CN112457013A - 一种碲铋基靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种碲铋基靶材的制备方法，包括以下步骤：取P型Te3BixSb2‑x+ywt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；称取一定质量吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于熔炼坩埚内；坩埚抽真空至（3.5±1）×10‑2Pa后，充入保护气体洗炉,再次抽真空后，回充新的保护气体，送电加热至温度为650～750℃进行第一时间的熔炼，调节加热功率使温度上升为750～800℃进行第二时间的精炼，得到碲铋基熔体；将碲铋基熔体进行浇铸得到碲铋基靶坯；将碲铋基靶坯进行机加工后，得到碲铋基靶材。本发明提出一种碲铋基靶材的制备方法，制备得到的碲铋基靶材纯度高，相对密度大于95%，使用该靶材制备的薄膜热电材料能进行弯曲，性能优异，能满足各种应用需求。

Description

一种碲铋基靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及制备高性能靶材技术领域，尤其涉及一种碲铋基靶材的制备方法。
背景技术
热电材料是一种利用载流子运动能将热能和电能相互转换的功能材料。热电材料的应用不需要使用传动部件，工作时无噪音、无排弃物，和太阳能、风能、水能等二次能源的应用一样，对环境没有污染，并且这种材料性能可靠，使用寿命长，是一种具有广泛应用前景的环保材料。碲化铋基热电材料仍然是室温热电性能最好的材料，已经实现商业化，一般通过配料、熔炼合成、定向区域熔炼、切片、表面处理、切粒、装模、焊接等工序，制成最终产品：半导体致冷器。
至于碲化铋基靶材的生产，目前国内外开展这方面研究的成果暂时没有相关报道，所以，开展碲化铋基靶材制备工艺研究十分有必要，针对现有技术的不足之处，本发明提出一种碲铋基靶材的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种碲铋基靶材的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种碲铋基靶材的制备方法，包括以下步骤：
打磨清洗：取P型Te3BixSb2-x+ywt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；
称量配料：称取一定质量吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于熔炼坩埚内；
真空熔炼：将坩埚抽真空至（3.5±1）×10-2Pa后，充入保护气体洗炉，再次抽真空后，回充新的保护气体，送电加热至坩埚内温度为650～750℃进行第一时间的熔炼，调节加热功率使温度上升为750～800℃进行第二时间的精炼，得到碲铋基熔体；
浇铸成型：将所述碲铋基熔体进行浇铸得到碲铋基靶坯；
加工成型：将所述碲铋基靶坯进行机加工后，得到碲铋基靶材。
作为本发明的进一步改进，所述x的数值介于0.2～0.6之间，y的数值介于2～4之间。
作为本发明的进一步改进，所述第一时间介于8～12min之间，第二时间介于3～5min之间。
作为本发明的进一步改进，所述浇铸的过程中，开启振动装置施加振动。
作为本发明的进一步改进，所述施加振动的过程中，使碲铋基熔体沿上下和左右方向进行振动，振动频率为30～50Hz。
作为本发明的进一步改进，所述浇铸的过程中，浇铸的时间为20～30S。
作为本发明的进一步改进，所述浇铸的过程中，浇铸流速控制为200～300g/s。
作为本发明的进一步改进，所述回充新的保护气体后使熔炼坩埚内的充气压力为0.06～0.12 MPa。
作为本发明的进一步改进，所述保护气体包括氩气和氮气中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述熔炼坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚中的一种。
本发明提出一种碲铋基靶材的制备方法，制备得到的碲铋基靶材纯度高，相对密度大于95%，使用该靶材制备的薄膜热电材料能进行弯曲，性能优异，能满足各种应用需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种碲铋基靶材的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
打磨清洗，取P型Te3BixSb2-x+ywt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干。
在上述P型Te3BixSb2-x+ywt.%Te的晶棒中，x的数值介于0.2～0.6之间，y的数值介于2～4之间，打磨采用的设备是气动打磨机，晶棒经打磨后漏出金属光泽即可判断打磨干净。
称量配料，称取一定质量吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于熔炼坩埚内。
在本发明的某些实施例中，熔炼坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚中的一种。
真空熔炼，坩埚抽真空至（3.5±1）×10-2Pa后，充入保护气体洗炉, 再次抽真空后，回充新的保护气体，送电加热至温度为650～750℃进行第一时间的熔炼，调节加热功率使温度上升为750～800℃进行第二时间的精炼，得到碲铋基熔体。
在本发明的某些实施例中，第一时间介于8～12min之间，送电加热至温度为650～750℃进行8～12min的熔炼这个过程破碎晶棒材料开始慢慢熔化，第二时间介于3～5min之间，调节加热功率使温度上升为750～800℃进行3～5min的精炼这个过程结束后破碎晶棒材料全部熔化，得到碲铋基熔体。
在本发明的某些实施例中，回充新的保护气体后使熔炼坩埚内的充气压力为0.06～0.12 MPa。
在本发明的某些实施例中，保护气体包括氩气和氮气中的至少一种。
浇铸成型，将碲铋基熔体进行浇铸得到碲铋基靶坯。
在本发明的某些实施例中，浇铸的过程中，开启振动装置施加振动，施加振动的过程中，使碲铋基熔体沿上下和左右方向进行振动，振动频率为30～50Hz。
在本发明的某些实施例中，浇铸的过程中，浇铸的时间为20～30S，浇铸流速控制为200～300g/s。
加工成型，将碲铋基靶坯进行机加工后，得到碲铋基靶材。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
（1）打磨清洗，取P型Te3Bi0.4Sb1.6+3wt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；
（2）称量配料，称取质量为6.85kg吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于氧化铝坩埚内；
（3）真空熔炼，氧化铝坩埚抽真空至2.5×10-2Pa后，充入氩气和氮气洗炉, 再次抽真空后，回充新的氩气和氮气使熔炼坩埚内的充气压力为0.08MPa，送电加热至温度为650℃进行10min的熔炼，调节加热功率使温度上升为750℃进行4min的精炼，得到碲铋基熔体；
（4）浇铸成型，施加振动频率为40Hz的振动并控制浇铸流速为250g/s，使碲铋基熔体在28S秒完成浇铸，得到碲铋基靶坯；
（5）加工成型，将碲铋基靶坯进行机加工后，得到质量为6.45 kg的碲铋基靶材；
对所得到的碲铋基靶材进行测试，组分测试结果显示Te含量为59.33wt.%，Bi为12.24wt.%，Sb为28.32wt.%。除不可避免的含氧量为60 ppm，不可避免的碳含量为5 ppm以下，所有金属杂质均小于5 ppm，取样品测试密度为6.75g/cm3，相对密度达到了96%，其热电性能显示：电导率为1000S/cm，电动势率为180uv/k，室温下最大ZT值达到了0.75。
实施例2。
（1）打磨清洗，取P型Te3Bi0.5Sb1.5+2wt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；
（2）称量配料，称取质量为5.87kg吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于石墨坩埚内；
（3）真空熔炼，石墨坩埚抽真空至3×10-2Pa后，充入氩气和氮气洗炉, 再次抽真空后，回充新的氩气和氮气使熔炼坩埚内的充气压力为0.08MPa，送电加热至温度为700℃进行8min的熔炼，调节加热功率使温度上升为760℃进行5min的精炼，得到碲铋基熔体；
（4）浇铸成型，施加振动频率为30Hz的振动并控制浇铸流速为200g/s，使碲铋基熔体在29S秒完成浇铸，得到碲铋基靶坯；
（5）加工成型，将碲铋基靶坯进行机加工后，得到质量为5.23 kg的碲铋基靶材；
对所得到的碲铋基靶材进行测试，组分测试结果显示Te含量为57.65wt.%，Bi为15.52wt.%，Sb为26.83wt.%。除不可避免的含氧量为45 ppm，不可避免的碳含量为5 ppm以下，所有金属杂质均小于5 ppm，取样品测试密度为6.78g/cm3，相对密度达到了95%，其热电性能显示：电导率为950S/cm，电动势率为185uv/k，室温下最大ZT值达到了0.7。
实施例3。
（1）打磨清洗，取P型Te3Bi0.3Sb1.7+4wt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；
（2）称量配料，称取质量为6.35kg吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于氧化锆坩埚内；
（3）真空熔炼，氧化锆坩埚抽真空至3.5×10-2Pa后，充入氩气和氮气洗炉, 再次抽真空后，回充新的氩气和氮气使熔炼坩埚内的充气压力为0.12MPa，送电加热至温度为750℃进行12min的熔炼，调节加热功率使温度上升为800℃进行3min的精炼，得到碲铋基熔体；
（4）浇铸成型，施加振动频率为50Hz的振动并控制浇铸流速为300g/s，使碲铋基熔体在20S秒完成浇铸，得到碲铋基靶坯；
（5）加工成型，将碲铋基靶坯进行机加工后，得到质量为6.15 kg的碲铋基靶材；
对所得到的碲铋基靶材进行测试，组分测试结果显示Te含量为60.14wt.%，Bi为9.4wt.%，Sb为30.46wt.%。除不可避免的含氧量为50 ppm，不可避免的碳含量为5 ppm以下，所有金属杂质均小于5 ppm，取样品测试密度为6.68g/cm3，相对密度达到了97%，其热电性能显示：电导率为1050S/cm，电动势率为179uv/k，室温下最大ZT值达到了0.72。
本发明提出一种碲铋基靶材的制备方法，制备得到的碲铋基靶材纯度高，相对密度大于95%，使用该靶材制备的薄膜热电材料能进行弯曲，性能优异，能满足各种应用需求。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种碲铋基靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：打磨清洗：取P型Te3BixSb2-x+ywt.%Te的晶棒，将其表面的氧化层打磨干净，并用无水乙醇清洗干净，最后吹干；
S2：称量配料：称取一定质量吹干后的晶棒，经破碎机破碎后置于熔炼坩埚内；
S3：真空熔炼：将坩埚抽真空至（3.5±1）×10-2Pa后，充入保护气体洗炉，再次抽真空后，回充新的保护气体，送电加热至坩埚内温度为650～750℃进行第一时间的熔炼，调节加热功率使温度上升为750～800℃进行第二时间的精炼，得到碲铋基熔体；
S4：浇铸成型：将所述碲铋基熔体进行浇铸得到碲铋基靶坯；
S5：加工成型：将所述碲铋基靶坯进行机加工后，得到碲铋基靶材。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述x的数值介于0.2～0.6之间，y的数值介于2～4之间。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一时间介于8～12min之间，第二时间介于3～5min之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浇铸的过程中，开启振动装置施加振动。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述施加振动的过程中，使碲铋基熔体沿上下和左右方向进行振动，振动频率为30～50Hz。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浇铸的过程中，浇铸的时间为20～30S。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浇铸的过程中，浇铸流速控制为200～300g/s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回充新的保护气体后使熔炼坩埚内的充气压力为0.06～0.12 MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氩气和氮气中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼坩埚为石墨坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚中的一种。
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