CN112457508B - 一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法及制成的薄膜 - Google Patents

一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法及制成的薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色三醋酸纤维素酯薄膜技术领域，具体涉及一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法。本发明通过将染料加入到混合溶剂中，复合使用超声装置和机械搅拌装置制得染料溶解液，然后将染料液和分散剂复配加入到已制备好的无色棉胶液中，复合使用超声装置和机械搅拌，同时高温高压溶解，使得染料溶解性提高，有色三醋酸纤维素酯薄膜染料点数量降低，表观质量提高，同时溶解时间降低，提高了生产效率。

Description

一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法及制成的薄膜
技术领域
本发明涉及有色三醋酸纤维素酯薄膜技术领域，尤其涉及一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法及制成的薄膜。
背景技术
三醋酸纤维素酯薄膜由于具有优异的光学、物理特性，被广泛应用于偏光眼镜片的骨架结构，偏光眼镜片由一层偏光片和位于偏光片两侧的多层三醋酸纤维素酯薄膜组成。近年，国家着力促进内需来拉动经济，其中一项措施就是大力推动旅游业发展，户外旅游备受年轻人追捧，五颜六色的偏光眼镜成为必不可少的户外旅游装备，个性化高端时尚偏光眼镜得以迅速发展。使偏光眼镜片呈现各种颜色目前有两种方法，一种是在偏光眼镜片外层涂布颜色层，但该种方法涂布工艺复杂，易导致各种涂布问题；另一种是在制作偏光眼镜片过程中，在靠近偏光片层加入一层有色三醋酸纤维素酯薄膜，该种方法省去了涂布工序，大大降低了成本，提高了成品率，但该方法要求有色三醋酸纤维素酯薄膜具有优良的表观质量。
目前世界上主流的有色三醋酸纤维素酯薄膜制备方法为溶液流延法，包括以下工序：(1)无色棉胶液制备，以三醋酸纤维素酯为原材料，将其在溶剂中充分溶解后制得无色棉胶溶液；(2)有色棉胶液制备，将染料直接加入到无色棉胶液中，混合均匀制得有色棉胶液；(3)流延干燥收卷工序，将制备好的有色棉胶溶液在不锈钢钢带上流延，形成一定厚度的液膜，液膜经干燥、剥离、切边、压花、收卷，最终得到有色三醋酸纤维素酯薄膜。现有技术中的方法可举例申请号201210449945.2的发明专利，其中公开了有色光学纤维素酯薄膜的制备方法，制备工序包括无色棉胶液制备，以三醋酸纤维素酯为原材料，将其在溶剂中充分溶解后制得无色棉胶溶液；有色棉胶液制备，控制染料加入口深入管道的位置，使无色棉胶液与染料同时进入染料混合器的腔体，混合均匀制得有色棉胶液；流延干燥收卷，制得有色三醋酸纤维素酯薄膜。申请号20130680190.1的发明专利同样公开了一种有色光学纤维素酯薄膜的制备方法，制备工序包括无色棉胶液制备，以三醋酸纤维素酯为原材料，将其在溶剂中充分溶解后制得无色棉胶溶液；有色棉胶液制备，将染料直接加入到无色棉胶液中，混合均匀制得有色棉胶液；先流延一层无色棉胶液，然后在无色棉胶液制得的薄膜上流延一层有色棉胶液，干燥收卷，制得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
但是，采取上述方法，存在以下技术问题，由于染料尺寸是纳米级，且与粘度较高的无色棉胶液直接混合，一方面染料本身容易团聚，另一方面染料直接与粘度较高的无色棉胶液混合，会造成以下问题：(1)染料溶解效果差，棉胶液中染料不溶物多，制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜染料点多，表观质量差；(2)溶解时间长，降低生产效率；(3)浪费染料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有有色三醋酸纤维素酯薄膜制备方法不足，染料直接加入到粘度较高的无色棉胶液直接混合制得有色棉胶液，导致的有色三醋酸纤维素酯薄膜染料点多，表观质量差，同时溶解时间长，降低生产效率等问题。本发明提供一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，该方法能够提高染料溶解性，降低有色三醋酸纤维素酯薄膜染料点数量，提高有色三醋酸纤维素酯薄膜表观质量，同时降低溶解时间，提高生产效率。
本发明的第一方面提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置和第二搅拌装置，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂转入棉胶溶解釜中，常温溶解，然后开启第一超声装置和第一搅拌装置，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经过滤、消泡、流延、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(2)中第二超声装置的频率为15KHz～45KHz，第二搅拌装置的频率为5Hz～35Hz。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中第一超声装置的频率为45KHz～90KHz，第一搅拌装置的频率为5Hz～45Hz。
作为一种优选的技术方案，所述步骤(3)中开启第一超声装置和第一搅拌装置后，棉胶溶解釜升温至50～90℃，加压至1.5～2.5Mpa。
本发明的第二方面提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜，其是由如上所述的有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法制备得到的。
作为一种优选的技术方案，按质量份计，所述有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒80～140份、混合溶剂500～800份、增塑剂5～10份、染料0.05～0.3份、分散剂3～8份。
作为一种优选的技术方案，所述混合溶剂包括主溶剂和助溶剂，其中主溶剂选自丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种的混合，助溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种或多种的混合，主溶剂和助溶剂的质量比为(85～95)：(5～15)。
作为一种优选的技术方案，所述混合溶剂用于溶解三醋酸纤维素酯颗粒和染料，其中用于溶解三醋酸纤维素酯颗粒的混合溶剂为第一混合溶剂，用于溶解染料的混合溶剂为第二混合溶剂，第一混合溶剂和第二混合溶剂的质量比为(50～70)：(1～6)。
作为一种优选的技术方案，所述增塑剂选自磷酸三苯酯、间苯二酚四苯基二磷酸酯、癸二酸二丁酯、磷酸联苯基二苯基酯中的一种或多种的混合。
本发明的第三方面提供了一种有色偏光眼镜片，所述有色偏光眼镜片包含至少一层如上所述的有色三醋酸纤维素酯薄膜。
有益效果：本发明提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，通过将染料加入到第二混合溶剂中，复合使用超声装置和机械搅拌装置制得染料溶解液，然后将染料液和分散剂复配加入到已制备好的无色棉胶液中，复合使用超声装置和机械搅拌，同时高温高压溶解，使得染料溶解性提高，有色三醋酸纤维素酯薄膜染料点数量降低，表观质量提高，同时溶解时间降低，提高了生产效率。使用本发明制备有色偏光眼镜片，偏光眼镜片表观质量显著提高，成品率显著提高。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法及制成的薄膜的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。
图1为本发明中有色三醋酸纤维素酯薄膜的制造工序图。
附图标记：1-染料溶解釜、2-第二超声装置、3-第二搅拌装置、4-棉胶溶解釜、5-第一超声装置、6-第一搅拌装置、7-过滤装置、8-恒温消泡槽、9-流延装置、10-干燥装置、11-收卷装置
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置和第二搅拌装置，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂转入棉胶溶解釜中，常温溶解，然后开启第一超声装置和第一搅拌装置，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经过滤、消泡、流延、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
结合图1，所述有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)将三醋酸纤维素颗粒和第一混合溶剂加入到带有第一超声装置5和第一搅拌装置6的棉胶溶解釜4，常温溶解得无色棉胶液；
(2)将第二混合溶剂和染料加入到带有第二超声装置2和第二搅拌装置3的染料溶解釜1中，开启第二超声装置2和第二搅拌装置3，溶解完成后形成染料液；
(3)将染料液和分散剂加入到含有无色棉胶液的棉胶溶解釜4，开启第一超声装置5和第一搅拌装置6，高温高压溶解完成后形成有色棉胶液；
(4)有色棉胶液经过滤装置7过滤后，进入恒温消泡槽8消泡，然后转入流延装置9流延成型湿膜，湿膜经干燥装置10干燥后，经切边、压花处理，在收卷装置11上收卷，得到有色三醋酸纤维素酯薄膜。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(1)中的溶解时间为2～4小时。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(2)中第二超声装置的频率为15KHz～45KHz，第二搅拌装置的频率为5Hz～35Hz；进一步优选的，所述步骤(2)中第二超声装置的频率为25KHz～40KHz，第二搅拌装置的频率为10Hz～25Hz。
本发明先将染料加入到混合溶剂中，然后配合使用超声装置和机械搅拌装置，使得染料溶解更加充分，溶解质量提高，溶解速度更快，生产效率提高。发明人发现，一方面混合溶剂较无色棉胶液粘度低，更利于染料溶解，另一方面超声波空化效应和机械搅拌装置配合使用，更进一步有利于染料溶解。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中的常温溶解的时间为0.5～2小时。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中第一超声装置的频率为45KHz～90KHz，第一搅拌装置的频率为5Hz～45Hz；进一步优选的，所述步骤(3)中第一超声装置的频率为60KHz～80KHz，第一搅拌装置的频率为15Hz～40Hz。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(3)中开启第一超声装置和第一搅拌装置后，棉胶溶解釜升温至50～90℃，加压至1.5～2.5Mpa，继续溶解1～3小时；进一步优选的，所述步骤(3)中开启第一超声装置和第一搅拌装置后，棉胶溶解釜升温至60～85℃，加压至2.0～2.5Mpa，继续溶解1～3小时。
本发明中分散剂可以显著降低染料表面张力，提高润湿性，使染料更易于溶解到无色棉胶液中，同时超声波空化效应和机械搅拌复合加速染料溶解到棉胶中，高温高压使分子动能增加，分子运动加快，进一步使染料快速充分的溶解。
在一些优选的实施方式中，所述步骤(4)中有色棉胶液经过1～3次粗过滤、1～3次精过滤、消泡2～4小时、流延、干燥、收卷，得到有色三醋酸纤维素酯薄膜。
本发明的第二方面提供了上述有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，按质量份计，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒80～140份、混合溶剂500～800份、增塑剂5～10份、染料0.05～0.3份、分散剂3～8份。
本申请中所述三醋酸纤维素酯颗粒可根据需要选择合适的市售产品，例如美国伊士曼。
在一些优选的实施方式中，所述混合溶剂包括主溶剂和助溶剂，其中主溶剂选自丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种的混合，助溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种或多种的混合，主溶剂和助溶剂的质量比为(85～95)：(5～15)。
本发明中的混合溶剂用于溶解三醋酸纤维素酯颗粒和染料，其中用于溶解三醋酸纤维素酯颗粒的混合溶剂为第一混合溶剂，用于溶解染料的混合溶剂为第二混合溶剂，第一混合溶剂和第二混合溶剂的质量比为(50～70)：(1～6)。
在一些优选的实施方式中，所述增塑剂选自磷酸三苯酯、间苯二酚四苯基二磷酸酯、癸二酸二丁酯、磷酸联苯基二苯基酯中的一种或多种的混合。
在一些优选的实施方式中，所述染料选自单偶氮类、双偶氮类、蒽醌类、三芳甲烷类、吖嗪类、喹啉类中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述染料为单偶氮类、蒽醌类、双偶氮类的混合物；更进一步的，所述染料为分散红1(单偶氮类染料，CAS号：2872-52-8，化学名称：N-乙基-N-(2-羟乙基)-4-(4-硝基苯基偶氮)苯胺)、分散蓝1(蒽醌类染料，CAS号：2475-45-8，化学名称：1,4,5,8-四氨基蒽醌)、溶剂黑3(双偶氮类染料，CAS号：4197-25-5，化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-6-[[4-(苯基偶氮)-1-萘]偶氮]萘嵌间二氮杂苯)的混合物。
在一些优选的实施方式中，所述分散剂为乙二醇二硬脂酸酯(CAS号：627-83-8)和/或单硬脂酸甘油酯(CAS号：31566-31-1)；进一步优选的，所述分散剂为乙二醇二硬脂酸酯。
本发明第三方面提供了一种有色偏光眼镜片，包含至少一层如上述所述的有色三醋酸纤维素酯薄膜。
在一些优选的实施方式中，所述有色偏光镜片包括一层偏光片；所述偏光片一侧依次用PVA胶水贴合两层无色三醋酸纤维素酯薄膜，另一侧依次贴合一层有色三醋酸纤维素酯薄膜，一层无色三醋酸纤维素酯薄膜，即得有色偏光眼镜片。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明中所用原料均为市售。
实施例1
实施例1提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：15KHz)和第二搅拌装置(频率：10Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解1小时，然后开启第一超声装置(频率：45KHz)和第一搅拌装置(频率：15Hz)，溶解釜温度50℃，溶解釜压力1.5Mpa，溶解1小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒100g、第一混合溶剂600g、第二混合溶剂50g、增塑剂8g、染料0.2g、分散剂7g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为85：15。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为85：15。
所述增塑剂为磷酸三苯酯(CAS号：115-86-6)。
所述染料为分散红1(CAS号：2872-52-8，化学名称：N-乙基-N-(2-羟乙基)-4-(4-硝基苯基偶氮)苯胺)、分散蓝1(CAS号：2475-45-8，化学名称：1,4,5,8-四氨基蒽醌)、溶剂黑3(CAS号：4197-25-5，化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-6-[[4-(苯基偶氮)-1-萘]偶氮]萘嵌间二氮杂苯)的混合物，分散红1、分散蓝1、溶剂黑3的质量比是3：2：8。
所述分散剂为乙二醇二硬脂酸酯(CAS号：627-83-8)。
实施例2
实施例2提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：25KHz)和第二搅拌装置(频率：20Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解0.5小时，然后开启第一超声装置(频率：60KHz)和第一搅拌装置(频率：5Hz)，溶解釜温度70℃，溶解釜压力1.8Mpa，溶解1.5小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒80g、第一混合溶剂500g、第二混合溶剂10g、增塑剂5g、染料0.05g、分散剂3g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为87：13。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为87：13。
所述增塑剂为间苯二酚四苯基二磷酸酯(CAS号：57583-84-7)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：35KHz)和第二搅拌装置(频率：25Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解1.5小时，然后开启第一超声装置(频率：80KHz)和第一搅拌装置(频率：30Hz)，溶解釜温度75℃，溶解釜压力2.0Mpa，溶解2小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒120g、第一混合溶剂650g、第二混合溶剂30g、增塑剂9g、染料0.1g、分散剂5g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为90：10。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为90：10。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯(CAS号：109-43-3)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂为单硬脂酸甘油酯(CAS号：31566-31-1)。
实施例4
实施例4提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：40KHz)和第二搅拌装置(频率：30Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解1.5小时，然后开启第一超声装置(频率：85KHz)和第一搅拌装置(频率：40Hz)，溶解釜温度80℃，溶解釜压力2.0Mpa，溶解2.5小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒140g、第一混合溶剂700g、第二混合溶剂60g、增塑剂10g、染料0.3g、分散剂8g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为93：7。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为93：7。
所述增塑剂为磷酸联苯基二苯基酯(CAS号：132-29-6)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂同实施例3。
实施例5
实施例5提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：45KHz)和第二搅拌装置(频率：35Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解2小时，然后开启第一超声装置(频率：90KHz)和第一搅拌装置(频率：45Hz)，溶解釜温度90℃，溶解釜压力2.0Mpa，溶解2.5小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒130g、第一混合溶剂650g、第二混合溶剂40g、增塑剂7g、染料0.15g、分散剂6g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为95：5。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为95：5。
所述增塑剂为磷酸联苯基二苯基酯(CAS号：132-29-6)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂同实施例3。
对比例1
对比例1提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备，将三醋酸纤维素酯颗粒、混合溶剂、增塑剂加入溶解釜中常温溶解4小时，得无色棉胶液；
(2)有色棉胶液的制备：将染料加入到无色棉胶液中，常温溶解8小时，得有色棉胶液；
(3)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒110g、混合溶剂650g、增塑剂7g、染料0.15g。
所述混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为87：13。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯(CAS号：109-43-3)。
所述染料同实施例1。
对比例2
对比例2提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、混合溶剂、增塑剂加入溶解釜中常温溶解3小时，得无色棉胶液；
(2)有色棉胶液的制备：将染料加入到无色棉胶液中，常温溶解6小时，得有色棉胶液；
(3)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒100g、混合溶剂550g、增塑剂4g、染料0.1g。
所述混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为95：5。
所述增塑剂磷酸联苯基二苯基酯(CAS号：132-29-6)。
所述染料同实施例1。
对比例3
对比例3提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、混合溶剂、增塑剂加入溶解釜中常温溶解5小时，得无色棉胶液；
(2)有色棉胶液的制备：将染料加入到无色棉胶液中，常温溶解7小时，得有色棉胶液；
(3)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒80g、混合溶剂500g、增塑剂5g、染料0.05g。
所述混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为90：10。
所述增塑剂为磷酸三苯酯(CAS号：115-86-6)。
所述染料同实施例1。
对比例4
对比例4提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的高温高压溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：30KHz)和第二搅拌装置(频率：23Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解2小时，然后开启第一超声装置(频率：75KHz)和第一搅拌装置(频率：20Hz)，溶解釜温度70℃，溶解釜压力2.0Mpa，溶解2小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒110g、第一混合溶剂630g、第二混合溶剂40g、增塑剂9g、染料0.1g、分散剂5g。
所述第一混合溶剂为丙酮与乙醇的混合溶剂，所述丙酮与乙醇的质量比为85：15。
所述第二混合溶剂为丙酮与乙醇的混合溶剂，所述丙酮与乙醇的质量比为85：15。
所述增塑剂为癸二酸二丁酯(CAS号：109-43-3)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂为单硬脂酸甘油酯(CAS号：31566-31-1)。
对比例5
对比例5提供了一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的高温高压溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置(频率：35KHz)和第二搅拌装置(频率：30Hz)，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解2小时，然后开启第一超声装置(频率：70KHz)和第一搅拌装置(频率：45Hz)，溶解釜温度90℃，溶解釜压力2.0Mpa，溶解2.5小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷得有色三醋酸纤维素酯薄膜。
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒125g、第一混合溶剂650g、第二混合溶剂40g、增塑剂7g、染料0.15g、分散剂6g。
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与异丙醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与异丙醇的质量比为94：6。
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与异丙醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与异丙醇的质量比为94：6。
所述增塑剂为磷酸联苯基二苯基酯(CAS号：132-29-6)。
所述染料同实施例1。
所述分散剂为三乙酸甘油酯(CAS号：102-76-1)。
性能评价
1.棉胶液溶解质量测试：用洁净的透明烧杯取样实施例1～5、对比例1～5步骤(2)中得到的有色棉胶液100ml，密封，待消泡完毕后，在暗室条件下，用一束强光从烧杯一侧照射，穿透有色棉胶液，观测这100ml棉胶内所含不溶颗粒的数目，记录测试数据(凝胶点数量/100ml)，结果见表1。
2.三醋酸纤维素酯薄膜染料点数量测试：在实施例1～5、对比例1～5中得到的有色三醋酸纤维素酯薄膜上随机取全幅宽片基1×1m2，用10cm×10cm标尺随机选取3个区间，分别计数三醋酸纤维素酯薄膜这3个区间中染料点数量，计算平均值，换算成1×1m2内的晶点数量(个/m2)，结果见表1。
3.三醋酸纤维素酯薄膜机械性能测试：实施例1～5、对比例1～5中得到的三醋酸纤维素酯薄膜的机械性能按照GB/10403-2006《塑料薄膜拉伸性能试验方法》进行测试。
表1有色棉胶液溶解质量及薄膜性能对比
Figure BDA0002760908620000141
Figure BDA0002760908620000151
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (3)

1.一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置，频率：15KHz，和第二搅拌装置，频率：10Hz，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解1小时，然后开启第一超声装置，频率：45KHz，和第一搅拌装置，频率：15Hz，溶解釜温度50℃，溶解釜压力1.5Mpa，溶解1小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜；
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒100g、第一混合溶剂600g、第二混合溶剂50g、增塑剂8g、染料0.2g、分散剂7g；
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为85：15；
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为85：15；
所述增塑剂为磷酸三苯酯(CAS号：115-86-6)；
所述染料为分散红1(CAS号：2872-52-8，化学名称：N-乙基-N-(2-羟乙基)-4-(4-硝基苯基偶氮)苯胺)、分散蓝1(CAS号：2475-45-8，化学名称：1,4,5,8-四氨基蒽醌)、溶剂黑3(CAS号：4197-25-5，化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-6-[[4-(苯基偶氮)-1-萘]偶氮]萘嵌间二氮杂苯)的混合物，分散红1、分散蓝1、溶剂黑3的质量比是3：2：8；
所述分散剂为乙二醇二硬脂酸酯(CAS号：627-83-8)。
2.一种有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)无色棉胶液的制备：将三醋酸纤维素酯颗粒、第一混合溶剂、增塑剂加入带有第一超声装置和第一搅拌装置的棉胶溶解釜中常温溶解2小时，得无色棉胶液；
(2)染料液的制备：将第二混合溶剂、染料加入带有第二超声装置和第二搅拌装置的染料溶解釜中常温溶解，开启第二超声装置，频率：25KHz，和第二搅拌装置，频率：20Hz，得染料液；
(3)有色棉胶液的制备：将染料液和分散剂加入到无色棉胶液中，常温溶解0.5小时，然后开启第一超声装置，频率：60KHz，和第一搅拌装置，频率：5Hz，溶解釜温度70℃，溶解釜压力1.8Mpa，溶解1.5小时，得有色棉胶液；
(4)有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备：有色棉胶液经2次粗过滤、2次精过滤，经齿轮泵转入恒温静置消泡槽消泡3小时，然后经流延成型、干燥、收卷，得有色三醋酸纤维素酯薄膜；
上述制备方法制得的有色三醋酸纤维素酯薄膜，其制备原料包括以下组分：三醋酸纤维素酯颗粒80g、第一混合溶剂500g、第二混合溶剂10g、增塑剂5g、染料0.05g、分散剂3g；
所述第一混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为87：13；
所述第二混合溶剂为二氯甲烷与甲醇的混合溶剂，所述二氯甲烷与甲醇的质量比为87：13；
所述增塑剂为间苯二酚四苯基二磷酸酯(CAS号：57583-84-7)；
所述染料为分散红1(CAS号：2872-52-8，化学名称：N-乙基-N-(2-羟乙基)-4-(4-硝基苯基偶氮)苯胺)、分散蓝1(CAS号：2475-45-8，化学名称：1,4,5,8-四氨基蒽醌)、溶剂黑3(CAS号：4197-25-5，化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-6-[[4-(苯基偶氮)-1-萘]偶氮]萘嵌间二氮杂苯)的混合物，分散红1、分散蓝1、溶剂黑3的质量比是3：2：8；
所述分散剂为乙二醇二硬脂酸酯(CAS号：627-83-8)。
3.一种有色三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，其是由如权利要求1～2任一项所述的有色三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法制备得到的。
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