CN112457533A - 一种可食性抗菌膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及可食性包装材料技术领域，具体涉及一种可食性抗菌膜及其制备方法。原料包括溶解浆、阳离子醚化剂、甲基纤维素、小麦面筋蛋白、丙三醇、脂类和天然抗菌剂。利用阳离子改性纤维素纳米纤丝分子间的静电斥力和空间位阻效应，利于纳米纤丝在可食性膜基质中的均匀分布，充分发挥其纳米尺寸的增强増韧效应；借助接枝季铵盐基团的长效稳定抗菌作用，结合天然速效抗菌剂的添加，赋予可食性膜良好的抗菌效果，利于包装产品货架寿命的延长和产品质量的提高；此外，本发明选用的原料均为天然可食用大分子聚合物，对人体无毒副作用、成本低，减少了对石油资源的依赖和使用，且该可食性复合膜制备工艺简单、操作方便，因此具有较好的市场应用前景。

Description

一种可食性抗菌膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及可食性包装材料技术领域，更具体而言，涉及一种可食性抗菌膜及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展和人们对生活品质的追求，商品的包装愈显重要。据统计，全球包装材料与容器的消费市场规模，2018年已达10173亿美元，塑料制品因其价格便宜和性质稳定，在该消费市场中占了绝大部分份额。但是由于塑料制品多以石油基为原料，消耗资源的同时不易被降解，容易造成“白色污染”；且有的塑料食品包装中有害物质会向食品中迁移，进而影响食品品质。故探索开发可挥发、可降解、可食用、可再利用的绿色包装材料，已成为响应全球可持续性发展战略目标的重要途径。
可食性包装膜是以天然可食性物质(多糖、蛋白质、脂类或其两种及多种的混合物)为原料，辅以可食性添加剂，通过流延、浸渍、模压等方法制备而成，具有一定的力学性能和选择透过性，可自然降解或与被包装食品一起食用，安全环保，一经提出便受到了国内外学者的普遍关注。但可食性膜在研究过程中也存在着诸多问题：力学性能、阻水性能差，且由于可食性膜中往往含有丰富的营养物质，在包装后期易称为微生物生长的温床，加速食品的腐败。这些均严重限制了可食性膜在包装领域的实际应用。目前，科研工作者多采用在可食性膜中添加天然可食性抗菌剂来提高可食性膜的抗菌性，延长其存储寿命，但是由于单体抗菌剂在可食性基质中迁移、扩散速度较快，对可食性膜的保护时效有限，且由于膜强度较低，难以起到较好的保护商品的作用，故可食性膜的工业化应用之路仍然是任重而道远。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种改性纤维素纳米纤丝增强甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜及其制备方法，解决现有技术中可食性抗菌膜存在力学性能差、阻水能力弱及抗菌期效短等问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种可食性抗菌膜，以甲基纤维素和小麦面筋蛋白为原料，阳离子改性纤维素纳米纤丝为增强剂和长效性抗菌剂，脂类物质为阻水剂，并辅以添加天然可食性抗菌剂，流延制备。
一种可食性抗菌膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、阳离子改性纤维素纳米纤丝的制备：将溶解浆、NaOH和水混合后得到湿浆料，加入到磨浆机中循环磨浆3～5次，加入阳离子醚化剂和异丙醇，其中阳离子醚化剂与溶解浆的摩尔比为1～3，异丙醇添加量为10％～50％绝干浆量，循环磨浆3～5次；将磨好的浆料置于35℃～65℃的水浴锅中反应1h～4h，反应结束后，取出浆料，真空抽滤洗涤至滤液呈中性；将滤液稀释至浓度为0.5％～2％，40～80MPa压力下高压均质循环10～30次，得到阳离子改性纤维素纳米纤丝；所述绝干浆是指不含有任何水分的浆料，绝干浆量具体指绝干溶解浆质量。
S2、膜液的溶解：将甲基纤维素和小麦面筋蛋白初步混合后缓慢加入到50％浓度的乙醇溶液中，制得浓度为1％～10％的膜液，常温200r/min磁力搅拌至其完全溶解；随后，在膜液中添加0.1g/g～0.5g/g干物质的丙三醇；调整膜液pH值至8～9，60℃～80℃搅拌0.5h～2h，搅拌过程中缓慢加入0.1％～0.5％脂类物质；12层纱布过滤后得到溶解好的膜液，冷却备用；所述干物质指溶液中的溶质，即甲基纤维素和小麦面筋蛋白；
S3、抗菌膜液的制备：将步骤S1制得的阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到步骤S2过滤后的膜液中，调整阳离子改性纤维素纳米纤丝浓度为1％～5％，搅拌0.5～2h后超声分散15～30min；加入天然可食性抗菌剂，调整抗菌剂浓度为0.3％～1.5％，常温搅拌10min～30min至抗菌剂与膜液混合均匀，采用保鲜膜封口备用；
S4、可食性抗菌膜的制备：将步骤S3中的抗菌膜液置于真空干燥机中超声脱气30min～60min，待膜液中气泡全部消失后，量取30ml～60ml的抗菌膜液倒入聚四氟乙烯模板中；30℃～60℃下干燥6～24h，揭膜，获得可用于后续加工使用的具有良好抗菌性能的改性纤维素纳米纤丝增强的甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
进一步地，步骤S1中所述溶解浆浓度为20％～25％，NaOH浓度为18％～30％；磨浆机磨盘间隙为0.1～1.5mm；步骤S2中所述甲基纤维素和小麦面筋蛋白质量比为6：4。
进一步地，所述阳离子醚化剂为环氧丙基三甲基氯化铵；所述的脂类物质为蜂蜡、硬脂酸、软脂酸中的一种或多种混合；所述天然可食性抗菌剂为鱼精蛋白、丁香酚、肉桂醛、大蒜精油中的一种或多种混合。
进一步地，所述步骤S4中真空干燥机真空度为-0.12MPa～-0.04MPa。
本发明提供了一种可食性抗菌膜及其制备方法，选择纤维素衍生物中亲水性最弱的甲基纤维素及具有较好阻隔性的小麦面筋蛋白为原料，阳离子改性纤维素纳米纤丝为增强剂和长效性抗菌剂，脂类物质为阻水剂，并辅以添加天然可食性抗菌剂，流延制备了具有较好抗菌效果的高强度甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。在该可食性抗菌膜中，长直链的甲基纤维素和通过分子间/内二硫键连接在一起的小麦面筋蛋白构成了其基本骨架结构，赋予可食性膜一定的强度；纳米纤维素表面阳离子接枝改性后，纤丝间静电斥力及空间位阻效应增大，利于其在甲基纤维素和小麦面筋蛋白基质中均匀分布，进而能够充分发挥纳米纤丝的增强效果；同时，研究证实，接枝的季铵盐基团具有良好的广谱抗菌性、缓释性和稳定性，故其可在可食性膜中长效、稳定的发挥抗菌作用，弥补可食性抗菌膜长期储存后易滋生细菌、货架存储期短等缺陷。脂类物质添加后，大幅提高了可食性膜的阻水性；天然可食性单体抗菌剂赋予可食性膜一定的速效抗菌性能，与前述长效抗菌剂相结合，共同利于包装产品货架寿命和产品质量的提高。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
本发明将阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到可食性膜基质中，一方面可借助纤丝分子间的静电斥力和空间位阻效应，使改性纳米纤丝均匀分布在基质中，充分发挥其纳米尺寸的增强増韧效应；另一方面，借助所接枝季铵盐基团的长效稳定抗菌作用，赋予了可食性膜良好的长效抗菌效果；添加可迅速发挥作用的天然速效抗菌剂，速效与长效抗菌的高效组合，保证其在接触产品即刻及较长的货架期内对商品提供稳定的保护作用，利于包装产品货架寿命的延长和产品质量的提高；本发明选用原料均为天然可食用大分子聚合物，减少了对石油资源的依赖和使用，具有低碳环保、性能优越的优势；且对人体无毒副作用、制备工艺简单、操作方便，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
一种可食性抗菌膜，以甲基纤维素和小麦面筋蛋白为原料，阳离子改性纤维素纳米纤丝为增强剂和长效性抗菌剂，脂类物质为阻水剂，并辅以添加天然可食性抗菌剂，流延制备。
一种可食性抗菌膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、阳离子改性纤维素纳米纤丝的制备：将溶解浆、NaOH和水混合后得到湿浆料，加入到磨浆机中循环磨浆3～5次，加入阳离子醚化剂和异丙醇，其中阳离子醚化剂与溶解浆的摩尔比为1～3，异丙醇添加量为10％～50％绝干浆量，循环磨浆3～5次；将磨好的浆料置于35℃～65℃的水浴锅中反应1h～4h，反应结束后，取出浆料，真空抽滤洗涤至滤液呈中性；稀释至浓度为0.5％～2％，40～80MPa压力下高压均质循环10～30次，得到阳离子改性纤维素纳米纤丝；
S2、膜液的溶解：将甲基纤维素和小麦面筋蛋白初步混合后缓慢加入到50％浓度的乙醇溶液中，制得浓度为1％～10％的膜液，常温200r/min磁力搅拌至其完全溶解；随后，在膜液中添加0.1g/g～0.5g/g干物质的丙三醇作为增塑剂；调整膜液pH值至8～9，60℃～80℃搅拌0.5h～2h，搅拌过程中缓慢加入0.1％～0.5％脂类物质；12层纱布过滤后得到溶解好的膜液，冷却备用；
S3、抗菌膜液的制备：将步骤S1制得的阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到步骤S2过滤后的膜液中，调整阳离子改性纤维素纳米纤丝浓度为1％～5％，搅拌0.5～2h后超声分散15～30min；加入天然可食性抗菌剂，调整抗菌剂浓度为0.3％～1.5％，常温搅拌10min～30min至抗菌剂与膜液混合均匀，采用保鲜膜封口备用；
S4、可食性抗菌膜的制备：将步骤S3中的抗菌膜液置于真空干燥机中超声脱气30min～60min，待膜液中气泡全部消失后，量取30ml～60ml的抗菌膜液倒入聚四氟乙烯模板中；30℃～60℃下干燥6～24h，揭膜，获得可用于后续加工使用的具有良好抗菌性能的改性纤维素纳米纤丝增强的甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
进一步地，步骤S1中所述溶解浆浓度为20％～25％，NaOH浓度为18％～30％；所述步骤S1磨浆机磨盘间隙为0.1～1.5mm；步骤S2中所述甲基纤维素和小麦面筋蛋白质量比为6：4。
进一步地，所述阳离子醚化剂为环氧丙基三甲基氯化铵；所述的脂类物质为蜂蜡、硬脂酸、软脂酸中的一种或多种混合；所述天然可食性抗菌剂为鱼精蛋白、丁香酚、肉桂醛、大蒜精油中的一种或多种混合。
进一步地，所述步骤S4中真空干燥机真空度为-0.12MPa～-0.04MPa。
实施例1
(1)准确称取400g溶解浆，142.2g NaOH，800g蒸馏水，三者初步混合后加入KRK磨浆机中，调整磨盘间隙为1mm，循环磨浆3次；随后，加入334.4g环氧丙基三甲基氯化铵，200mL异丙醇，调整磨盘间隙为0.5mm，循环磨浆3次；取出磨好的浆料至自封袋中，55℃水浴反应4h，反应结束后，真空抽滤至滤液呈中性；最后，将洗涤好的浆料稀释至浓度为1％，60MPa压力下高压均质循环20次，得到阳离子改性纤维素纳米纤丝；
(2)按6:4比例称取一定质量的甲基纤维素和小麦面筋蛋白，两者初步混合后缓慢加入到50％浓度的乙醇溶液中，调整膜液浓度为5％，常温200r/min磁力搅拌至其完全溶解；添加0.3g/g干物质的丙三醇作为增塑剂；调整膜液pH值至9，75℃水浴条件下磁力搅拌0.5h，搅拌过程中缓慢加入0.3％的蜂蜡；12层纱布过滤后得到溶解好的膜液，冷却备用；
(3)将步骤(1)中的阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到步骤(2)的膜液中，调节纳米纤丝浓度为3％，磁力搅拌0.5h，超声分散15min；此后，将大蒜精油加入混合膜液中，调整抗菌剂浓度为1％，常温磁力搅拌10min；
(4)将步骤(3)中的抗菌膜液置于-0.08MPa真空度的真空干燥箱中脱气30min，量取40ml的抗菌膜液倒入聚四氟乙烯模板中；45℃下干燥8h，揭膜，获得可用于后续加工使用的高强度甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
实施例2
(1)准确称取400g溶解浆，142.2g NaOH，800g蒸馏水，三者初步混合后加入KRK磨浆机中，调整磨盘间隙为1mm，循环磨浆3次；随后，加入334.4g环氧丙基三甲基氯化铵，200mL异丙醇，调整磨盘间隙为0.5mm，循环磨浆3次；取出磨好的浆料至自封袋中，55℃水浴反应4h，反应结束后，真空抽滤至滤液呈中性；最后，将洗涤好的浆料稀释至浓度为1％，60MPa压力下高压均质循环20次，得到阳离子改性纤维素纳米纤丝；
(2)按6:4比例称取一定质量的甲基纤维素和小麦面筋蛋白，两者初步混合后缓慢加入到50％浓度的乙醇溶液中，调整膜液浓度为5％，常温200r/min磁力搅拌至其完全溶解；添加0.3g/g干物质的丙三醇作为增塑剂；调整膜液pH值至8.5，75℃水浴条件下磁力搅拌0.5h，搅拌过程中缓慢加入0.3％的硬脂酸；12层纱布过滤后得到溶解好的膜液，冷却备用；
(3)将步骤(1)中的阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到步骤(2)的膜液中，调节纳米纤丝浓度为4％，磁力搅拌0.5h，超声分散15min；此后，将肉桂醛加入混合膜液中，调整抗菌剂浓度为1.2％，常温磁力搅拌10min；
(4)步骤(3)中的抗菌膜液真空脱气30min后量取40ml倒入聚四氟乙烯模板中；45℃下干燥8h，揭膜，获得可用于后续加工使用的高强度甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
实施例3
以溶解浆为原料，NaOH为活化剂，环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂，制备了阳离子改性纤维。随后采用高压均质法制备了阳离子改性纤维素纳米纤丝。
按6:4比例称取一定质量的甲基纤维素和小麦面筋蛋白，两者初步混合后加入到50％浓度的乙醇溶液中，调整膜液浓度为5％，磁力搅拌至其完全溶解；加入0.3g/g干物质的丙三醇作为增塑剂，调整膜液pH值至9，75℃水浴条件下磁力搅拌1.0h，搅拌过程中缓慢加入0.3％的软脂酸；随后，将阳离子改性纳米纤丝和鱼精蛋白、丁香酚(比例为1:2)加入到过滤后的膜液中，调整纳米纤丝和天然抗菌剂的浓度分别为4％和1.5％，混合均匀后，常温磁力搅拌10min；抗菌膜液真空脱气30min后量取40ml倒入聚四氟乙烯模板中；45℃下干燥8h，揭膜，获得可用于后续加工使用的高强度甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
对照组：采用如下方法进行制备：按6:4比例称取一定质量的甲基纤维素和小麦面筋蛋白，两者初步混合后加入到50％浓度的乙醇溶液中，调整膜液浓度为5％，磁力搅拌至其完全溶解；加入0.3g/g干物质的丙三醇作为增塑剂，调整膜液pH值至9，室温下磁力搅拌1.0h，真空脱气、倒板、干燥、结膜后获得不含脂类及抗菌剂的甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性膜。
将本实施例1、2、3中制得的甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜置于23℃，50％RH条件下平衡48h后，进行厚度、拉伸强度、阻氧性、水蒸气透过率、抗菌性能进行检测，检测结果如表1所示。
表1实施例1～3与聚合物材料性能对比
测试项目 对照组 实施例1 实施例2 实施例3
厚度(μm) 82.34 78.29 80.35 82.42
拉伸强度(MPa) 11.83 24.56 23.01 25.32
水蒸气透过系数(10<sup>-11</sup>cm·s·Pa) 1.24 0.81 0.89 0.77
过氧化值(meq/Kg) 4.23 4.21 4.19 4.20
大肠杆菌平板菌落数(个) 264 9 11 3
枯草芽孢杆菌平板菌落数(个) 78 2 5 2
实施例1、2、3中制得的改性纤维素纳米纤丝增强甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜的拉伸轻度、阻氧性、阻水蒸气性、抗菌性均显著优于对照组可食性膜，厚度与对照组持平。
上面仅对本发明的较佳实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化，各种变化均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种可食性抗菌膜，其特征在于：以甲基纤维素和小麦面筋蛋白为原料，阳离子改性纤维素纳米纤丝为增强剂和长效性抗菌剂，脂类物质为阻水剂，并辅以添加天然可食性抗菌剂，流延制备。
2.一种可食性抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、阳离子改性纤维素纳米纤丝的制备：将溶解浆、NaOH和水混合后得到湿浆料，加入到磨浆机中循环磨浆3～5次，加入阳离子醚化剂和异丙醇，其中阳离子醚化剂与溶解浆的摩尔比为1～3，异丙醇添加量为10％～50％绝干浆量，循环磨浆3～5次；将磨好的浆料置于35℃～65℃的水浴锅中反应1h～4h，反应结束后，取出浆料，真空抽滤洗涤至滤液呈中性；将滤液稀释至浓度为0.5％～2％，40～80MPa压力下高压均质循环10～30次，得到阳离子改性纤维素纳米纤丝；
S2、膜液的溶解：将甲基纤维素和小麦面筋蛋白初步混合后缓慢加入到50％浓度的乙醇溶液中，制得浓度为1％～10％的膜液，常温200r/min磁力搅拌至其完全溶解；随后，在膜液中添加0.1g/g～0.5g/g干物质的丙三醇；调整膜液pH值至8～9，60℃～80℃搅拌0.5h～2h，搅拌过程中缓慢加入0.1％～0.5％脂类物质；12层纱布过滤后得到溶解好的膜液，冷却备用；
S3、抗菌膜液的制备：将步骤S1制得的阳离子改性纤维素纳米纤丝添加到步骤S2过滤后的膜液中，调整阳离子改性纤维素纳米纤丝浓度为1％～5％，搅拌0.5～2h后超声分散15～30min；加入天然可食性抗菌剂，调整抗菌剂浓度为0.3％～1.5％，常温搅拌10min～30min至抗菌剂与膜液混合均匀，采用保鲜膜封口备用；
S4、可食性抗菌膜的制备：将步骤S3中的抗菌膜液置于真空干燥机中超声脱气30min～60min，待膜液中气泡全部消失后，量取30ml～60ml的抗菌膜液倒入聚四氟乙烯模板中；30℃～60℃下干燥6～24h，揭膜，获得可用于后续加工使用的具有良好抗菌性能的改性纤维素纳米纤丝增强的甲基纤维素/小麦面筋蛋白可食性抗菌膜。
3.根据权利要求2所述的一种可食性抗菌膜的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述溶解浆浓度为20％～25％，NaOH浓度为18％～30％；磨浆机磨盘间隙为0.1～1.5mm；步骤S2中所述甲基纤维素和小麦面筋蛋白质量比为6：4。
4.根据权利要求2所述的一种可食性抗菌膜的制备方法，其特征在于：所述阳离子醚化剂为环氧丙基三甲基氯化铵；所述的脂类物质为蜂蜡、硬脂酸、软脂酸中的一种或多种混合；所述天然可食性抗菌剂为鱼精蛋白、丁香酚、肉桂醛、大蒜精油中的一种或多种混合。
5.根据权利要求2所述的一种可食性抗菌膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中真空干燥机真空度为-0.12MPa～-0.04MPa。
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