CN112442341A - 一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法 - Google Patents

一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及蓄热材料的技术领域，具体公开了一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法。所述蓄热材料由无机盐水合物与碳材料制成的，所述无机盐水合物和所述碳材料的质量比为（2‑4）:5，所述无机盐水合物选自CaSO4·2H2O、CaCl2·2H2O、MgSO4·7H2O、MgCl2·6H2O、CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O和Al2(SO4)3·l8H20中的一种，所述碳材料为单壁碳纳米管和石墨烯制备得到的复合碳材，其具有蓄热密度高的优点。本申请的蓄热材料可用于地热地暖领域，以提供蓄热性能更佳的蓄热产品。

Description

一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法
技术领域
本申请涉及蓄热材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法。
背景技术
化学储能材料因其在能量密度、能量释放和储存的高倍率方面的优异表现，成为了一种有效提高能源利用率的手段，化学储能材料也因此成为目前储能领域的研究热点之一。
目前针对储能材料的研究，相关技术中有涉及到的是选用将多组分的无机盐进行复合后用于低温储能蓄热，但是其蓄热密度仍然较低。也有相关技术将无机盐和石墨烯进行复合，形成复合材料，以实现进一步提高储能材料的蓄热密度的目的。
采用上述的方式制备得到的蓄热储能材料，其储能材料的蓄热密度在700-760kJ/kg的范围内，热导率为5-10W/m·K。
在将其用于地暖时，在热能传递的过程中，会有部分的热能损失，因此其蓄热密度仍然较低，需要进一步提高该类蓄热材料的蓄热能力。
发明内容
为了改善相关技术中蓄热材料蓄热密度不高的问题，本申请提供一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，采用如下的技术方案，所述蓄热材料由无机盐水合物与碳材料制成的，所述无机盐水合物和所述碳材料的质量比为(2-4):5，所述无机盐水合物选自CaSO4·2H2O、CaCl2·2H2O、MgSO4·7H2O、MgCl2·6H2O、CuSO4·5H2O、CuCl2·2H2O和Al2(SO4)3·l8H20中的一种，所述碳材料为单壁类碳纳米管和石墨烯制备得到的复合碳材。
通过采用上述技术方案，通过将单壁类碳纳米管和石墨烯制备得到的符合碳材和无机盐水合物进行复配制备得到的蓄热材料，其蓄热性能得到有效提高。单壁类碳纳米管本身具有较佳的载热能力和蓄热能力，同时具有较佳的热稳定性，而在将石墨烯和单壁类碳纳米管复合后，用于蓄热材料时，使得蓄热材料的蓄热性能有较大的提升。其可能的原因在于：单壁类碳纳米管是管直径为纳米级别、管长度为微米级别的材料，在其管长度方向具有较好的导热导电性能，而在其径向的导热和导电性能不足。将其石墨烯复配之后，石墨烯能够有效弥补单壁类纳米管在径向的导电导热性能不佳的不足。而将二者形成的碳材料和无机盐水合物混合后，碳材料能够充和无机盐水合物混合，表现出较佳的蓄热能力。
优选的，所述无机盐水合物为CaCl2·2H2O或MgCl2·6H2O或CuCl2·2H2O。
优选的，所述无机盐水合物为CuCl2·2H2O。
通过采用上述技术方案，采用上述的无机盐水合物制备蓄热材料时，蓄热材料的蓄热密度更佳。尤其是选择CuCl2·2H2O为原料制备蓄热材料时，蓄热材料的蓄热密度最佳。
优选的，所述单壁类碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管、磺化单壁碳纳米管、羟基化单壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
通过采用上述技术方案，上述的单壁碳纳米管经改性之后，使得单壁碳纳米管的导电导热性能有所提高；将其用于制备蓄热材料后，改性后的单壁碳纳米管上具有较多的改性基团(如羟基，羧基等)，而无机盐水合物又能够在溶液状态下电离出离子，因此改性后的单壁碳纳米管能够和无机盐水合物更好的结合，使得蓄热材料的原料之间更好的分散混合，进而改善蓄热材料的内在性能，使得蓄热材料具有更好的蓄热能力。无机盐水合物为CaCl2·2H2O时，改性后的单壁碳纳米管将蓄热材料的蓄热密度自759kJ/kg提高至761-773kJ/kg；无机盐水合物为CuCl2·2H2O时，改性后的单壁碳纳米管将蓄热材料的蓄热密度自772kJ/kg提高至787-808kJ/kg。
优选的，所述磺化单壁碳纳米管的管径为1-20nm。
优选的，所述磺化单壁碳纳米管的管径为10-15nm。
通过采用上述技术方案，羧基化单壁碳纳米管的管径对最终制备得到的蓄热材料的蓄热密度也有较大的影响，当磺化单壁碳纳米管的管径为10-15nm，最终制备得到的蓄热材料的蓄热密度更佳，蓄热材料的蓄热密度至少为808kJ/kg，最高达815kJ/kg；当羧基化单壁碳纳米管的管径为15nm时，制备得到的蓄热材料的蓄热密度最佳。
优选的，所述碳材料的制备方法包括以下步骤：
取石墨烯超声分散于去离子水中，随后加入单壁碳纳米管，随后添加分散剂，然后在120-150℃的条件下密封反应16-28h，随后冷却至室温后得到单壁碳纳米管和石墨烯的碳材料；
其中，以所述去离子水的体积计，所述石墨烯的添加量为0.8-1.3g/L，所述单壁碳纳米管的添加量为3.6-6.4g/L，所述分散剂的添加量为1.5-3g/L。
通过采用上述技术方案，当原料的用量在该范围内时，制备得到的蓄热材料的蓄热性能更佳。
第二方面，本申请提供一种上述的地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种上述的地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备无机盐溶液：取所述无机盐水合物，添加去离子水后配置得到4.5-8.2g/L的无机盐溶液；
S2、于所述碳材料内加入所述无机盐溶液，并搅拌均匀，随后在140-180℃的条件下水热反应18-25h，其中，所述碳材料和所述无机盐溶液的体积比为1：(0.85-1.2)；
S3、将S2中最终得到的反应液真空干燥即可。
通过采用上述技术方案，在本申请特定的温度条件下，制备得到的蓄热材料的蓄热密度表现最佳。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用单壁碳纳米管和石墨烯制备得到碳材料，再进一步和无机盐水合物制备得到蓄热材料，蓄热材料具有蓄热密度高的优势。
2、本申请中选用CuCl2·2H2O这一无机盐水合物、单壁碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管，蓄热材料的蓄热密度较佳，为762-815kJ/kg。
3、当所选择的无机盐水合物中的阴离子为氯离子时，制备得到的蓄热材料的蓄热密度更高，氯离子能够进一步提高蓄热材料的蓄热性能。
4、本申请选用的羧基化单壁碳纳米管、CuCl2·2H2O和石墨烯制备蓄热材料时，蓄热材料的蓄热密度最佳，为815kJ/kg。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
如非特殊说明，本申请中涉及的原料均为普通市售。以下提供一种各原料的购买来源：分散剂，羧基化单壁碳纳米管，磺化单壁碳纳米管，羟基化单壁碳纳米管购自先丰纳米。
实施例
实施例1
地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：S1、准备无机盐溶液：取0.65g的CuCl2·2H2O于容器内，添加100mL的去离子水后配置得到6.5g/L的无机盐溶液。
准备碳材料：
取0.11g的石墨烯置于水热反应釜内，随后添加100mL的去离子水，然后将溶液超声分散5min；随后于溶液中加入0.52g的羧基化单壁碳纳米管，随后添加0.25g分散剂；然后在135℃的条件下密封反应22h；最后冷却至室温后得到单壁碳纳米管和石墨烯的碳材料。其中，羧基化单壁碳纳米管的管径为10nm。
S2、将S1中制备得到的碳材料完全加入上述的无机盐溶液内，搅拌均匀后在155℃的条件下水热反应21h。
S3、将S2中最终得到的反应液真空干燥即可，在真空度为50MPa，-30℃的干燥温度下干燥时间48h即可。
实施例2
实施例2和实施例1的区别在于，本实施例中制备蓄热材料的原料及各原料用量不同，具体如下。
地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：S1、准备无机盐溶液：取0.45g的CuCl2·2H2O于容器内，添加100mL的去离子水后配置得到4.5g/L的无机盐溶液。
准备碳材料：
取0.08g的石墨烯置于水热反应釜内，随后添加100mL的去离子水，然后将溶液超声分散5min；随后于溶液中加入0.36g的羧基化单壁碳纳米管，随后添加0.15g分散剂；然后在150℃的条件下密封反应16h；最后冷却至室温后得到单壁碳纳米管和石墨烯的碳材料。
S2、将S1中制备得到的碳材料完全加入上述的无机盐溶液内，搅拌均匀后在180℃的条件下水热反应18h。
S3、将S2中最终得到的反应液低温真空干燥即可，在真空度为80MPa，-20℃的干燥温度下干燥时间36h即可。
实施例3
实施例3和实施例1的区别在于，本实施例中制备蓄热材料的原料及各原料用量不同，具体如下。
地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：S1、准备无机盐溶液：取0.82g的CuCl2·2H2O于容器内，添加100mL的去离子水后配置得到8.2g/L的无机盐溶液。
准备碳材料：
取0.08g的石墨烯置于水热反应釜内，随后添加100mL的去离子水，然后将溶液超声分散5min；随后于溶液中加入0.36g的羧基化单壁碳纳米管，随后添加0.15g分散剂；然后在150℃的条件下密封反应16h；最后冷却至室温后得到单壁碳纳米管和石墨烯的碳材料。
S2、将S1中制备得到的碳材料完全加入上述的无机盐溶液内，搅拌均匀后在180℃的条件下水热反应18h。
S3、将S2中最终得到的反应液低温真空干燥即可，在真空度为40MPa，-28℃的干燥温度下干燥时间57h即可。
实施例4-13
实施例4-13和实施例1的区别在于，实施例4-13选择的无机盐水合物和/或单壁碳纳米管的种类不同，其它同实施例1，每个实施例中无机盐水合物和单壁碳纳米管的具体选择见表1。
表1实施例1、实施例4-14中无机盐水合物和的选择
Figure BDA0002829731230000051
Figure BDA0002829731230000061
实施例15
实施例15和实施例1的区别在于，本实施例选择的羧基化单壁碳纳米管的管径为12nm，其它同实施例1。
实施例16
实施例16和实施例1的区别在于，本实施例选择的羧基化单壁碳纳米管的管径为15nm，其它同实施例1。
实施例17
实施例17和实施例1的区别在于，本实施例选择的羧基化单壁碳纳米管的管径为8nm，其它同实施例1。
实施例18
实施例18和实施例1的区别在于，本实施例选择的羧基化单壁碳纳米管的管径为18nm，其它同实施例1。
实施例19
实施例19和实施例1的区别在于，本实施例选择的羧基化单壁碳纳米管的管径为20nm，其它同实施例1。
实施例20-26
实施例20-26和实施例16的区别在于，本实施例中制备蓄热材料的各原料的用量不同，具体见表2，其它同实施例16。
表2实施例20-26中制备蓄热材料的各原料用量
Figure BDA0002829731230000062
Figure BDA0002829731230000071
对比例1-6
对比例1-6和实施例16的区别在于，本对比例中制备蓄热材料的各原料的用量不同，具体见表3，其它同实施例16。
表3对比例1-6中制备蓄热材料的各原料用量
对比例 CuCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O/g 羧基化单壁碳纳米管/g 石墨烯/g
实施例16 0.65 0.52 0.11
对比例1 0.65 0.3 0.05
对比例2 0.65 0.7 0.15
对比例3 0.4 0.52 0.11
对比例4 0.7 0.52 0.11
对比例5 0.65 0.63 -
对比例6 0.65 - 0.63
对比例7
本对比例和实施例16的区别在于，本对比例中，碳材料的制备方法中密封反应的工艺参数(主要是密封反应的温度)不同，具体为：将石墨烯、羧基单壁碳纳米管和分散剂在100℃的条件下密封反应22h，其它同实施例16。
对比例8
本对比例和实施例16的区别在于，本对比例中，碳材料的制备方法中密封反应的工艺参数(主要是密封反应的温度)不同，具体为：将石墨烯、羧基单壁碳纳米管和分散剂在170℃的条件下密封反应22h，其它同实施例16。
对比例9
本对比例和实施例16的区别在于，本对比例中，将碳材料和无机盐水溶液混合后的密封反应的工艺参数(主要是密封反应的温度)不同，具体为：将石墨烯、羧基单壁碳纳米管和分散剂在120℃的条件下密封反应21h，其它同实施例16。
对比例10
本对比例和实施例16的区别在于，本对比例中，将碳材料和无机盐水溶液混合后的密封反应的工艺参数(主要是密封反应的温度)不同，具体为：将碳材料和无机盐水溶液在190℃的条件下密封反应21h，其它同实施例16。
性能检测试验
对上述实施例1-26和对比例1-10制备得到的蓄热材料进行蓄热密度和热导率的检测。将上述的蓄热材料置于高温管式炉中，在150℃的条件下在氮气的保护氛围下进行加热分解，随后冷却至30℃并通入水蒸气反应后，检测其蓄热材料的血热密度和热导率。
具体的检测结果见表4。
表4实施例1-26、对比例1-10的蓄热材料的蓄热密度
Figure BDA0002829731230000081
从表4中的数据结果可以得出，首先通过将实施例1和实施例4-8的数据结果进行比较后可以看出：(1)、当选择不同的无机盐水合物时，最终制备得到的蓄热材料的蓄热性能不同，其中，当无机盐水合物为CuCl2·2H2O、单壁碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管时，蓄热材料的蓄热密度最高，为808kJ/kg；(2)、当所选择的无机盐水合物中的阴离子为硫酸根(实施例5、实施例7和实施例8)时，和无机盐水合物中的阴离子为氯离子(实施例1、实施例4、实施例6)时制备得到的蓄热材料相比，阴离子为氯离子的无机盐水合物制备得到的蓄热材料的蓄热密度高于阴离子为硫酸根离子的无机盐水合物(实施例1的蓄热材料的蓄热密度高于实施例7、实施例6的蓄热材料的蓄热密度高于实施例5)，说明氯离子能够进一步提高蓄热材料的蓄热性能。
将实施例1、实施例4和实施例9-14的数据结果进行比较后可以看出：以改性后的单壁碳纳米管为原料制备蓄热材料的时候，能够有效提高蓄热材料的蓄热密度：无机盐水合物为CaCl2·2H2O时，改性后的单壁碳纳米管将蓄热材料的蓄热密度自759kJ/kg提高至761-773kJ/kg；无机盐水合物为CuCl2·2H2O时，改性后的单壁碳纳米管将蓄热材料的蓄热密度自772kJ/kg提高至787-808kJ/kg。
通过比较实施例1和实施例15-19的数据结果可以看出：(1)、羧基化单壁碳纳米管的管径对最终制备得到的蓄热材料的蓄热密度也有较大的影响。当羧基化单壁碳纳米管的管径为15nm(实施例16)时，制备得到的蓄热材料的蓄热密度最佳。(2)、当羧基化单壁碳纳米管的管径为10-15nm时，制备得到的蓄热材料的蓄热密度较高，至少为808kJ/kg，最高达815kJ/kg。
实施例20-26和对比例1-4的数据结果表明，在制备碳材料和蓄热材料的过程中，各原料的用量也是主要影响蓄热材料最终的蓄热密度的影响因素。
而对比例5-6和实施例16的数据结果表明，本申请制备得到的蓄热材料，其制备原料是相互作用、缺一不可的。其中，羧基化单壁碳纳米管的添加对最终制备得到的蓄热材料影响较大，使得蓄热材料的蓄热密度自815kJ/kg降低至736kJ/kg，降低了9.69％。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述蓄热材料由无机盐水合物与碳材料制成的，所述无机盐水合物和所述碳材料的质量比为（2-4）:5，所述无机盐水合物选自CaSO4•2H2O、CaCl2•2H2O、MgSO4•7H2O、MgCl2·6H2O、CuSO4•5H2O、CuCl2·2H2O和Al2(SO4)3•l8H20中的一种，所述碳材料为单壁类碳纳米管和石墨烯制备得到的复合碳材。
2.根据权利要求1所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述无机盐水合物为CaCl2•2H2O或MgCl2·6H2O或CuCl2·2H2O。
3.根据权利要求1所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述无机盐水合物为CuCl2·2H2O。
4.根据权利要求1所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述单壁类碳纳米管为羧基化单壁碳纳米管、磺化单壁碳纳米管、羟基化单壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述磺化单壁碳纳米管的管径为1-20 nm。
6.根据权利要求4所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述磺化单壁碳纳米管的管径为10-15 nm。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料，其特征在于，所述碳材料的制备方法包括以下步骤：
取石墨烯超声分散于去离子水中，随后加入单壁碳纳米管，随后添加分散剂，然后在120-150℃的条件下密封反应16-28 h，随后冷却至室温后得到单壁碳纳米管和石墨烯的碳材料；
其中，以所述去离子水的体积计，所述石墨烯的添加量为0.8-1.3 g/L，所述单壁碳纳米管的添加量为3.6-6.4 g/L，所述分散剂的添加量为1.5-3 g/L。
8.一种权利要求1-7任一所述的地暖用复合型纳米级碳基化学蓄热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备无机盐溶液：取所述无机盐水合物，添加去离子水后配置得到4.5-8.2 g/L的无机盐溶液；
S2、于所述碳材料内加入所述无机盐溶液，并搅拌均匀，随后在140-180℃的条件下水热反应18-25 h，其中，所述碳材料和所述无机盐溶液的体积比为1：（0.85-1.2）；
S3、将S2中最终得到的反应液真空干燥即可。
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