CN112441877A - 乙二醇(od)2的制备方法以及制备系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统。乙二醇(OD)2的制备方法包括以下步骤：(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液；(2)对第一反应液进行加热，收集第一反应液中未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液。乙二醇(OD)2的制备系统包括：反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液。本发明具有产品质量稳定，反应条件温和，工艺简单可控且安全性高的诸多优点，有效提高了原料的转化率和产品的收率，并且成本低，适用于规模工业化生产。

Description

乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统
技术领域
本发明涉及乙二醇(OD)2的技术领域，具体而言，涉及乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统。
背景技术
乙二醇(OD)2，英文名为1,2-Ethanediol-d2(9CI)或Ethylene glycol-(OD)2，CASNO(美国化学文摘服务社为化学物质制订的登记号，CAS为Chemical Abstracts Service的缩写)为：2219-52-5，结构式为(CH2OD)2，是一种重要的化学原料、中间体和冷冻剂。在化学合成中，是一种常用的核磁共振氢谱溶剂和试剂，广泛应用于实验室研究工作。
由于氘气的活性显著低于氢气的活性，采用普通的乙二醇制备方法将取代乙二醇中的所有氢原子或部分氢原子，存在反应条件苛刻、工艺复杂、催化剂昂贵、难分离等问题，不适用乙二醇(OD)2的制备。
因此，提供一种能够实现大量生产乙二醇(OD)2，并且生产成本大大降低的乙二醇(OD)2生产方法，已经是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统，以解决现有技术中乙二醇(OD)2的制备存在的反应条件苛刻、工艺复杂、催化剂昂贵、难分离等技术问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了第一种乙二醇(OD)2的制备方法。该乙二醇(OD)2的制备方法包括以下步骤：
(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了第二种乙二醇(OD)2的制备方法。该乙二醇(OD)2的制备方法包括以下步骤：
(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液；
(2)对第一反应液进行加热，收集第一反应液中未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液。
进一步地是，步骤(1)中，混合物在100～300℃、常压下反应1～8h，即得到第一反应液；优选地，反应温度为100～150℃，反应时间为3～5h。
进一步地是，步骤(1)中，混合物由浓度≥99.8％的重水和浓度≥99.5％的乙二醇构成，乙二醇和重水的体积比为(1～10)：1；优选地，乙二醇和重水的体积比为(1～3)：1。
进一步地是，步骤(2)采用精馏塔对第一反应液进行处理；并且/或者，步骤(2)包括：
step1，对第一反应液进行加热并收集所述第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
step2，对前驱体进行加热并收集所述前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
进一步地是，step1采用一级精馏塔，一级精馏塔的塔顶温度为30～60℃，优选为40～50℃；step2采用二级精馏塔，二级精馏塔的塔顶温度为90～120℃，优选为100～110℃。
进一步地是，步骤(2)中，收集气化的物相并采用吸附剂吸附，即得到稀重水；吸附剂优选为活性炭或分子筛。
进一步地是，还包括步骤(3)：对第二反应液进行精制处理，获得纯度≥99％的乙二醇(OD)2产品；所述的精制优选为减压蒸馏。
为了实现上述目的，根据本发明的另一个方面，还提供了乙二醇(OD)2的制备系统。该乙二醇(OD)2的制备系统包括：
反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；
分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液。
进一步地是，反应单元包括：
混合器，所述混合器将重水和乙二醇进行混合并得到混合物；
反应塔，混合物在反应塔中反应，生成第一反应液。
进一步地是，分离单元包括：
一级精馏塔，所述一级精馏塔处理第一反应液并收集第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
二级精馏塔，所述二级精馏塔处理前驱体并收集前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
进一步地是，制备系统还包括：
吸附单元，所述吸附单元接收分离单元中气化的物相后采用活性炭进行吸附，吸附完成后输出稀重水；
精制单元，所述精制单元处理所述第二反应液，输出乙二醇(OD)2产品。
经过核磁共振仪检测验证可知，采用本发明的乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统能够制备得到乙二醇(OD)2产品，进一步经过中国国家标准(GB/T4649-2008)检测乙二醇(OD)2产品可知，乙二醇(OD)2产品中的乙二醇(OD)2能够长期维持99.80％以上的纯度。可见，本发明具有产品质量稳定，反应条件温和，工艺简单可控且安全性高的诸多优点，有效提高了原料的转化率和产品的收率，并且成本低，适用于规模工业化生产。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来辅助对本发明的理解，附图中所提供的内容及其在本发明中有关的说明可用于解释本发明，但不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1的乙二醇(OD)2的制备系统的结构示意图。
图2为本发明实施例2的乙二醇(OD)2的制备系统的结构示意图。
上述附图中的有关标记为：
100-混合器，200-反应塔，310-一级精馏塔，320-二级精馏塔，400-蒸馏塔，500-吸附单元。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。在结合附图对本发明进行说明前，需要特别指出的是：
本发明中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。
此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
关于本发明中术语和单位。本发明的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。术语“精馏”是指是利用混合物中各组分挥发度不同而将各组分加以分离的一种分离过程。术语“减压蒸馏”又称真空蒸馏，是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
本发明的乙二醇(OD)2的制备方法的第一种具体实施方式包括以下步骤：
(1)使含有重水与乙二醇的混合物在100～300℃、常压下反应1～8h，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液。
其中，反应温度优选为100～150℃，反应时间优选为3～5h。
混合物由浓度≥99.8％的重水和浓度≥99.5％的乙二醇构成，乙二醇和重水的体积比为(1～10)：1，优选为(1～3)：1。
(2)对第一反应液进行精馏，收集第一反应液中的未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液；同时，收集气化的物相并采用吸附剂吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，即得到稀重水，稀重水经浓缩后可以重新输入混合器100参与生产。
其中，吸附剂优选为活性炭或分子筛；所述的稀重水为氘浓度低于99.80％的重水与H2O构成的混合物。
(3)对第二反应液进行精制处理，获得纯度≥99％的乙二醇(OD)2产品。
其中，所述的精制为减压蒸馏。
图1为乙二醇(OD)2的制备方法的第一种具体实施方式采用的制备系统的结构示意图。
如图1所示的乙二醇(OD)2的制备系统包括：
反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；
分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液；
吸附单元500，所述吸附单元500接收分离单元中气化的物相后采用活性炭进行吸附，吸附完成后输出稀重水；
精制单元，所述精制单元处理所述第二反应液，输出乙二醇(OD)2产品。
其中，
反应单元包括：
混合器100，所述混合器100将重水和乙二醇进行混合并得到混合物；
反应塔200，混合物在反应塔200中反应，生成第一反应液。
分离单元仅采用一级精馏塔310，一级精馏塔310的塔顶温度为30～60℃，优选为40～50℃。
精制单元采用蒸馏塔400。
与第一种具体实施方式相比，本发明的乙二醇(OD)2的制备方法的第二种具体实施方式中具有的区别是：步骤(2)包括：
step1，对第一反应液进行加热并收集所述第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
step2，对前驱体进行加热并收集所述前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
图2为乙二醇(OD)2的制备方法的第二种具体实施方式采用的制备系统的结构示意图。
与图1相比，图2所示的乙二醇(OD)2的制备系统中的分离单元包括：
一级精馏塔310，所述一级精馏塔310处理第一反应液并收集第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
二级精馏塔320，所述二级精馏塔320处理前驱体并收集前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
其中，step1采用一级精馏塔310，一级精馏塔310的塔顶温度为30～60℃，优选为40～50℃；step2采用二级精馏塔320，二级精馏塔320的塔顶温度为90～120℃，优选为100～110℃。
以下通过具体的实施例来进一步说明本发明的乙二醇(OD)2的制备方法以及制备系统的有益效果。
实施例1
在混合器100中将1.5升乙二醇和1.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：1)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为40℃～50℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.2kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例2
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为40℃～50℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.8kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例3
在混合器100中将1.5升乙二醇和7.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：5)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为40℃～50℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.4kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例4
在混合器100中将1.5升乙二醇和15升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：10)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为40℃～50℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.1kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例5
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为30℃～40℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到0.9kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例6
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在151℃～200℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液进入顶温为30℃～40℃的一级精馏塔310并连续精馏10小时，收集未气化的物相，得到第二反应液，收集气化的物相并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水。第二反应液经过顶温为90～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.3kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例7
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液采用一级精馏塔310和二级精馏塔320进行逐级蒸馏，其中，一级精馏塔310的顶温为40℃～50℃，二级精馏塔320的顶温为90℃～100℃，分别连续精馏10小时，收集一级精馏塔310和二级精馏塔320中气化的物相，并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水，一级精馏塔310中未气化的物相进入二级精馏塔继续精馏，收集二级精馏塔320中未气化的物相，得到第二反应液。第二反应液经过顶温为90～100℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.6kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.80％。
实施例8
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液采用一级精馏塔310和二级精馏塔320进行逐级蒸馏，其中，一级精馏塔310的顶温为40℃～50℃，二级精馏塔320的顶温为100℃～110℃，分别连续精馏10小时，收集一级精馏塔310和二级精馏塔320中气化的物相，并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水，一级精馏塔310中未气化的物相进入二级精馏塔继续精馏，收集二级精馏塔320中未气化的物相，得到第二反应液。第二反应液经过顶温为100～110℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.7kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.90％。
实施例9
在混合器100中将1.5升乙二醇和4.5升重水(乙二醇和重水的体积比为为1：3)先进行预混，混合均匀后得到混合物被输入反应塔200。反应塔200中的混合物在100℃～150℃、常压下反应4小时，得到第一反应液。第一反应液采用一级精馏塔310和二级精馏塔320进行逐级蒸馏，其中，一级精馏塔310的顶温为40℃～50℃，二级精馏塔320的顶温为110℃～120℃，分别连续精馏10小时，收集一级精馏塔310和二级精馏塔320中气化的物相，并采用活性炭吸附残留的乙二醇和乙二醇(OD)2，得到稀重水，一级精馏塔310中未气化的物相进入二级精馏塔继续精馏，收集二级精馏塔320中未气化的物相，得到第二反应液。第二反应液经过顶温为110～120℃的蒸馏塔400减压蒸馏后得到1.6kg乙二醇(OD)2产品，产品中乙二醇(OD)2的纯度为99.90％。
以上对本发明的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。基于本发明的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.乙二醇(OD)2的制备方法，包括以下步骤：
(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液。
2.乙二醇(OD)2的制备方法，包括以下步骤：
(1)使含有重水与乙二醇的混合物反应，生成含有乙二醇(OD)2的第一反应液；
(2)对第一反应液进行加热，收集第一反应液中未气化的物相，即得到含有乙二醇(OD)2的第二反应液。
3.如权利要求1或2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：
混合物在100～300℃、常压下反应1～8h，即得到第一反应液；优选地，反应温度为100～150℃，反应时间为3～5h；
混合物由浓度≥99.8％的重水和浓度≥99.5％的乙二醇构成，乙二醇和重水的体积比为(1～10)：1；优选地，乙二醇和重水的体积比为(1～3)：1。
4.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(2)采用精馏塔对第一反应液进行处理；并且/或者，步骤(2)包括：
step1，对第一反应液进行加热并收集所述第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
step2，对前驱体进行加热并收集所述前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
5.如权利要求4所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：step1采用一级精馏塔(310)，一级精馏塔(310)的塔顶温度为30～60℃，优选为40～50℃；step2采用二级精馏塔(320)，二级精馏塔(320)的塔顶温度为90～120℃，优选为100～110℃。
6.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，收集气化的物相并采用吸附剂吸附，即得到稀重水；吸附剂优选为活性炭或分子筛。
7.如权利要求2所述的乙二醇(OD)2的制备方法，其特征在于：还包括步骤(3)：对第二反应液进行精制处理，获得纯度≥99％的乙二醇(OD)2产品；所述的精制优选为减压蒸馏。
8.乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：包括
反应单元，所述反应单元使含有重水与乙二醇的混合物反应，输出含有乙二醇(OD)2的第一反应液；
分离单元，所述分离单元处理第一反应液并收集未气化的物相，输出含有乙二醇(OD)2的第二反应液。
9.如权利要求8所述的乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：
反应单元包括：
混合器(100)，所述混合器(100)将重水和乙二醇进行混合并得到混合物；
反应塔(200)，混合物在反应塔(200)中反应，生成第一反应液；
分离单元包括：
一级精馏塔(310)，所述一级精馏塔(310)处理第一反应液并收集第一反应液中未气化的物相，即得到前驱体；
二级精馏塔(320)，所述二级精馏塔(320)处理前驱体并收集前驱体中未气化的物相，即得到第二反应液。
10.如权利要求8所述的乙二醇(OD)2的制备系统，其特征在于：制备系统还包括：
吸附单元(500)，所述吸附单元(500)接收分离单元中气化的物相后采用活性炭进行吸附，吸附完成后输出稀重水；
精制单元，所述精制单元处理所述第二反应液，输出乙二醇(OD)2产品。
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