CN112457270A - 一种二氯五氯甲基噻唑制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，涉及二氯五氯甲基噻唑制备技术领域，包括以下步骤：(1)、预处理；(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备；(3)、环化反应；(4)、关环反应；(5)、一次提纯处理；(6)、二次提纯处理。该二氯五氯甲基噻唑制备方法，操作方便，适合工业生产；采用氯气进行环化反应，可以副产出洁净的盐酸，避免使用氯化硫酸带来的废气和废水，具有较好的经济效益，采用含量指标大于98.5％的异硫氰酸基二氯二丙烯利于后续的合成同时不会增加提纯精馏的难度，一次提纯过程中氯化氢气体合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液，使得二氯五氯甲基噻唑收益较高。
Description
技术领域
本发明涉及二氯五氯甲基噻唑制备技术领域，具体为一种二氯五氯甲基噻唑制备方法。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻唑是一种化学物质，分子式是C4H3NSCl2。用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。噻虫嗪作为新一代烟碱类杀虫剂，备受农药界关注，有很好的市场前景；利托那韦作为人免疫缺陷病毒(HIV)的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。
现有的二氯五氯甲基噻唑制备方法反应收率较低，而且反应条件要求较高，不适用于工业化生产，并且在生产的过程中，不能够进行多次提纯工序，可能造成原料的浪费，为此，我们提出一种二氯五氯甲基噻唑制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，解决了上述背景技术中提出的现有的二氯五氯甲基噻唑制备方法反应收率较低，而且反应条件要求较高，不适用于工业化生产，并且在生产的过程中，不能够进行多次提纯工序，可能造成原料的浪费的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现，一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，包括以下步骤：
(1)、预处理；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备；
(3)、环化反应；
(4)、关环反应；
(5)、一次提纯处理；
(6)、二次提纯处理。
可选的，所述二氯五氯甲基噻唑制备方法包括以下具体步骤：
(1)、预处理
将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌15-20分钟使其充分溶解，再使用蒸发器加热至溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备
通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；
(3)、环化反应
在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；
(4)、关环反应
然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；
(5)、一次提纯处理
然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；
(6)、二次提纯处理
最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费。
可选的，所述步骤一预处理过程中乙腈溶液与二氯丙烯的质量比为1:0.8。
可选的，所述步骤一预处理过程中搅拌设备的转速为250-350r/min，且加热回流的反应温度为110℃-115℃，同时加热回流时长为3h。
可选的，所述步骤二异硫氰酸基二氯二丙烯制备过程中脱溶沉淀时长为3-3.5h。
可选的，所述步骤三环化反应过程中异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标大于98.5％。
可选的，所述步骤三环化反应过程中需在低温条件下，于乙腈溶液中通入氯气进行氯气环化反应，且低温温度为-10℃最佳。
可选的，所述步骤五的一次提纯处理过程中采用氯化氢气体合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液。
可选的，所述步骤五的一次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为95％。
可选的，所述步骤六的二次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为97％。
本发明提供了一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，具备以下有益效果：该二氯五氯甲基噻唑制备方法，操作方便，适合工业生产；采用氯气进行环化反应，可以副产出洁净的盐酸，避免使用氯化硫酸带来的废气和废水，具有较好的经济效益，采用含量指标大于98.5％的异硫氰酸基二氯二丙烯利于后续的合成同时不会增加提纯精馏的难度，一次提纯过程中氯化氢气体合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液，使得二氯五氯甲基噻唑收益较高，并且后期再次进行二次提纯工序，便于再次析出部分成分，避免造成原料的浪费。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，包括以下步骤：
(1)、预处理；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备；
(3)、环化反应；
(4)、关环反应；
(5)、一次提纯处理；
(6)、二次提纯处理。
一种二氯五氯甲基噻唑制备方法包括以下具体步骤：
(1)、预处理
将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌15-20分钟使其充分溶解，再使用蒸发器加热至溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；
预处理过程中乙腈溶液与二氯丙烯的质量比为1:0.8，预处理过程中搅拌设备的转速为250-350r/min，且加热回流的反应温度为110℃-115℃，同时加热回流时长为3h；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备
通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；
异硫氰酸基二氯二丙烯制备过程中脱溶沉淀时长为3-3.5h；
(3)、环化反应
在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；
环化反应过程中异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标大于98.5％，环化反应过程中需在低温条件下，于乙腈溶液中通入氯气进行氯气环化反应，且低温温度为-10℃最佳；
(4)、关环反应
然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；
(5)、一次提纯处理
然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；
提纯处理过程中采用氯化氢气体合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液；
一次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为95％；
(6)、二次提纯处理
最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费；
二次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为97％。
综上所述，该二氯五氯甲基噻唑制备方法，使用时二氯五氯甲基噻唑制备方法包括以下具体步骤：
具体实施例一：
(1)、预处理
将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌15分钟使其充分溶解，搅拌设备的转速为350r/min，再使用蒸发器加热至115℃使溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流3h-3.5h，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备
通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀3h析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；
(3)、环化反应
于-10℃情况下，在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标大于98.8％，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；
(4)、关环反应
然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；
(5)、一次提纯处理
然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；
(6)、二次提纯处理
最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费。
具体实施例二：
(1)、预处理
将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌20分钟使其充分溶解，搅拌设备的转速为250r/min，再使用蒸发器加热至115℃使溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流2.5-3hh，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备
通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀3.5h析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；
(3)、环化反应
于-10℃情况下，在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标为99％，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；
(4)、关环反应
然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；
(5)、一次提纯处理
然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；
(6)、二次提纯处理
最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、预处理；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备；
(3)、环化反应；
(4)、关环反应；
(5)、一次提纯处理；
(6)、二次提纯处理。
2.根据权利要求1所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于，所述二氯五氯甲基噻唑制备方法包括以下具体步骤：
(1)、预处理
将乙腈溶液作为溶剂，然后加入二氯丙烯，同时使用搅拌设备搅拌15-20分钟使其充分溶解，再使用蒸发器加热至溶剂沸腾，从而使得溶剂蒸发并在冷凝管中冷凝回流，获得冷凝液和部分结晶物，结晶物作为副产品回收；
(2)、异硫氰酸基二氯二丙烯制备
通过细孔布对上述冷凝液进行过滤，然后再进行脱溶并沉淀析出硫氰酸基二氯二丙烯，而后再重排制备形成异硫氰酸基二氯二丙烯；
(3)、环化反应
在异硫氰酸基二氯二丙烯的乙腈溶液中，通入氯气进行氯气环化反应，氯气通入后持续搅拌2h，即可得到粗品二氯五氯甲基噻唑；
(4)、关环反应
然后继续进行反应关环，并通入干燥的氯化氢气体，使得全部生成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐，蒸出溶剂并冷却至0℃，得到二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶；
(5)、一次提纯处理
然后进行一次提纯过滤，在二氯五氯甲基噻唑盐酸盐固体结晶中加入碳酸钠水溶液进行碱洗，同时搅拌0.5h，并静置分层得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑；
(6)、二次提纯处理
最后再进行二次提纯过滤，取上述步骤的残留溶液，然后添加低聚物聚醚进行蒸馏，即可再次析出部分成分，得到纯度较高的二氯五氯甲基噻唑，避免造成原料的浪费。
3.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤一预处理过程中乙腈溶液与二氯丙烯的质量比为1:0.8。
4.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤一预处理过程中搅拌设备的转速为250-350r/min，且加热回流的反应温度为110℃-115℃，同时加热回流时长为3h。
5.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤二异硫氰酸基二氯二丙烯制备过程中脱溶沉淀时长为3-3.5h。
6.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤三环化反应过程中异硫氰酸基二氯二丙烯的含量指标大于98.5％。
7.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤三环化反应过程中需在低温条件下，于乙腈溶液中通入氯气进行氯气环化反应，且低温温度为-10℃最佳。
8.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤五的一次提纯处理过程中采用合成二氯五氯甲基噻唑盐酸盐再碱洗提纯的方式，碱洗时采用5％碳酸钠水溶液。
9.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤五的一次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为95％。
10.根据权利要求2所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法，其特征在于：所述步骤六的二次提纯处理的二氯五氯甲基噻唑的收率为93％，且二氯五氯甲基噻唑的纯度为97％。
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