CN112429712A - 一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其应用 - Google Patents

一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其应用。通过简易的溶胶‑凝胶工艺制备具有NASICON结构的Na4FeV(PO4)3材料，该材料应用于钠离子电池正极材料时，展现了较高的首圈库伦效率、高可逆容量、稳定的循环性能以及优良的倍率特性。本发明所采用的溶胶‑凝胶工艺具有简单易操作、适用于大规模样品合成，同时能够使得反应物在原子尺度均匀混合，产物的粒径相对较小，能够缩短电子和离子的传输距离进而有效提升材料的可逆比容量、倍率特性以及循环稳定性等综合电化学性能。

Description

一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其 应用
技术领域
本发明属于新能源材料储能领域，具体涉及一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其应用。
背景技术
随着科学技术不断发展，锂离子电池的应用领域也不断拓展，然而金属锂原料在地球储量不足，难以大规模应用于大型储能器件领域中。与锂离子电池相比，钠离子电池具有钠源储量丰富、价格低廉、钠离子不与铝形成合金，可用铝箔作为负极集流体，可进一步降低成本，在快速充放电速率下出现钠枝晶和爆炸的可能性比锂电低的优点，而且钠的标准电极电位比锂的标准电极电位仅高0.33 V。因此，作为锂离子电池的补充品，钠离子电池是非常有潜力应用于大规模储能领域储能装置。然而，目前的钠离子电池正极材料存在可逆容量较低、倍率特性不理想等技术瓶颈而未能实现大规模应用，因此很有必要研发新型高比能的钠离子电池正极材料。
在众多的材料中，NASICON（钠快离子导体）结构类型的材料具有开放的三维结构框架以及较高的离子电导率，广泛应用于钠电池的固态离子导体、正极材料以及负极材料中。如单斜晶系的Na3ZrSi2PO12的室温离子导电率高达1.0 × 10-3 S/cm，Na3V2(PO4)3作为钠离子电池正极材料展现出高达3.3 V的工作电压以及较高的比容量和稳定的循环性能，NaTi2(PO4)3负极材料具有良好的倍率特性。本专利通过溶胶-凝胶工艺合成具有NASICON结构的磷酸盐Na4FeV(PO4)3，并将其作为钠离子电池正极材料，在1.8-3.8 V电压区间内，理论容量为110 mAh g-1。电化学性质测试结果表明，该材料展现了较高的可逆容量、稳定的循环性能和良好的倍率性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法及其应用。
合成NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的具体步骤为：
（1）按4:1:1:3的化学计量比分别称取相应的钠源、铁源、钒源和磷源，在磁力搅拌的状态下溶解在去离子水中，再转到90 ℃的油浴锅中磁力搅拌，然后加入适量的二水合草酸（H2C2O4·2H2O），继续磁力搅拌蒸发水分得到干凝胶。
（2）将步骤（1）获得的干凝胶置于管式炉中，以2 ℃/min的升温速率升至450~650℃，在体积比为19:1的氩气-氢气混合还原气氛下进行热处理6~12 h，最后以2 ℃/min的降温速率冷却至室温，即制得NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料。
本发明的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料应用于钠离子电池正极材料。
本文明通过利用适当的草酸使得V5+还原成V3+，在还原气氛下进行热处理，避免V3+和Fe2+的氧化，同时溶胶-凝胶工艺使得反应物之间充分混合，这种独特的实验设计最终合成了目标产物Na4FeV(PO4)3，将其作为钠离子电池的正极电极材料时，展现了容量高、循环稳定性好的特点。
通过X-射线衍射对所合成的材料Na4FeV(PO4)3RD进行物相和结构分析，所合成材料为单一物相，没有其他杂质。如图1所示，基于XRD数据的Rietveld精修，精修后残余因子Rwp约为5.6 %、Rp约为4.3 %、RB约为0.7 %。该材料的空间群为R
Figure DEST_PATH_IMAGE002
c，属于三方晶系，晶胞参数a = 8.7745(4) Å、c = 21.5609(3) Å、V = 1437.62(6) Å3。所得到的NASICON结构Na4FeV(PO4)3正极材料的循环伏安曲线如图2所示，在1.8-3.8 V工作电压区间内存在两个钠离子脱嵌，在2.4-2.6 V的氧化还原峰对应于Fe2+/Fe3+氧化还原对，3.3-3.6 V的氧化还原峰对应于V3+/V4+氧化对，基于两个钠离子的脱嵌/嵌入计算其理论容量为110 mAh g-1。
在0.1 C循环100圈后，可逆比容量保持在81.6 mAh g-1。其在高电流密度5 C循环200圈之后，可逆比容量仍然保持在72.1 mAh g-1。其在0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 C不同电流密度下进行倍率测试，平均放电容量分别为92.7、95.2、79.5、73.3、65.5、51.6、35.3 mAhg-1，当电流密度从10 C回到0.1 C时，平均放电容量为86.7 mAh g-1，这体现了优异的电化学性能。
本发明方法利用简易的溶胶-凝胶工艺合成Na4FeV(PO4)3钠电正极材料，同时该方法可以让反应物均匀混合，同时得到的产物的粒径相对较小，可以有效的提升电极材料的电化学性能。该方法简单易操作、适用于大规模样品合成，可以推广至其他电极材料的合成过程中，存在一定的普适性。
附图说明
图1是实施例1合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的XRD数据Rietveld精修图。
图2是实施例2合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料组装成半电池的循环伏安图。扫速为0.1 mV/s，电压范围为1.8~3.8 V。
图3是实施例1合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的电压-容量曲线图。
图4是实施例1合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料在0.1 C电流下循环100圈的循环性能图。
图5是实施例1合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料在5 C电流下循环200圈的循环性能图。
图6是实施例3合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料在0.1~10 C的倍率性能图。
具体实施例
下面以具体实施例的方式做详细说明，本发明技术方案均以目标产物的物质的量为5 mmol的前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实例中。
实施例1：
（1）在200 mL的烧杯中，按Na:Fe:V:P化学计量比为4:1:1:3分别称取碳酸钠（Na2CO3）、二水合草酸铁（FeC2O4·2H2O）、五氧化二钒（V2O5）、磷酸二氢铵（NH4H2PO4）溶解在70 mL去离子水中，然后在90 ℃的油浴锅中磁力搅拌，加入适量的二水合草酸（H2C2O4·2H2O）将V5+还原成V3+，继续磁力搅拌蒸发水分，最后得到干凝胶。
（2）然后将步骤（1）得到的干凝胶置于管式炉中，以2 ℃/min的升温速率升至500℃，在体积比为19:1的Ar和H2混合气氛下进行热处理9 h，最后以2 ℃/min的降温速率冷却至室温，即制得NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料。
实施例2：
（1）在200 mL的烧杯中，按Na:Fe:V:P化学计量比为4:1:1:3分别称取醋酸钠（NaOOCCH3）、九水合硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]、偏钒酸铵（NH4VO3）、磷酸（H3PO4）溶解在100 mL去离子水中，将混合溶液放入90 ℃的油浴锅中磁力搅拌，加入适量的二水合草酸（H2C2O4·2H2O）将V5+还原成V3+，然后继续搅拌蒸发水分得到干凝胶。
（2）将步骤（1）得到的干凝胶置于管式炉中，以2 ℃/min的升温速率升至600 ℃，用体积比为19:1的Ar和H2混合气氛下进行热处理12 h，最后以2 ℃/min的降温速率冷却至室温，即制得NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料。
实施例3：
（1）在200 mL的烧杯中，按Na:Fe:V:P化学计量比为4:1:1:3分别称取碳酸钠（Na2CO3）、九水合硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]、偏钒酸铵（NH4VO3）、磷酸二氢铵（NH4H2PO4）溶解在100 mL去离子水中，再转到90 ℃的油浴锅中磁力搅拌，加入适量的二水合草酸（H2C2O4·2H2O）将V5+还原成V3+，然后继续磁力搅拌蒸发水分得到干凝胶。
（2）然后将步骤（1）得到的干凝胶置于管式炉中，以2 ℃/min的升温速率升至550℃，在体积比为19:1的Ar和H2混合气氛下进行热处理8 h，最后以2 ℃/min的降温速率冷却至室温，即制得NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料。
图1是实施例1所合成Na4FeV(PO4)3材料的XRD图，以Na3V2(PO4)3结构为结构模型，在Topas Academic软件中进行Rietveld精修，经分析得出所合成的Na4FeV(PO4)3材料为单一物相，没有其他的杂质，空间群为R
Figure 300762DEST_PATH_IMAGE002
c，属于三方晶系，晶胞参数分别为a= 8.7745(4) Å、c= 21.5609(3) Å、V = 1437.62(6) Å3。
图2是实施例2所合成的Na4FeV(PO4)3材料作为正极材料在1.8~3.8 V电压范围内，以0.1 mV/s的扫描速率下的循环伏安曲线。从CV图中得到，Na4FeV(PO4)3存在两个明显的电位平台，在2.4-2.6 V的氧化/还原峰对应Fe2+/Fe3+氧化还原电极对，在3.3-3.6 V的氧化/还原峰对应V3+与V4+氧化还原电极对，这两组平台提供了大量容量。
图3是实施例1所合成Na4FeV(PO4)3材料作为正极材料在0.1 C充放电时对应的电压-容量曲线。也可以看出两组明显的充放电电压平台，分别在2.5 V和3.5 V左右，这与CV结果一致。
图4是实施例1所合成Na4FeV(PO4)3材料作为正极材料在0.1 C充放电循环100圈的循环性能图，从图中看出首次充电比容量为92.6 mAh g-1，首次放电比容量为89.5 mAh g-1，首次库伦效率为96.7 %，体现了极高的首次库伦效率。经过100圈循环之后，可逆比容量高达81.5 mAh g-1，容量保持率为88 %。
图5是实施例1所合成Na4FeV(PO4)3材料作为正极材料在5 C下循环200圈的循环性能图，经过200次循环后得到还有72.1 mAh g-1可逆比容量，表现了极高的高倍率可逆比容量以及循环稳定性。
图6是实施例3所合成的Na4FeV(PO4)3材料作为正极材料在1.8~3.8 V电压范围内在不同电流密度下循环性能图，其在0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 C不同电流密度下进行倍率测试，平均放电容量分别为92.7、95.2、79.5、73.3、65.5、51.6、35.3 mAh g-1，当电流从10 C回到0.1 C时，平均放电容量为86.7 mAh g-1，体现了Na4FeV(PO4)3材料具有良好倍率可逆性和循环稳定性。

Claims (2)

1.一种NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）按4:1:1:3的化学计量比分别称取相应的钠源、铁源、钒源和磷源，在磁力搅拌的状态下溶解在去离子水中，再转到90 ℃的油浴锅中磁力搅拌，然后加入适量的二水合草酸，继续磁力搅拌蒸发水分得到干凝胶；
（2）将步骤（1）获得的干凝胶置于管式炉中，以2 ℃/min的升温速率升至450~650 ℃，在体积比为19:1的氩气-氢气混合还原气氛下进行热处理6~12 h，最后以2 ℃/min的降温速率冷却至室温，即制得NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料。
2.一种如权利要求1所述合成方法合成的NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料的应用，其特征在于该NASICON结构磷酸盐Na4FeV(PO4)3材料应用于钠离子电池正极材料。
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