CN112429750A - 一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺 - Google Patents

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彭赛军
刘绍山
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Abstract

一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，包括以下步骤：1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；3)该硝铵卤水精制液进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；4)该制硝母液进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。

Description

一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺
技术领域
本发明属于无机化工技术领域，特别是一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺。
背景技术
已知的提钒废渣(含硫酸钠、硫酸铵、氧化铁、氧化锌、氧化锰、氧化铬、氧化钒、氧化镁、氧化钙等)由于成分复杂、处理技术成本高等因素所限，目前只能采取堆存的方式处理，因此，造成提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境等严重问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，包括以下步骤：
1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，溶解温度20-80℃、溶解时间0.1-8小时，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；
2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，反应温度20-80℃、反应时间0.2-4小时，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；
3)该硝铵卤水精制液在75-150℃进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；
4)该制硝母液在40-75℃进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；
5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。
进一步的，所述提钒废渣中各组分的重量含量为：Na2SO4 50-90％、(NH4)2SO4 10-50％、Fe2O3 0.01-10％、ZnO 0.01-10％、MnO 0.01-10％、Cr2O3 0.01-10％、V2O5 0.01-10％、MgO 0.01-10％、CaO 0.01-10％。
进一步的，所述硝铵卤水中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2 SO4 36-180g/l、Fe2O3 0.036-36g/l、ZnO 0.036-36g/l、MnO 0.036-36g/l、Cr2O3 0.036-36g/l、V2O50.036-36g/l、MgO 0.036-36g/l、CaO 0.036-36g/l。
进一步的，所述硝铵卤水精制液中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2SO436-180g/l。
进一步的，所述制硝母液中各组分的含量为：Na2SO4 150-300g/l、(NH4)2SO4 300-700g/l。
进一步的，所述制铵母液中各组分的含量为：Na2SO4 120-250g/l、(NH4)2SO4 200-600g/l。
进一步的，所述提钒废渣还可以是硫酸钠硫酸铵混合卤水、混合盐(主含硫酸钠(Na2SO4)、硫酸铵((NH4)2SO4)体系载体。
本发明的有益效果是：本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
附图说明
图1是本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，包括以下步骤：1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；3)该硝铵卤水精制液进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；4)该制硝母液进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。
以下列举若干具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 70％、(NH4)2SO4 20％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO 0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度30℃、溶解时间1小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4257g/l、(NH4)2SO4 73g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 257g/l、(NH4)2SO4 73g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度60℃、反应时间1小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 257.58g/l、(NH4)2SO4 73g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4257.58g/l、(NH4)2SO4 73g/l)高温(温度115℃)蒸发分离得到70.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和192.13m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)；192.13m3制硝母液(含Na2SO4213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)低温(温度78℃)蒸发分离得到20吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和178.09m3制铵母液(含Na2SO4 230g/l、(NH4)2SO4 490g/l)；178.09m3制铵母液(含Na2SO4230g/l、(NH4)2SO4 490g/l)循环至高温(温度115℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
实施例2：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 80％、(NH4)2SO4 10％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO 0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度50℃、溶解时间0.5小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4293 g/l、(NH4)2SO4 37g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O30.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 293g/l、(NH4)2SO4 37g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度30℃、反应时间2小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 293.58g/l、(NH4)2SO437g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 293g/l、(NH4)2SO4 37g/l)高温(温度100℃)蒸发分离得到80.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和98.62m3制硝母液(含Na2SO4 234g/l、(NH4)2SO4 546g/l)；98.62m3制硝母液(含Na2SO4234g/l、(NH4)2SO4 546g/l)低温(温度70℃)蒸发分离得到10吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和88.76m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)；88.76m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)循环至高温(温度100℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
实施例3：取100吨提钒废渣(含Na2SO4 60％、(NH4)2SO4 30％、Fe2O3 0.01％、ZnO0.01％、MnO 0.01％、Cr2O3 0.01％、V2O5 0.01％、MgO 0.01％、CaO0.01％)为原料，加入23.73吨淡水溶解(溶解温度50℃、溶解时间0.5小时)分离后得到273m3硝铵卤水(含Na2SO4220g/l、(NH4)2SO4 110g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO 0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)和10吨废泥渣(主要含泥沙不溶物)；273m3硝铵卤水(含Na2SO4 220g/l、(NH4)2SO4 110g/l、Fe2O3 0.036g/l、ZnO 0.036g/l、MnO0.036g/l、Cr2O3 0.036g/l、V2O5 0.036g/l、MgO 0.036g/l、CaO 0.036g/l)分别加入0.11吨硫酸(98％H2SO4)、0.29吨烧碱(30％NaOH)、0.03吨纯碱(Na2CO3)化学反应(反应温度50℃、反应时间1.5小时)后分离得到273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 220.58g/l、(NH4)2SO4110g/l)和0.11吨废泥渣(主要含氢氧化物和碳酸盐难溶物)；273m3硝铵卤水精制液(含Na2SO4 220.58g/l、(NH4)2SO4 110g/l)高温(温度115℃)蒸发分离得到60.16吨硫酸钠(Na2SO4)产品和195.95m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)；195.95m3制硝母液(含Na2SO4 213g/l、(NH4)2SO4 558g/l)低温(温度70℃)蒸发分离得到20吨硫酸铵((NH4)2SO4)产品和160.32m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)；160.32m3制铵母液(含Na2SO4 260g/l、(NH4)2SO4 494g/l)循环至高温(温度115℃)蒸发分离得到硫酸钠(Na2SO4)。
本发明工艺优点是：本发明提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其利用提钒废渣为原料，能解决提钒废渣堆存占用土地、雨季产生含盐废水污染环境、环保综合利用的问题；本发明工艺生产硫酸钠和硫酸铵产品附加值高、市场广阔；整个工艺具有生产综合能耗和成本低，闭路循环无废液排放，工艺环保绿色，提钒废渣减量化值最小的特点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)以提钒废渣为原料，加水进行溶解，溶解温度20-80℃、溶解时间0.1-8小时，固液分离后得到硝铵卤水和第一废泥渣；
2)该硝铵卤水分别加入硫酸、烧碱或石灰、纯碱或硫化碱，进行化学反应，反应温度20-80℃、反应时间0.2-4小时，分离得到硝铵卤水精制液和第二废泥渣；
3)该硝铵卤水精制液在75-150℃进行高温蒸发分离得到硫酸钠产品和制硝母液；
4)该制硝母液在40-75℃进行低温蒸发分离得到硫酸铵产品和制铵母液；
5)该制铵母液循环至步骤3)中高温蒸发分离得到硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于：所述提钒废渣中各组分的重量含量为：Na2SO4 50-90％、(NH4)2SO4 10-50％、Fe2O3 0.01-10％、ZnO0.01-10％、MnO 0.01-10％、Cr2O3 0.01-10％、V2O50.01-10％、MgO 0.01-10％、CaO 0.01-10％。
3.根据权利要求1所述的提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于：所述硝铵卤水中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2SO4 36-180g/l、Fe2O3 0.036-36g/l、ZnO0.036-36g/l、MnO 0.036-36g/l、Cr2O3 0.036-36g/l、V2O5 0.036-36g/l、MgO 0.036-36g/l、CaO 0.036-36g/l。
4.根据权利要求1所述的提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于：所述硝铵卤水精制液中各组分的含量为：Na2SO4 180-324g/l、(NH4)2SO436-180g/l。
5.根据权利要求1所述的提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于：所述制硝母液中各组分的含量为：Na2SO4 150-300g/l、(NH4)2SO4 300-700g/l。
6.根据权利要求1所述的提钒废渣生产硫酸钠及硫酸铵工艺，其特征在于：所述制铵母液中各组分的含量为：Na2SO4 120-250g/l、(NH4)2SO4 200-600g/l。
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