CN112457591B - 一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，包括聚丙烯、长玻璃纤维、极性改性剂、吸光剂母粒、相容剂和助剂。本发明通过特殊的极性改性剂与长玻纤增强聚丙烯复配来提高其表面极性，并且达到同等达因值水平所需添加量少，且与常规极性改性剂相比可实现更高达因值；同时，极性改性剂的加入使得长玻纤增强聚丙烯材料流动性提升，吸光剂母粒在复合材料中分散更加均匀从而激光焊接焊缝宽度更宽，剪切力更高，达到了良好的激光焊接效果。

Description

一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其 制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，特别涉及一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维价格低廉，比强度和模量高，耐老化出色，是应用最广泛的纤维增强体。玻璃纤维增强聚丙烯有优异的力学性能，长玻纤增强聚丙烯(LGF-PP)材料因其密度轻、力学强度高，优异的耐疲劳、蠕变性能，且其在零件中独特的三维网状缠绕，使得零件经过灼烧后仍能较好的保持玻璃纤维骨架的优点，而短玻纤PP经过灼烧后不能保持较好的玻璃纤维骨架，且力学强度低于LGF-PP，从而LFG-PP在汽车、家电等领域中应用范围越来越广。
热板焊接、振动摩擦焊接、超声波焊接、激光焊接是塑料焊接中常用的技术手段，激光焊接作为一种非接触焊接技术，与其他焊接方法相比，具有非接触、不透气、不漏水、快速高效、精度高、焊缝美观、产品外形无限制、易控制、适应性强等优点，将成为未来塑料焊接的趋势。当要求高速焊接以及精密焊接或无菌条件焊接时，可以发挥出激光焊接最好的优势。该技术曾经受制于价格因素，但是随着设备价格的不断下降，已经在很多应用领域比超声波焊接以及热板焊接更具竞争力。目前该技术主要的应用领域有医疗、汽车、电子和包装等。
塑料在近红外区必须具备特殊光学性能才适用于激光焊接工艺，上层透过层需要保证透过近红外激光，而下层吸收层则要保证吸收近红外光，因此激光焊接对材料特性提出了特殊的要求。CN107107640A通过添加一种20-1000nm粒度铜掺杂的硫化锌来作为激光吸收剂，得到一种可激光标记和激光焊接的聚合物材料，优选在有色或深色背景上，可用于宽范围的塑料中。CN107083056A将聚酰胺、磷酸盐类化合物、卤化铜金属化合物、卤化金属盐化合物和玻璃纤维作为吸收激光部分，与透光激光部分焊接后有较高的强度保持率。
聚丙烯为结晶性树脂、非极性聚合物，玻璃纤维表面含有一定的极性聚合物作为浸润剂，但LGF-PP材料仍为非极性聚合物；零件实际应用中，常采用金属或者尼龙材料作为LGF-PP零件的钳件，而对于气密性要求高的零件如接插件、蓄电池外壳等，经过高低温气密性实验往往会出现漏气现象，从而导致电路短路，造成重大安全问题。
结合以上，聚丙烯由于结晶区的存在，激光在球晶区域发生折射或反射，不同PP树脂对激光吸收率会存在差异，如何通过改性手段提高与钳件的结合力及激光焊接剪切力，从而提高零件使用中的气密性，保证作为激光焊接吸光层的吸光度、焊接剪切力、改善焊接后形貌变化成为本领域的技术难点，因此尚需开发一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料，用于汽车、电子电器、航空航天等领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该复合材料通过特殊的极性改性剂与长玻纤增强聚丙烯复配来提高其表面极性，可使得长玻纤增强聚丙烯与钳件之间结合力更佳紧密，防止漏气。
本发明提供了一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料，按重量份数，包括如下组分：
Figure BDA0002797769770000021
其中，吸光剂母粒按100重量份数计，包括如下组分：
Figure BDA0002797769770000022
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，熔融指数为10-100g/10min。
所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂改性的无碱连续玻璃纤维，纤维直径为14-18μm。
所述极性改性剂由聚乙烯亚胺与含环氧基团的烷烃化合物进行反应得到。
所述聚乙烯亚胺为线性聚乙烯亚胺或支化聚乙烯亚胺，相对分子质量为1000～60000。
所述含环氧基团的烷烃化合物中碳链长度为4～50个重复单元。
所述相容剂为马来酸酐、丙烯酸、马来酸或丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯，接枝率为0.7～1.2％。
所述助剂包括抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，具体可以是UV-3808PP5、UV-234、LA-402AF中的一种或者两种及以上的混合物，但并不仅限于此。
所述润滑剂为硅酮类润滑剂、酯类润滑剂、酰胺类润滑剂、聚乙烯类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、脂肪酸及酯类润滑剂中的一种或者两种及以上的混合物，但并不仅限于此。
所述炭黑为低色素炭黑、中色素炭黑、高色素炭黑中的至少一种，制备方法包括炉法、接触法、乙炔法或等离子体法。所述炭黑具有均一的粒径，粒径≤100nm，比表面积5～150m2/g。
所述抗氧剂为受阻酚类氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
所述分散剂为氨类改性聚酯类分散剂、超支化聚酯类分散剂、异氰酸酯与硅氧烷嵌段共聚物、聚丙烯铵盐类分散剂中的至少一种，具体可以是LUBE 360B、AD8085、SN-5027等。
本发明还提供了一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚丙烯、炭黑、抗氧剂和分散剂按配比在高速混合机混合均匀后密炼，再经过双螺杆挤出机熔融挤出，得到吸光剂母粒；其中，挤出机温度为180～230℃；
(2)将聚丙烯、极性改性剂、上述吸光剂母粒、相容剂和助剂按配比在高速混合机混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，熔融状态树脂进入浸润模头，再将已通过辅助设备预分散的玻纤进入浸润模头，在浸润模头中将树脂与玻纤分散均匀，挤出造粒，得到复合材料；其中，挤出机温度为210～300℃，模头温度为270～320℃。
本发明还提供了一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料的应用。
有益效果
本发明通过特殊的极性改性剂与长玻纤增强聚丙烯复配来提高其表面极性，并且达到同等达因值水平所需添加量少，且与常规极性改性剂相比可实现更高达因值；同时，极性改性剂的加入使得长玻纤增强聚丙烯材料流动性提升，吸光剂母粒在复合材料中分散更加均匀从而激光焊接焊缝宽度更宽，剪切力更高，达到了良好的激光焊接效果；极性改性剂的加入可使得长玻纤增强聚丙烯与钳件之间结合力更佳紧密，防止漏气，使得复合材料可用于汽车内外饰件、家电、电子电器等。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
所有本发明实施例和对比例提供的原材料均可从市面采购获得。
其中，聚丙烯选自中石化有限公司，长玻璃纤维选自欧文斯科宁有限公司；
支化聚乙烯亚胺(CAS号9002-98-6)、1,2-环氧烷烃化合物(CAS号7320-37-8)、氯仿为普通市售，选自阿拉丁试剂公司；
其它添加剂均为市售的通用商品。
极性改性剂的制备方法包括：在室温下将支化聚乙烯亚胺与1,2-环氧烷烃化合物按照质量分数1:2在氯仿中反应6天，所得产物溶液用氯仿透析2天，每隔12h换一次氯仿。透析后产物，旋蒸去除氯仿，烘干后得到该极性改性剂。
可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚丙烯、炭黑、抗氧剂和分散剂按配比在高速混合机混合均匀后密炼，再经过双螺杆挤出机熔融挤出，得到吸光剂母粒；其中，挤出机温度为180～230℃；
(2)将聚丙烯、极性改性剂、上述吸光剂母粒、相容剂和助剂按配比在高速混合机混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，熔融状态树脂进入浸润模头，再将已通过辅助设备预分散的玻纤进入浸润模头，在浸润模头中将树脂与玻纤分散均匀，挤出造粒，得到复合材料，粒子长度为8～15mm；其中，挤出机温度为210～300℃，模头温度为270～320℃。
实施例1～12按照表1所示配方制备长玻纤增强聚丙烯复合材料，对比例1～5按照表2所示配方制备长玻纤增强聚丙烯复合材料，然后将长玻纤增强聚丙烯复合材料注塑ISO力学样条和125mm*13mm*2mm样条，用于测试力学性能、激光焊接焊接剪切力和焊接后形貌变化情况，将实施例和对比例注塑含有金属钳件的电池包外壳用于测试气密性及达因值。采用PP-LGF30本色样板作为激光焊接中的透光层，实施例和对比例作为激光焊接的吸光层，放在连续波长的激光焊接器中，经夹具夹持后，使用二极管激光器以20W的辐射能量，15mm/s的速度进行焊接，每个样条有三个平行的焊接位置，且焊接位置位于样条跨距的中间位置。
性能测试方法
(1)力学性能：按照ISO527-1/2标准，23℃、5mm/min的测试速度条件下，测试样条的拉伸强度；根据ISO179/1eA测试样条在23℃下的简支梁缺口冲击强度。
(2)激光焊接：将焊接后样条采用万能试验机测试剪切力；
(3)焊接后形貌变化：采用二次元显微镜进行观察；
(4)达因值：采用达因笔测试；
(5)气密性：采用气密性测试仪测试充气后气压变化来标准零件气密性；
(6)流动性：采用150T注塑机同等注塑工艺下评估螺旋线；
测试得到的性能参数如表3/4所示。
表1吸光剂母粒配方
组分％ 1# 2# 3# 4# 5#
共聚PP 79 78.5 68.5 58.5 48.5
炭黑 20 20 30 40 50
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
分散剂 0.5 1 1.5 2.5 3.5
表1实施例配方
Figure BDA0002797769770000051
Figure BDA0002797769770000061
Figure BDA0002797769770000062
表2对比例配方
Figure BDA0002797769770000063
表3实施例性能测试结果
Figure BDA0002797769770000064
Figure BDA0002797769770000071
Figure BDA0002797769770000072
表4对比例性能测试结果
Figure BDA0002797769770000073
由表3中测试结果可得出：实施例1-6对比发现，当吸光剂母粒在2％wt时基本达到稳定，炭黑含量进一步提高后对焊接强度影响不显著。炭黑与PP、玻纤物理共混后实现了在基体树脂中良好分散，随着炭黑含量进一步提高炭黑无法得到良好分散，从而吸收激光能量达到最大值导致焊接剪切力趋于稳定。
实施例1/7/8/9对比发现，均聚PP的加入会使得焊接剪切力下降，主要是由于共聚PP中含有乙烯链段，可起到部分吸收激光作用。
实施例13-18对比发现，不同配方的吸光剂母粒都可以取得良好的气密性和激光焊接效果。
实施例2/10/11/12与对比例1对比发现极性改性剂的加入使得达因值明显增加，可提高长玻纤增强聚丙烯的表面极性，从而有利于提高与钳件的结合力，保证气密性实验通过。对比发现极性改性剂的加入使得流动性提升，焊缝宽度提高及剪切力提升。
实施例2/10/11/12与对比例6～9对比发现，该极性改性剂与常规含羟基长链烷烃相比提升达因值更加明显，实施例2与对比例9对比发现，达到同样达因值，该极性改性剂仅需添加常规极性改性剂的1/4用量。
对比例2/4/5采用普通市售50wt％的炭黑母粒，将实施例与对比例对比发现，采用同等浓度的炭黑含量，添加吸光剂母粒的长玻纤增强聚丙烯效果更佳，采用实施例制备的吸光剂母粒能明显降低在成品中炭黑浓度。
实施例10和对比例1验证了PP-LGF30体系中极性改性剂对提高表面极性、气密性实验和流动性的帮助效果，评估吸光剂母粒、PP树脂、极性改性剂三种组分对激光焊接剪切力和焊缝宽度的影响，其中实施例10能达到最佳效果。

Claims (7)

1.一种良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料，其特征在于：按重量份数，包括如下组分：
Figure FDA0004131434400000011
其中，吸光剂母粒按100重量份数计，包括如下组分：
Figure FDA0004131434400000012
融指数为10-100g/10min；所述长玻璃纤维为经过硅烷偶联剂改性的无碱连续玻璃纤维，纤维直径为14-18μm；所述极性改性剂的制备方法包括：在室温下将支化聚乙烯亚胺与1,2-环氧烷烃化合物按照质量分数1:2在氯仿中反应6天，所得产物溶液用氯仿透析2天，每隔12h换一次氯仿；透析后产物，旋蒸去除氯仿，烘干后得到该极性改性剂。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述相容剂为马来酸酐、丙烯酸、马来酸或丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯，接枝率为0.7～1.2％；所述助剂包括抗氧剂、光稳定剂、润滑剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述炭黑为低色素炭黑、中色素炭黑、高色素炭黑中的至少一种，制备方法包括炉法、接触法、乙炔法或等离子体法。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：所述分散剂为氨类改性聚酯类分散剂、超支化聚酯类分散剂、异氰酸酯与硅氧烷嵌段共聚物、聚丙烯铵盐类分散剂中的至少一种。
6.一种如权利要求1所述的良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将聚丙烯、炭黑、抗氧剂和分散剂按配比在高速混合机混合均匀后密炼，再经过双螺杆挤出机熔融挤出，得到吸光剂母粒；其中，挤出机温度为180～230℃；
(2)将聚丙烯、极性改性剂、上述吸光剂母粒、相容剂和助剂按配比在高速混合机混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，熔融状态树脂进入浸润模头，再将已通过辅助设备预分散的玻纤进入浸润模头，在浸润模头中将树脂与玻纤分散均匀，挤出造粒，得到复合材料；
其中，挤出机温度为210～300℃，模头温度为270～320℃。
7.一种如权利要求1所述的良气密性的可激光焊接长玻纤增强聚丙烯复合材料在汽车内外饰件、家电、电子电器中的应用。
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