CN112439390B - 一种磁性氨基化淀粉膨润土废水处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种磁性氨基化淀粉膨润土废水处理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性氨基化淀粉膨润土废水处理剂及其制备方法。本发明以共沉淀法制备了表面负载了纳米Fe3O4颗粒的磁性膨润土；然后以N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂，再将磁性膨润土和氨基化木薯淀粉复合制备磁性氨基化淀粉膨润土废水处理剂。本发明的优点在于：膨润土具有较大的比表面积、阳离子交换能力等特点,而氨基化木薯淀粉含大量的羟基与氨基可作为吸附Pb2+的功能基团。将膨润土经过提纯及酸活化后，再与氨基化木薯淀粉复合制备得到的Pb2+吸附剂可兼具两者优点。该吸附剂中含磁性物质，易于从废水中分离，且可重复使用，符合绿色化学的要求。该吸附剂用于处理模拟的含Pb2+废水，Pb2+的去除率可达95%以上。

Description

一种磁性氨基化淀粉膨润土废水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种废水处理的方法，属于废水处理技术领域，特别涉及一种由膨润土、氨基化淀粉及纳米Fe3O4颗粒制备的交联复合废水处理剂。
背景技术
随着工业化和城市化的发展，在过去的几十年里，水体中的重金属离子的含量大大增加，导致了近年来频频发生重金属污染事件，严重的危害了生态环境和社会的稳定（环境与发展, 2018, 30(11): 110-111.）。由于重金属离子对环境、公众健康和经济的极端影响，从废水中去除重金属离子至关重要。在当前的水体污染中，铅污染的程度是最高的，其来源主要有采矿、冶炼及蓄电池等行业（山西化工, 2019, 039(002): 23-30.）。且进入人体的铅，会随血液循环扩散、储存在脑、肾、骨等器官中，从而造成铅中毒（北方环境, 2013,25(03): 87-93.）。
去除水中重金属离子主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、电解法等。然而，上述方法在实际操作过程中均存在不足之处。而吸附法具有操作简单、高效、节能、吸附剂可再生循环利用等优点，因而在含重金属废水的处理及重金属回收利用等领域得到了广泛的关注和应用。同时，随着研究者对吸附剂的研究不断深入，使得吸附法在重金属废水处理中得到更好的发展空间和应用前景（建筑科学与工程学报, 2017, 34(05): 21-30.）。
膨润土是一种天然矿物结构硅酸盐矿物黏土，广西储藏量丰富，并且具有较大的比表面积、阳离子交换能力以及价格低廉等特点，这使得膨润土成为一种潜在的重金属离子吸附剂，但是膨润土在使用过程中难以分离回收。磁分离技术可较好的解决这一问题，且磁分离技术处理污水具有其他技术无法比拟的优势，其在吸附重金属中发挥了很大的作用（化工学报, 2017, 68(7): 2641-2652），因此，将膨润土与纳米Fe3O4颗粒复合制备磁性膨润土。氨基化木薯淀粉存在大量的羟基及氨基，这两种基团均可作为Pb2+的吸附位点，可较好的提高Pb2+去除效果（化工进展, 2018, 37(11): 234-242.）。将磁性膨润土并与氨基化木薯淀粉交联复合制备Pb2+吸附剂可兼具两者优点，得到一种吸附性能优秀、成本低、环境友好的吸附剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对废水中的Pb2+去除率可达95%，且成本较低、对环境无害，可循环使用的废水处理剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂，由磁性膨润土和氨基化淀粉进行交联复合而成，所述磁性膨润土是指表面负载了纳米Fe3O4颗粒的膨润土。
上述废水处理的制备方法，包括如下步骤:
（1）称取膨润土以液固比15：1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30 min，上清液离心分离，即可得到提纯膨润土；
（2）称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3mol/L盐酸溶液，搅拌、80℃活化，过滤，洗涤至中性，烘干即可得到酸活化膨润土；
（3）称取酸活化膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min，加入超声30min的磁性Fe3O4颗粒溶液，60℃搅拌反应，过滤，真空干燥即可得到磁性膨润土，反应过程在氮气气氛下进行；
（4）称取氨基化淀粉到三口烧瓶，80℃、搅拌30 min，再加入超声10 min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂进行交联复合反应，反应过程在氮气气氛下进行，离心，真空干燥，即可得到磁性氨基化淀粉膨润土。
作为优选的，在上述的制备方法中，步骤（1）所述分散剂为六偏磷酸钠，其添加质量为膨润土质量的0.3%；步骤（2）所述酸活化的时间为4 h。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述的Fe3O4和膨润土的质量比为2:5。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述的引发剂为1%磁性膨润土质量的过硫酸铵。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述交联剂为1%磁性膨润土质量的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述的氨基化淀粉和膨润土的质量比为3:5。
作为优选的，在上述的制备方法中，所述的氨基化淀粉的制备方法如下：木薯淀粉与甲基丙烯酸在70℃反应得到酯化淀粉，酯化淀粉与环氧氯丙烷在60 ℃反应得到交联淀粉， 交联淀粉再与乙二胺在70 ℃反应得到氨基化淀粉。
本发明与现有的技术相比，具有以下有益效果：
1.膨润土具有较大的比表面积、阳离子交换能力以及价格低廉等特点，具有优良的吸附性能。而氨基化木薯淀粉存在大量的羟基及氨基，这两种基团均可作为铅离子的吸附位点。将膨润土经过改性与氨基化木薯淀粉复合制备重金属离子吸附剂可兼具两者优点；
2.膨润土在使用前经过提纯、酸活化处理，提高了比表面积，有利于之后的改性；
3.在吸附剂中加入了磁性Fe3O4颗粒，使得吸附剂可通过外加磁场分离，解决了膨润土难以回收的问题。
4.吸附剂为层状结构，具有大的比表面积，对废水中的Pb2+去除率可达95%，且成本较低、对环境无害，可循环使用，符合绿色化学要求。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行进一步的说明，但是本发明的应用范围包含并不局限于这些实例。
实施例1：
一种由膨润土制备的废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂。通过共沉淀法使得膨润土表面负载纳米Fe3O4颗粒得到磁性膨润土，再将氨基化木薯淀粉与磁性膨润土复合，得到磁性氨基化淀粉膨润土。
（1）将膨润土原土以液固质量比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30 min。上清液离心分离，烘干，即可得到提纯膨润土。称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3mol/L盐酸溶液，搅拌、80℃活化4h，过滤，洗涤至中性，烘干，即可得到酸活化膨润土；
（2）磁性膨润土的制备：取活化后的膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min；将纳米Fe3O4颗粒分散于水中，超声得到磁流体，加入上述膨润土溶液。60 ℃搅拌、反应1h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。纳米Fe3O4颗粒与活化膨润土的质量比为1 : 5；
（3）磁性淀粉膨润土的制备：称取氨基化木薯淀粉到三口烧瓶，80 ℃、搅拌30min。加入超声10 min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂，反应1.5 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。氨基化木薯淀粉与磁性膨润土的质量比为3 :5。
实施例2：
一种由膨润土制备的废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂。通过共沉淀法使得膨润土表面负载纳米Fe3O4颗粒得到磁性膨润土，再将氨基化木薯淀粉与磁性膨润土复合，得到磁性氨基化淀粉膨润土。
（1）将膨润土原土以液固质量比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30 min。上清液离心分离，烘干，即可得到提纯膨润土。称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3 mol/L盐酸溶液，搅拌、80 ℃活化4 h，过滤，洗涤至中性，烘干，即可得到酸活化膨润土；
（2）磁性膨润土的制备：取活化后的膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min；取纳米四氧化三铁颗粒分散于水中，超声得到磁流体，加入上述膨润土溶液。60 ℃搅拌、反应1h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。纳米Fe3O4颗粒与活化膨润土的质量比为2 : 5；
（3）磁性氨基化淀粉膨润土的制备：称取木薯淀粉到三口烧瓶，80 ℃、搅拌30min。加入超声10 min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂，反应1.5 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。氨基化木薯淀粉与磁性膨润土的质量比为3 :5。
实施例3：
一种由膨润土制备的废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂。通过共沉淀法使得膨润土表面负载纳米Fe3O4颗粒得到磁性膨润土，再将氨基化木薯淀粉与磁性膨润土复合，得到磁性氨基化淀粉膨润土。
（1）将膨润土原土以液固质量比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30 min。上清液离心分离，烘干，即可得到提纯膨润土。称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3 mol/L盐酸溶液，搅拌、80 ℃活化4 h，过滤，洗涤至中性，烘干，即可得到酸活化膨润土；
（2）磁性膨润土的制备：取活化后的膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min；取纳米Fe3O4颗粒分散于水中，超声得到磁流体，加入上述膨润土溶液。60 ℃搅拌、反应1 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。纳米Fe3O4颗粒与活化膨润土的质量比为3 : 5；
（3）磁性氨基化淀粉膨润土的制备：称取木薯淀粉到三口烧瓶，加入1%氢氧化钠溶液，80 ℃、搅拌30 min糊化。加入超声10 min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂，反应1.5 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。氨基化木薯淀粉与磁性膨润土的质量比为3 : 5。
实施例4：
一种由膨润土制备的废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂。通过共沉淀法使得膨润土表面负载纳米Fe3O4颗粒得到磁性膨润土，再将氨基化木薯淀粉与磁性膨润土复合，得到磁性氨基化淀粉膨润土。
（1）将膨润土原土以液固质量比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30min。上清液离心分离，烘干，即可得到提纯膨润土。称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3 mol/L盐酸溶液，搅拌、80 ℃活化4 h，过滤，洗涤至中性，烘干，即可得到酸活化膨润土；
（2）磁性膨润土的制备：取活化后的膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min；取纳米Fe3O4颗粒分散于水中，超声得到磁流体，加入上述膨润土溶液。60 ℃搅拌、反应1 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。纳米Fe3O4颗粒与活化膨润土的质量比为4 : 5；
（3）磁性氨基化淀粉膨润土的制备：称取木薯淀粉到三口烧瓶，加入1%氢氧化钠溶液，80 ℃、搅拌30 min糊化。加入超声10min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂，反应1.5 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。氨基化木薯淀粉与磁性膨润土的质量比为3 : 5。
实施例5：
一种由膨润土制备的废水处理剂，是一种层状结构的吸附剂。通过共沉淀法使得膨润土表面负载纳米Fe3O4颗粒得到磁性膨润土，再将氨基化木薯淀粉与磁性膨润土复合，得到磁性氨基化淀粉膨润土。
（1）将膨润土原土以液固质量比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30min。上清液离心分离，烘干，即可得到提纯膨润土。称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3 mol/L盐酸溶液，搅拌、80 ℃活化4 h，过滤，洗涤至中性，烘干，即可得到酸活化膨润土；
（2）磁性膨润土的制备：取活化后的膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min；取纳米Fe3O4颗粒分散于水中，超声得到磁流体，加入上述膨润土溶液。60 ℃搅拌、反应1 h。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。纳米Fe3O4颗粒与活化膨润土的质量比为5 : 5；
（3）磁性氨基化淀粉膨润土的制备：称取木薯淀粉到三口烧瓶，加入1%氢氧化钠溶液，80 ℃、搅拌30 min糊化。加入超声10min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂，反应1.5 h。。整个反应过程均保持在N2气氛下进行。离心，真空干燥。氨基化木薯淀粉与磁性膨润土的质量比为3 : 5。

Claims (5)

1.一种废水处理剂，其特征是一种层状结构的吸附剂，由磁性膨润土和氨基化淀粉进行交联复合而成，所述磁性膨润土是指表面负载了纳米Fe3O4颗粒的膨润土；制备方法包括如下步骤:
（1）称取膨润土以液固比15 : 1配成浆液，加入分散剂，超声30 min，搅拌60 min，静置沉降30 min，上清液离心分离，即可得到提纯膨润土；
（2）称取提纯后的膨润土到烧杯，加入3 mol/L盐酸溶液，搅拌、80 ℃活化，过滤，洗涤至中性，烘干即可得到酸活化膨润土；
（3）称取酸活化膨润土至三口烧瓶，搅拌30 min，加入超声30 min的纳米Fe3O4颗粒溶液，60 ℃搅拌反应，过滤，真空干燥即可得到磁性膨润土，反应过程在氮气气氛下进行；
（4）称取氨基化淀粉到三口烧瓶，80 ℃、搅拌30 min，再加入超声10 min的磁性膨润土、交联剂，10 min后，加入引发剂进行交联复合反应，反应过程在氮气气氛下进行，离心，真空干燥，即可得到磁性氨基化淀粉膨润土。
2.根据权利要求1所述的废水处理剂，其特征是，步骤（1）所述分散剂为六偏磷酸钠，其添加质量为膨润土质量的0.3%；步骤（2）所述酸活化的时间为4 h。
3.根据权利要求1所述的废水处理剂，其特征是，所述的引发剂为1%磁性膨润土质量的过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的废水处理剂，其特征是，所述交联剂为1%磁性膨润土质量的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的废水处理剂，其特征是，所述的氨基化淀粉的制备方法如下：木薯淀粉与甲基丙烯酸在70 ℃反应得到酯化淀粉，酯化淀粉与环氧氯丙烷在60 ℃反应得到交联淀粉， 交联淀粉再与乙二胺在70℃反应得到氨基化淀粉。
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