收方法 | |
CN113637855B (zh) | 一种湿法炼锌系统净化除砷的方法 | |
CN209815919U (zh) | 一种含镍污泥的综合利用设备 | |
CN114369718B (zh) | 一种双氧水分离钼合格液中夹带有机相的系统及方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |