CN112457503B - 一种环氧化杜仲胶乳的制备方法 - Google Patents

一种环氧化杜仲胶乳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧化杜仲胶乳的制备方法：将杜仲粗胶溶解于复合有机溶剂中，配成杜仲粗胶液，加入双氧水，搅拌，离心去除水相，得到纯化杜仲胶液；向纯化杜仲胶液中加入甲酸溶液，控制pH小于3、温度为30‑60℃，搅拌均匀，再加入双氧水，搅拌反应；调pH大于8，离心去除水相，得到环氧化杜仲胶液；加入油性乳化剂和复合水相乳化剂，保温搅拌均匀，再加入复合水相乳化剂水溶液，高速剪切乳化，减压蒸馏，得到环氧化杜仲胶胶乳。本发明的环氧化杜仲胶乳能够应用于水性涂料中，提高产品的致密性和耐腐蚀性，通过控制杜仲胶的环氧化程度，获得邵氏硬度37‑95的环氧化杜仲乳胶制品，赋予乳胶制品更宽的适用范围。

Description

一种环氧化杜仲胶乳的制备方法
技术领域
本发明属于胶乳领域，尤其涉及一种环氧化杜仲胶乳的制备方法。
背景技术
杜仲是我国特有的名贵经济树种，属杜仲科落叶乔木。杜仲的叶、皮和种子中富含白色丝胶状杜仲胶(EUG)。杜仲树是目前世界上几种可以替代天然橡胶的天然树种资源之一。我国有着广阔的地域适合杜仲树生长，现有种植面积接近35万公顷，占世界上杜仲栽种面积的95％以上，对杜仲资源具有垄断性优势。但是杜仲胶在常温下是一种半结晶的聚合物，呈现玻璃态，熔点为60℃左右，表现不出高弹性，加工性很差，这种情况限制了杜仲胶的应用。目前，对于杜仲胶的改性和功能化研究较少，主要集中在环氧化和氯化两个方面。水性涂料取代油性涂料是涂料行业的发展趋势，但水性涂料致密性差，防腐性能比不上油性涂料。乳胶制品，特别是一次性乳胶制品已广泛应用于医疗卫生、国防军事、日常生活、电子探测等诸多领域，在乳胶制品行业中，没有有效提高乳胶制品硬度的技术和方法，使得乳胶制品普遍存在硬度低的问题，特别是无法获得高挺度海绵制品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种环氧化杜仲胶乳的制备方法，目的在于将环氧化杜仲胶乳化后，使其能够应用于水性涂料中，提高产品的致密性和耐腐蚀性，而且，通过控制杜仲胶的环氧化程度，可以获得邵氏硬度37-95的环氧化杜仲乳胶制品，赋予乳胶制品更宽的适用范围，特别是获得高挺度的海绵制品。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
.一种环氧化杜仲胶乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将杜仲粗胶加入复合有机溶剂中，升温溶解，搅拌，配成质量比为9％-20％的杜仲粗胶液；
(2)向质量比为9％-20％的杜仲粗胶液中加入占胶液质量10％-20％的双氧水，在50-90℃下搅拌0.5-3h，再离心去除水相，得到纯化杜仲胶液；
(3)向纯化杜仲胶液中加入浓度为5％-20％的甲酸溶液，控制胶液pH值小于3、温度为30-60℃，搅拌均匀，再加入浓度为1％-20％的双氧水，搅拌反应0.2-3h，滴加碱液至pH值大于8，最后离心去除水相，得到环氧化杜仲胶液；
(4)向环氧化杜仲胶液中加入油性乳化剂和复合水相乳化剂，保温搅拌均匀，得到环氧化杜仲胶/乳化剂胶液；
(5)将复合水相乳化剂水溶液中加入环氧化杜仲胶/乳化剂胶液中，高速剪切乳化，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到固含量为40％-60％的环氧化杜仲胶胶乳。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述杜仲粗胶包括杜仲树皮粗胶、杜仲叶粗胶、杜仲果壳粗胶和合成杜仲胶的一种或几种；
所述复合有机溶剂选自芳香烃类、脂肪烃类、卤化烃类、醚类、酯类、二醇衍生物溶剂中的至少两种。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述双氧水溶液的浓度为0.5％-10％。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠及碳酸氢钾中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，步骤(4)中，所述油性乳化剂的添加量为环氧化杜仲胶液中环氧化杜仲胶质量的0.1-3.0％；
所述油性乳化剂包括油酸、失水山梨醇三油酸酯、聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、聚氧乙烯山梨醇、油酸酯、单硬脂酸甘油酯、羟基化羊毛脂、失水山梨醇单油酸酯、丙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯(2EO)油醇醚、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、二乙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂油酸衍生物、聚氧乙烯山梨醇羊毛脂衍生物、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯)羊毛醇醚、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯中的一种或多种。
上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，复合水相乳化剂由主乳化剂、助乳化剂和稳定剂组成，所述主乳化剂为阴离子型乳化剂，所述助乳化剂为非离子型乳化剂，所述稳定剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种；复合水相乳化剂加入量为复合水相乳化剂总量的40％-80％。
上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，所述复合乳化剂水溶液的制备过程如下：在带有高速剪切搅拌的胶液乳化器中加入去离子水，依次加入主乳化剂、助乳化剂和稳定剂，并调节乳液的pH值为10-12，再次加入去离子水使油水质量比为0.5-1.0，然后在50-90℃的乳化温度下进行剪切乳化，剪切转速为2800-3400rpm；其中，主乳化剂和助乳化剂的质量比为1.0-3.0，乳化剂的用量为水相质量百分数的3.0-7.0％，稳定剂的用量为水相质量百分数的0.01-0.05％。
上述的制备方法，优选的，所述阴离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或几种阴离子型乳化剂；
所述非离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯聚氧乙烯醚中的一种或几种非离子型乳化剂；
所述稳定剂选自聚乙二醇-6000、聚乙二醇-4000、聚丙烯酸钠中的一种或几种。
上述的制备方法，优选的，步骤(5)中，所述蒸馏的具体过程为：将胶液泵入蒸发釜中，先进行常压蒸馏，当蒸出液滴流速变慢后打开真空系统后进行减压蒸馏，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得环氧化杜仲胶胶乳，其中，常压蒸馏温度为70-85℃，减压蒸馏温度为70-85℃，真空度为表压0.05-0.07MPa，蒸馏过程中搅拌速度为200-400rpm。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，溶解的温度为50-90℃，溶解时间为2-12小时；
步骤(5)中，高速剪切的转速为2800-4000rpm，乳化时间为10-30min，得到的环氧化杜仲胶平均粒径为430-550nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备的环氧化杜仲胶乳，能够应用于水性涂料中，提高产品的致密性和耐腐蚀性，而且，通过控制杜仲胶的环氧化程度，可以获得邵氏硬度37-95的环氧化杜仲乳胶制品，赋予乳胶制品更宽的适用范围，特别是获得高挺度的海绵制品。
(2)本发明的制备过程采用双氧水对杜仲粗胶有机溶液进行处理，使非胶物质氧化，易溶于水，实现了对胶液进行了纯化；采用复合有机溶剂溶解粗胶，可以获得高胶含量的溶液，减少了有机溶剂的使用量；对环氧化后的胶液直接乳化，简化了工艺过程，使得本发明的整个制备工艺操作简单。
.具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的环氧化杜仲胶乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中，将290克杜仲果壳粗胶溶解于2000克二甲苯/乙酸乙酯复合溶剂中，升温至80℃，搅拌3小时，得到杜仲粗胶溶液。
(2)向步骤(1)获得的杜仲粗胶溶液中加入350克浓度为1％的双氧水溶液，在80℃下搅拌1小时，然后离心去除水相，得到纯化杜仲胶液。
(3)向步骤(2)得到的纯化杜仲胶液中加入浓度为10％的甲酸溶液，控制胶液pH值为2，温度为50℃，搅拌均匀，再加入浓度为10％的双氧水溶液，搅拌反应30分钟后滴加氢氧化钾溶液中和至pH值为9，最后离心去除水相，得到环氧化杜仲胶液。
(4)向环氧化杜仲胶液中加入油性乳化剂(1.5克失水山梨三油酸酯、2.5克油酸)和复合水性乳化剂(3克十二烷基苯环酸钠、1.2克脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克聚乙二醇)，搅拌均匀，得到环氧化杜仲胶/乳化剂胶液。
(5)在高速剪切搅拌条件下(转速3500rpm)，将复合水性乳化剂水溶液(3克十二烷基苯环酸钠、1.2克脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克聚乙二醇和2千克水组成)加入环氧化杜仲胶/乳化剂胶液中，高速剪切乳化15分钟，得到乳化环氧化杜仲胶有机胶液；其中，复合水性乳化剂水溶液的制备过程如下：在带有高速剪切搅拌的胶液乳化器中加入1千克去离子水，依次加入3克十二烷基苯环酸钠、1.2克脂肪醇聚氧乙烯醚、0.3克聚乙二醇，并调节乳液的pH值为11，再次加入1公斤去离子水在50℃的乳化温度下进行剪切乳化，剪切转速为3000rpm。
(6)将乳化环氧化杜仲胶有机胶液泵入蒸发釜中，先进行常压蒸馏，当蒸出液滴流速变慢后打开真空系统后进行减压蒸馏，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得总固含量为42％环氧化杜仲胶胶乳(环氧化杜仲胶平均粒径为430-550nm)，其中，常压蒸馏温度为75℃，减压蒸馏温度为82℃，真空度为表压0.065MPa，蒸馏过程中搅拌速度为300rpm。
将所制备的环氧化杜仲胶胶乳按10％的比例加入到水性环氧防腐涂料中，对比检测耐盐雾性能(测试方法为盐雾标准GB/T 10125-2012)，耐盐雾实验寿命从1800小时提高到3400小时。
将所制环氧化杜仲胶胶乳按10％的比例加入到氯丁胶乳中，邵氏硬度从49提高到54，测试的标准为GB/T 531.1-2008。
将所制环氧化杜仲胶胶乳按10％的比例加入到氯丁胶乳中，制成耐油发泡海绵，海绵的压线硬度(40％)从116N提高到197N，测试的标准为压陷硬度标准GB/T 10807-1989。

Claims (9)

1.一种环氧化杜仲胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将杜仲粗胶加入复合有机溶剂中，升温溶解，搅拌，配成质量比为9%-20%的杜仲粗胶液；其中，所述复合有机溶剂选自芳香烃类、脂肪烃类、卤化烃类、醚类、酯类溶剂中的至少两种；溶解的温度为50-90℃，溶解时间为2-12小时；
（2）向质量比为9%-20%的杜仲粗胶液中加入占胶液质量10%-20%的双氧水溶液，在50-90℃下搅拌0.5-3h，再离心去除水相，得到纯化杜仲胶液；
（3）向纯化杜仲胶液中加入浓度为5%-20%的甲酸溶液，控制胶液pH值小于3、温度为30-60℃，搅拌均匀，再加入双氧水溶液，搅拌反应0.2-3h，滴加碱液至pH值大于8，最后离心去除水相，得到环氧化杜仲胶液；
（4）向环氧化杜仲胶液中加入油性乳化剂和复合水相乳化剂，保温搅拌均匀，得到环氧化杜仲胶/乳化剂胶液；
（5）将复合水相乳化剂水溶液加入环氧化杜仲胶/乳化剂胶液中，高速剪切乳化，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到固含量为40%-60%的环氧化杜仲胶胶乳，其中，复合水相乳化剂水溶液中的复合水相乳化剂由主乳化剂、助乳化剂和稳定剂组成，所述主乳化剂为阴离子型乳化剂，所述助乳化剂为非离子型乳化剂，所述稳定剂选自聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种；步骤（5）中复合水相乳化剂水溶液中的复合水相乳化剂加入量为步骤（4）中复合水相乳化剂和步骤（5）复合水相乳化剂水溶液中复合水相乳化剂总量的40%-80%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述杜仲粗胶包括杜仲树皮粗胶、杜仲叶粗胶、杜仲果壳粗胶和合成杜仲胶的一种或几种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述双氧水溶液的浓度为0.5%-10%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碱液为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠及碳酸氢钾中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述油性乳化剂的添加量为环氧化杜仲胶液中环氧化杜仲胶质量的0.1-3.0%；
所述油性乳化剂包括油酸、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇六硬脂酸酯、乙二醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、聚氧乙烯山梨醇、单硬脂酸甘油酯、羟基化羊毛脂、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯油醇醚、甲基葡萄糖苷倍半硬脂酸酪、失水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、四乙二醇单硬脂酸酯、聚氧丙烯甘露醇二油酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯羊毛醇醚、失水山梨醇月桂酸酯、聚氧乙烯脂肪酸、聚氧乙烯氧丙烯油酸酯中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述复合水相乳化剂水溶液的制备过程如下：在带有高速剪切搅拌的胶液乳化器中加入去离子水，依次加入主乳化剂、助乳化剂和稳定剂，并调节乳液的pH值为10-12，再次加入去离子水使油水质量比为0.5-1.0，然后在50-90℃的乳化温度下进行剪切乳化，剪切转速为2800-3400rpm；其中，主乳化剂和助乳化剂的质量比为1.0-3.0，乳化剂的用量为水相质量百分数的3.0-7.0%，稳定剂的用量为水相质量百分数的0.01-0.05%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基硫酸盐中的一种或几种阴离子型乳化剂；
所述非离子型乳化剂选自烷基碳数在6-22之间的脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐单棕榈酸酯、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基苯聚氧乙烯醚中的一种或几种非离子型乳化剂；
所述稳定剂选自聚乙二醇-6000、聚乙二醇-4000、聚丙烯酸钠中的一种或几种。
8.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述蒸馏的具体过程为：将胶液泵入蒸发釜中，先进行常压蒸馏，当蒸出液滴流速变慢后打开真空系统后进行减压蒸馏，当蒸出液滴流速明显变慢后，结束溶剂脱除，制得环氧化杜仲胶胶乳，其中，常压蒸馏温度为70-85℃，减压蒸馏温度为70-85℃，真空度为表压0.05-0.07MPa，蒸馏过程中搅拌速度为200-400rpm。
9.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，高速剪切的转速为2800-4000rpm，乳化时间为10-30min，得到的环氧化杜仲胶平均粒径为430-550nm。
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