CN112438263B - 含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法及其产品和应用。本发明通过一步法制备得到了含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮‑悬浮剂，极大的简化了制备步骤，并且制备得到的产品具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
精异丙甲草胺是一种乙酰胺类选择性除草剂，是在异丙甲草胺的基础上，利用先进工艺成功去除非活性R-体，而得到的精制的活性S-体。精异丙甲草胺除具有异丙甲草胺的优点外，在安全性和防治效果上比异丙甲草胺更胜一筹，同时，根据毒理学研究结果，其毒性要比异丙甲草胺低，甚至只有后者毒性的十分之一。精异丙甲草胺适用作物谱广，且是世界重要粮食作物玉米、高粱的主要除草剂。目前市场上精异丙甲草胺以乳油为主，大量有机溶剂的使用及释放，不仅有害于生态环境及使用者，而且很容易发生药害，影响作物的健康生长及产量的保证。并且精异丙甲草胺单剂也有一定的局限性。
微囊悬浮剂利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，可以将农药包覆其中并悬浮与水中，是一种持效期长、有机溶剂量少、对作业者危害小的新型农药剂型。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的首要发明目的在于提供一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法。
本发明的第二发明目的在于提供该制备方法制备得到的含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂。
本发明的第三发明目的在于提供该含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的应用。
为了实现本发明的发明目的，采用的技术方案为：
本发明提出一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，至少包括以下步骤：
S1、将油相壁材、精异丙甲草胺和有机溶剂混合，得到溶液A；将水相壁材和水混合，得到溶液B；将苯唑草酮制备成苯唑草酮悬浮剂，将乳化剂、苯唑草酮悬浮剂和水混合，得到溶液C；
S2、将溶液A滴加到溶液C中，所述滴加过程中边搅拌边剪切；溶液A滴加完后继续滴加溶液B，所述滴加过程中进行搅拌，得微囊悬浮-悬浮剂。
可选的，所述油相壁材选自异氰酸酯，所述异氰酸酯选自单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯中的一种或多种；
和/或，所述有机溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的一种或多种；
和/或，所述水相壁材选自多元胺，所述多元胺选自乙二胺、丙三胺、三乙烯四胺、三乙烯二胺中的一种或多种；
和/或，所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的一种或多种。
可选的，所述溶液A中，所述油相壁材、所述有机溶剂和精异丙甲草胺的重量比为1：(1～5)：(1～30)；
和/或，所述溶液C中，乳化剂、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：(0.1～10)：(1～10)；
和/或，所述溶液B中，水相壁材和水的重量比为1：(8～10)。
可选的，所述制备方法还包括将其他辅料与所述微囊悬浮-悬浮剂混合的步骤；
和/或，所述其他辅料选自分散剂、增稠剂、防冻剂中的一种或多种，
和/或，分散剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为(0.01～0.2)：1，增稠剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为(0.001～0.02)：1，防冻剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为(0.02～0.15)：1；
和/或，将其他辅料与所述微囊悬浮-悬浮剂通过搅拌混合时，所述搅拌的速度为180～240转/分钟。
可选的，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种后多种；
所述增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；
所述防冻剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
可选的，在S2中，所述滴加为匀速滴加，
和/或，在S2中，所述剪切的条件为2500～3000转/分钟；
和/或，在S2中，所述搅拌的条件为180～240转/分钟。
可选的，所述溶液A通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为120～180转/分钟，时间优选为15～30分钟；
所述溶液B通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为60～120转/分钟，时间优选为15～30分钟；
所述溶液C通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为180～240转/分钟，时间优选为15～30分钟。
可选的，在S2中，溶液A、溶液B、溶液C的体积比为1：(0.05～0.4)：(0.5～2)。
本发明还涉及采用上述方法制备得到的含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂。
本发明还涉及上述含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂在用于防治玉米田中禾本科杂草和阔叶杂草中的应用，优选的，所述应用为在玉米田播后苗前或苗早期使用。
本发明至少具有以下有益的效果：
本发明的制备方法极大的简化了制备步骤，仅通过溶液配制和搅拌即可完成制备，并且制备得到的产品具有很好的稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
本发明实施例提出一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其中，精异丙甲草胺为乙酰胺类除草剂，具有氯乙酰胺结构，为细胞分裂抑制剂，通过抑制长链脂肪酸的合成从而影响细胞生长。中文通用名称：精异丙甲草胺，英文通用名称：s-metolachlor，化学名称：(aRS,1S)-2-氯-6'-乙基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)乙酰邻甲苯胺，分子式C15H22ClNO2，相对分子量：283.8，CAS NO.178961-20-1，其结构式如式I所示：
苯唑草酮，化学名称为[3-(4,5-二氢-3-异噁唑基)-4-甲基磺酰-2-甲基苯]5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮，英文名称为topramezone，分子式为C16H17N3O5S，相对分子量为363，CAS号为210631-68-8，结构式如式(II)所示：
本发明实施例利用精异丙甲草胺和苯唑草酮的协同增效作用，制备一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂，至少包括以下步骤：
S1、将油相壁材、精异丙甲草胺和有机溶剂混合，得到溶液A；将水相壁材和水混合，得到溶液B；将苯唑草酮制备成苯唑草酮悬浮剂，将乳化剂、苯唑草酮悬浮剂和水混合，得到溶液C；
S2、将溶液A滴加到溶液C中，滴加过程中边搅拌边剪切；溶液A滴加完后继续滴加溶液B，滴加过程中进行搅拌，得微囊悬浮-悬浮剂。
本发明实施例通过将活性成分苯唑草酮制备成苯唑草酮悬浮剂，与乳化剂混合得到溶液C，然后将含有油相壁材和活性成分的溶液A、含有水相壁材的溶液B依次添加，从而直接制备得到了同时含有两种活性成分的微囊悬浮剂-悬浮剂，简化了微囊悬浮-悬浮剂的制备工艺。已有技术中，一般是先制备得到含有脂溶性成分的微囊悬浮剂，再将另一活性成分制备成悬浮剂，将微囊悬浮剂和悬浮剂混合，制备得到微囊悬浮-悬浮剂。在制备期间，需要在第一步成囊阶段监测成囊情况，还需要在于悬浮剂混合后再监测成囊情况，制备步骤繁琐，需要的监测环节多，在实际生产过程中不仅制备流程长，且需要耗费人力物力多。而通过本发明的制备方法，在配制好各种溶液后，仅需要一步添加，通过控制搅拌和剪切，即可获得品质优良的微囊悬浮-悬浮剂，从而极大地提高了生产效率，具有极高的市场前景。本发明实施例的方法由于不需要再加悬浮剂的步骤，因此，制剂的总体积小于已有技术，因而制剂的有效浓度更高，便于运输，可节约运输成本。同时，还可以进一步增加制剂的稳定性。
本发明实施例的溶液A的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，没有特别的限制。油相壁材选自异氰酸酯，异氰酸酯选自单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯中的一种或多种。有机溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的一种或多种。具体的，在溶液A中，油相壁材、有机溶剂和精异丙甲草胺的重量比为1：(1～5)：(1～30)；油相壁材添加过大，则微囊囊壁过厚，有效成分不好释放，影响药效；油相壁材添加过小，则微囊囊壁过薄，容易破囊，导致质量不合格。油相壁材和精异丙甲草胺的重量比为优选为1：10～30；进一步可选的，油相壁材、有机溶剂和精异丙甲草胺的重量比为1：2：20、1：1：30、1：3：25、1：5：30或1：1：10。
本发明实施例溶液B的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，没有特别的限制。水相壁材和水的重量比为1：8～10。优选情况下，水相壁材选自多元胺，多元胺包括乙二胺、丙三胺、三乙烯四胺、三乙烯二胺中的至少一种。
本发明实施例的溶液C的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，没有特别的限制。优选情况下乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的一种或多种。在溶液C中，乳化剂、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：(0.1～10)：(1～10)。具体的，乳化剂和苯唑草酮悬浮剂重量比为1：1～10，乳化剂量过多，成本过高，乳液粒径过小，不利于微囊成型；乳化剂量过少，乳液粒径过大，容易破囊，导致质量不合格。优选为1：4～6，更优选为1：5；具体的，乳化剂和水的重量比为1：5～8。
苯唑草酮悬浮剂的制备方法可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本发明实施例对其没有特别的限制。其中，苯唑草酮悬浮剂中苯唑草酮的质量百分比浓度为25％。例如，可以将苯唑草酮与分散剂和水充分混合、分散，使苯唑草酮以悬浮微粒形式存在于水溶液中，然后砂磨使得苯唑草酮微粒的平均粒径为1～5微米，得到苯唑草酮悬浮剂。分散剂可以包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。苯唑草酮与分散剂、水的重量比可以为1：(0.2～0.5)：(1.5～3)。此外，苯唑草酮悬浮剂中还可以包括消泡剂、增稠剂、防冻剂和防腐剂中的至少一种。消泡剂可以为聚醚消泡剂和/或有机硅消泡剂。增稠剂可以包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑等中的至少一种。防冻剂可以包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种。防腐剂可以包括苯甲酸钠、苯甲酸、山梨酸和山梨酸钾中的至少一种。此外，苯唑草酮悬浮剂中还包括安全剂，安全剂为解草酮和双苯恶唑酸。
为了避免出现微囊聚集、沉淀、板结等现象，本发明实施例的制备方法还包括将其他辅料与微囊悬浮-悬浮剂混合的步骤；其他辅料选自分散剂、增稠剂、防冻剂中的一种或多种。具体的，分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种后多种；增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；防冻剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。优选的，分散剂和微囊悬浮-悬浮剂的重量比为0.01～0.2：1，增稠剂和微囊悬浮-悬浮剂的重量比为0.001～0.02：1，防冻剂和微囊悬浮-悬浮剂的重量比为0.02～0.15：1。
在S2中，滴加为匀速滴加，滴加优选在30～45分钟内完成。
本发明实施例中适当的反应条件能够提微囊的包覆率、改善粒径分布以及囊壳的厚度，进而提高微囊悬浮剂的贮存稳定性；具体的，溶液A通过搅拌混合得到，搅拌的速度为120～180转/分钟，时间优选为15～30分钟；溶液B通过搅拌混合得到，搅拌的速度为60～120转/分钟，时间优选为15～30分钟；溶液C通过搅拌混合得到，搅拌的速度为180～240转/分钟，时间优选为15～30分钟；在S2中，剪切的条件为2500～3000转/分钟；在S2中，搅拌的条件为180～240转/分钟；将其他辅料与微囊悬浮剂通过搅拌混合，搅拌的速度为180～240转/分钟。
本发明实施例还涉及采用上述制备方法制备得到的含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂。本发明制备的得到的制剂的稳定性能良好。
本发明实施例还涉及该含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂在用于防治玉米田中禾本科杂草和阔叶杂草中的应用；
优选的，应用为在玉米田播后苗前或苗早期使用。
实施例1
S1、将25wt％的苯唑草酮、2wt％的十二烷基硫酸钠、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
将多异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，多异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺的重量比为1：2：20。
将三乙烯四胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，三乙烯四胺和水的重量比为1：8。
将失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、苯唑草酮悬浮剂和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：5：5。
S2、将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为180转/分钟，剪切速度为2500转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为180转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；溶液A、溶液B、溶液C的体积比为46：9：44。向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，搅拌速度为180转/分钟，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺微囊悬浮-悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
实施例2
S1、将25wt％的苯唑草酮、2wt％的亚甲基双萘磺酸钠、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
将多异氰酸酯、150％溶剂油和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，多异氰酸酯、150％溶剂油和精异丙甲草胺的重量比为1：1：30。
将脂肪醇聚氧乙烯醚、苯唑草酮悬浮剂和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，脂肪醇聚氧乙烯醚、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：5：6。
将己二胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，所述己二胺和水的重量比为1：9。
S2、将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为200转/分钟，剪切速度为2700转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为200转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；溶液A、溶液B、溶液C的体积比为48：10：48。向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入十二烷基苯磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，搅拌速度为180转/分钟，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺微囊悬浮-悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与十二烷基苯磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.05：0.01：0.1。
实施例3
S1、将25wt％的苯唑草酮、2wt％的壬基酚聚氧乙烯醚、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
将多异氰酸酯、200％溶剂油和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，多异氰酸酯、200％溶剂油和精异丙甲草胺的重量比为1：3：25。
将聚乙烯醇、苯唑草酮悬浮剂和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，所述聚乙烯醇、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：5：7。
将三乙烯二胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，所述三乙烯二胺和水的重量比为1：10。
S2、将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为220转/分钟，剪切速度为2900转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为220转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；溶液A、溶液B、溶液C的体积比为29：5.5：26。向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入拉开粉、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，搅拌速度为180转/分钟，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺微囊悬浮-悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与拉开粉、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.1：0.015：0.1。
实施例4
S1、将25wt％的苯唑草酮、2wt％的丁二酸酯磺酸钠、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
将多异氰酸酯、油酸甲酯和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，多异氰酸酯、油酸甲酯和精异丙甲草胺的重量比为1：5：30。
将苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯唑草酮悬浮剂和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：5：8。
将丙三胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，所述丙三胺和水的重量比为1：8。
S2、将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为240转/分钟，剪切速度为3000转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为240转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；溶液A、溶液B、溶液C的体积比为36：4.5：28。向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入丁二酸酯磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，搅拌速度为180转/分钟，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺微囊悬浮-悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与丁二酸酯磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.2：0.02：0.15。
实施例5
S1、将25wt％的苯唑草酮、2wt％的脱糖木质素磺酸钠、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
将单异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，单异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺的重量比为1：1：10。
将木质素磺酸钠共聚物、苯唑草酮悬浮剂和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，木质素磺酸钠、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：5：5。
将丙三胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，所述丙三胺和水的重量比为1：8.5。
S2、将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为180转/分钟，剪切速度为3000转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为240转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；溶液A、溶液B、溶液C的体积比为48：9.5：44。向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入脱糖木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，搅拌速度为180转/分钟，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与脱糖木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.2：0.02：0.15。
实施例6
采用实施例1方法制备，区别在于在S2中剪切速度为2000转/分钟，搅拌速度为120转/分钟。
实施例7
采用实施例1方法制备，区别在于在S2中剪切速度为4000转/分钟，搅拌速度为300转/分钟。
实施例8
制备溶液A的搅拌速度为60转/分钟，时间为30分钟；
制备溶液B的搅拌速度为180转/分钟，时间为10分钟；
制备溶液C的搅拌速度为240转/分钟，时间为20分钟。
对比例1
对比例1的制备方法基本同实施例1，区别在于苯唑草酮悬浮剂的添加时机，具体步骤为：
参考实施例1方法制备得到苯唑草酮悬浮剂、溶液A和溶液B。
将失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均匀，得溶液C’，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水的重量比为1:5。
参考实施例1方法将溶液A、溶液B匀速滴加到溶液C’中，得微囊悬浮初品；溶液A、溶液B、溶液C’的体积比为46：9：44。向微囊悬浮剂初品中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
最后，将精异丙甲草胺微囊悬浮剂与苯唑草酮悬浮剂以重量比为1:1进行混合，搅拌均匀，得到苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂。对比例1制剂的体积是实施例1制剂体积的2倍。
对比例2
与实施例1的区别在于，溶液A不使用二甲苯，直接多异氰酸酯和精异丙甲草胺混合得到溶液A后。
对比例3
与实施例1的区别在于，溶液A匀速滴加到溶液C中，只开启搅拌不进行剪切，搅拌速度为180转/分钟。
对比例4
与实施例1的区别在于，溶液A匀速滴加到溶液C中，只开启剪切不进行搅拌，剪切速度为2500转/分钟。
对比例5
将精异丙甲草胺、二甲苯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺油相，将水缓慢滴入精异丙甲草胺油相中，边滴加边搅拌，并加入乙二醇和黄原胶，得到精异丙甲草胺水乳剂。其中，精异丙甲草胺、二甲苯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黄原胶的重量比为1：2.5：0.05：1.2：0.005：0.001。与实施例1相同方法制备苯唑草酮悬浮剂，将精异丙甲草胺乳油与苯唑草酮悬浮剂按重量比为1：1混合，得到精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂。
对比例6
将精异丙甲草胺、二甲苯和失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚混合均匀，得到精异丙甲草胺油相，将水缓慢滴入精异丙甲草胺油相中，边滴加边搅拌，并加入乙二醇和黄原胶，得到精异丙甲草胺水乳剂。其中，精异丙甲草胺、二甲苯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、水、乙二醇和黄原胶的重量比为1：2.5：0.05：1.2：0.005：0.001。
对比例7
与实施例1的区别在于，只制备苯唑草酮悬浮剂。即将25wt％的苯唑草酮、2wt％的十二烷基硫酸钠、6wt％的木质素磺酸钠、0.2wt％的有机硅消泡剂、5wt％的乙二醇、0.3wt％的黄原胶、0.2wt％的苯甲酸钠、1.3wt％解草酮、5％重量双苯恶唑酸与55wt％的水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机进行砂磨，砂磨至平均粒径小于5微米的悬浮液，得到苯唑草酮悬浮剂。
对比例8
与实施例1的区别在于，不加入苯唑草酮悬浮剂，只制备精异丙甲草胺微囊悬浮剂。即将多异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺混合均匀，得溶液A，搅拌速度为120转/分钟的条件下反应15分钟，多异氰酸酯、二甲苯和精异丙甲草胺的重量比为1：2：20。
将失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水混合均匀，得溶液C，搅拌速度为180转/分钟的条件下反应30分钟，所述失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚和水的重量比为1：5。
将三乙烯四胺和水混合均匀，得溶液B，搅拌速度为60转/分钟的条件下反应15分钟，所述三乙烯四胺和水的重量比为1：8。
将溶液A匀速滴加到溶液C中，该滴加过程中开启搅拌剪切，搅拌速度为180转/分钟，剪切速度为2500转/分钟，滴加完后将溶液B匀速滴加其中，该滴加过程中开启搅拌，搅拌速度为180转/分钟，得微囊悬浮-悬浮剂初品；向微囊悬浮-悬浮剂初品中加入木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇混合均匀，得到精异丙甲草胺微囊悬浮剂，其中，微囊悬浮-悬浮剂初品与木质素磺酸钠、硅酸铝镁和乙二醇的重量比为1：0.01：0.005：0.05。
对比例9
与实施例1的区别在于，苯唑草酮悬浮剂中不加入安全剂解草酮和双苯恶唑酸。
对比例10
与对比例7的区别在于，苯唑草酮悬浮剂中不加入安全剂解草酮和双苯恶唑酸。
测试实施例1
本测试实施例用于测试实施例1-5和对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂的热贮稳定性和低温稳定性。
热贮稳定性测试：将实施例1-5和对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂装入容器中，密封后放置于(54±2)℃的恒温烘箱中，静置14天后取出，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
低温稳定性测定：将实施例1-5和对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂装入容器中，密封后置于(0±2)℃制冷器中，保持1h，每间隔15min搅拌一次，每次15s，观察外观有无变化，在(0±2)℃继续放置7天，然后取出置于室温条件下静置恢复后，根据GB/T14825-2006标准，测定悬浮率，结果见表1。
表1
从表1可以看出，本发明提供的制备方法得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂具有良好的热贮存稳定性和低温贮存稳定性。
测试实施例2
本测试实施例，对实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂对玉米田中马唐、藜的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂中的有效活性成分稀释为浓度为0.1wt％的水溶液。
试验地点：黑龙江省哈尔滨市。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区玉米按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30g/亩，将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂药液分别对各个种植区的玉米田于播后苗前进行均匀喷药，并设置清水对照。
于施药后10天、20天、30天和50天调查稗草的防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，调查各处理区马唐、藜植株的防治效果，在施药后分别10、20、30、50天时，对杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效，具体结果见表2：
表2
测试实施例3
本测试实施例，对实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂对玉米田中马唐、藜的防治效果进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂中的有效活性成分稀释为浓度为0.1wt％的水溶液。
试验地点：河北省石家庄市。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区玉米按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30g/亩，将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例6的精异丙甲草胺水乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂和对比例8的精异丙甲草胺微囊悬浮剂药液分别对各个种植区的玉米田于播后苗前进行均匀喷药，并设置清水对照。
于施药后10天、20天、30天和50天调查马塘、稗草防治效果，具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，调查各处理区马唐、藜植株的防治效果，在施药后分别10、20、30、50天时，对杂草进行识别计数，按式(A)计算株防效，具体结果见表3：
表3
测试实施例4
本测试实施例，对实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂、对比例9的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例10的苯唑草酮悬浮剂对玉米田中要害情况进行测试。测试前加入一定量的蒸馏水，搅拌均匀，分别调节将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂、对比例9的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例10的苯唑草酮悬浮剂中的有效活性成分稀释为浓度为0.1wt％的水溶液。
试验地点：河北省石家庄市。该地块地势平坦，肥力较好。施药后的各处理区玉米按常规生产管理。
具体步骤包括，使用背负式喷雾器，按照施药量为30g/亩，将实施例1-5、对比例1-4中得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂、对比例5中得到的精异丙甲草胺·苯唑草酮悬乳剂、对比例7的苯唑草酮悬浮剂、对比例9的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂和对比例10的苯唑草酮悬浮剂药液分别对各个种植区的玉米田于播后苗前进行均匀喷药。
具体试验方法按照《农药田间药效试验准则》进行。每个处理区采用随机5点取样，调查各处理区药害情况，在施药后分别10、20、30天时，对药害植株进行识别计数，按式(B)计算药害，具体结果见表4：
药害率＝处理区药害数/处理区植株数*100％式B
表4
从表1、表2和表3可以看出，通过实施例1-5和对比例1可知，采用一步法制备微囊悬浮-悬浮剂，工艺简单，稳定性高，效果好。
从表2和表3可以看出，本公开提供的制备方法通过在特定的搅拌转速、乳化分散剂、溶剂等反应条件下制备得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂，能够取得缓释长效地防治农作物多种杂草的效果。
通过实施例1-5和对比例5可知，本方法制备的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂效果相对于精异丙甲草胺·苯唑草酮的其他剂型，具有持效期长的特点，从而可降低用药次数和用药量，节约成本，其中含有的有机溶剂少，可以降低对环境的污染。
通过实施例1-5和对比例6-8可知，本方法制备的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂效果均好于精异丙甲草胺水乳剂单剂、苯唑草酮悬浮剂单剂，精异丙甲草胺微囊悬浮剂单剂，苯唑草酮和精异丙甲草胺复配有协同增效的效果。
从表4可以看出，本公开提供的制备方法通过添加安全剂解草酮和双苯恶唑酸制备得到的苯唑草酮和精异丙甲草胺的微囊悬浮-悬浮剂，能够有效的防治药害的发生。通过实施例1-5、对比例5、对比例7和对比例9、对比例10对比可知，加解草酮和双苯恶唑酸的苯唑草酮和精异丙甲草胺制剂相对于没加解草酮和双苯恶唑酸的苯唑草酮和精异丙甲草胺的制剂，具有有效降低药害发生的情况，减少对作物的不利影响。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (16)
1.一种含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
S1、将油相壁材、精异丙甲草胺和有机溶剂混合，得到溶液A；所述油相壁材、所述有机溶剂和精异丙甲草胺的重量比为1：(1 ~ 5)：（1 ~ 30）；所述有机溶剂选自石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的一种或多种；
将水相壁材和水混合，得到溶液B；水相壁材和水的重量比为1：(8 ~ 10)；
将苯唑草酮制备成苯唑草酮水悬浮剂，将乳化剂、苯唑草酮水悬浮剂和水混合，得到溶液C；所述溶液C中，乳化剂、苯唑草酮悬浮剂和水的重量比为1：(0.1 ~ 10)：（1 ~ 10）；
S2、将溶液A滴加到溶液C中，滴加过程中边搅拌边剪切；溶液A滴加完后继续滴加溶液B，所述滴加过程中进行搅拌，得微囊悬浮-悬浮剂；其中，溶液A、溶液B、溶液C的体积比为1：（0.05~0.4）：（0.5~2）；
所述油相壁材选自异氰酸酯；
所述水相壁材选自多元胺；
所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自单异氰酸酯、二异氰酸酯、多异氰酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元胺选自乙二胺、丙三胺、三乙烯四胺、三乙烯二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，苯唑草酮悬浮剂中还包括安全剂，安全剂为解草酮和双苯恶唑酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将其他辅料与所述微囊悬浮-悬浮剂混合的步骤。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述其他辅料选自分散剂、增稠剂、防冻剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，分散剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为（0.01 ~ 0.2）：1，增稠剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为（0.001 ~ 0.02）：1，防冻剂和所述微囊悬浮-悬浮剂的重量比为（0.02 ~ 0.15）：1。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，将其他辅料与所述微囊悬浮-悬浮剂通过搅拌混合时，所述搅拌的速度为180 ~ 240转/分钟。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种后多种；
所述增稠剂选自硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的一种或多种；
所述防冻剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在S2中，所述滴加为匀速滴加。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在S2中，所述剪切的条件为2500 ~3000转/分钟。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，在S2中，所述搅拌的条件为180 ~240转/分钟。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述溶液A通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为120 ~ 180转/分钟，时间为15~30分钟；
所述溶液B通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为60 ~ 120转/分钟，时间为15~30分钟；
所述溶液C通过搅拌混合得到，所述搅拌的速度为180 ~ 240转/分钟，时间为15~30分钟。
14.如权利要求1 ~ 13中任意一项所述的制备方法制备得到的含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂。
15.如权利要求14中所述的含有精异丙甲草胺和苯唑草酮的微囊悬浮-悬浮剂在用于防治玉米田中禾本科杂草和阔叶杂草中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，所述应用为在玉米田播后苗前或苗早期使用。
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