CN112428651A - 一种驻极体复合薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其方法包括以下步骤：(1)复合薄膜的制备：包括中间层、上层和下层，其中中间层采用有机功能薄膜，上层和下层采用聚三氟氯乙烯膜或着乙烯‑四氟乙烯共聚物薄膜，三层薄膜经熔融热压制成复合薄膜材料；(2)驻极体的制备：采用电晕方法或低能电子束注极对复合薄膜进行极化。本发明制备得到的驻极体复合薄膜材料具有良好的电荷贮存能力及衰减寿命，机械稳定性和重复性好，同时具有良好水蒸气阻隔性能，在低温潮湿的环境中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，特别涉及一种驻极体复合薄膜材料的制备方法。
背景技术
驻极体是指具有长期储存电荷能力的固体电介质材料。有机高聚物薄膜驻极体材料是60年代发展起来的，相比惯用的无机陶瓷功能电介质，它具有柔软性、易加工、长寿命、低成本、高湿环境中电荷储存的长寿命等优点，这类驻极体稳定性和重复性都很好，在电声换能器传感器或者空气过滤器方面得到广泛应用。
有机高聚物薄膜中，氟碳聚合物(以聚四氟乙烯、聚氟化乙丙烯共聚物FEP、可熔性聚四氟乙烯PFA及聚三氟氯乙烯PCTFE、乙烯-四氟乙烯共聚物ETFE为代表)属于非极性或弱极性材料，具有优异的介电性能、良好的化学稳定性，极低的吸湿性，特殊的结构形态赋予他们良好的电荷储存能力和储存稳定性，在工业化驻极体材料应用中占据绝对优势。单层聚四氟乙烯微孔膜或者其他聚合物薄膜，孔洞是开放式的，经双面镀电极之后，铝电极会导致薄膜表面和孔界面的电荷消失，压电系数会下降。采用三层复合薄膜结构紧密融合在一起形成了一种具有类似封闭式孔洞结构的复合膜，提供良好的压电性能稳定性。但目前的驻极体复合薄膜材料在高湿环境中使用时，存在空间电荷储存能力下降，表面电位衰减快、压电性能失效快的问题，限制了进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，制备的驻极体具有极好的电荷储存能力和使用寿命，同时还具有较好的机械性能和良好的水蒸气阻隔性能，适合在潮湿和低温的环境中应用。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：其包含下述步骤：
(1)复合薄膜的制备：包括中间层、上层和下层，其中中间层采用有机功能薄膜，上层和下层采用聚三氟氯乙烯膜或着乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜，三层薄膜经熔融热压制成复合薄膜材料；
(2)驻极体复合薄膜材料制备：采用电晕方法或低能电子束注极对复合薄膜进行极化；
其中，所述的复合薄膜材料的中间层选自下列材料之一：聚四氟乙烯多孔膜，聚丙烯微孔膜、可熔性聚四氟乙烯(PFA)膜、聚酰亚胺膜。
优选的，上层和所述下层均为聚三氟氯乙烯膜。
优选的，上层和所述下层均为乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜。
优选的，中间层为聚四氟乙烯多孔膜。
优选的，熔融热压的温度为210～280℃，压力为5～10MPa。
优选的，复合薄膜的厚度为40～100um。
优选的，中间层厚度为5～20um，所述聚三氟氯乙烯膜的厚度为15～40um，所述乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜的厚度为20～40um。
优选的，电晕极化条件为在保持温度为110～130℃的情况下，用8～10KV的电压充电30～40min，然后保持电压不变的情况下降温至室温，电晕电极与样品的表面距离为1.5～2cm。
优选的，(1)复合薄膜材料制备：以20um的聚四氟乙烯多孔膜为中间层，上下层均为25um的聚三氟氯乙烯薄膜，用橡胶硫化机，经过225℃，8MPa，热压3min后，取出后放在不加热的橡胶硫化机上，给予压力2MPa，冷却至室温，脱模得到复合膜；
(2)驻极体复合薄膜材料：采用电晕法或低能电子束注极方法对复合薄膜进行极化；
其中所述的电晕极化条件为：在保持温度120℃情况下，用9KV的电压充电30min，然后保持电压不变使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离为1.8cm；或者采用20.0KeV低能电子束轰击。
优选的，(1)复合薄膜材料制备：以15um聚酰亚胺膜为中间层，上下层均为30um的乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜薄膜，用橡胶硫化机，经过270℃，8MPa，热压3min后，取出后放在不加热的硫化机上，给予压力2MPa，冷却至室温，脱模得到复合膜；
(2)驻极体复合薄膜材料：采用电晕法或低能电子束注极方法对复合薄膜进行极化；
其中所述的电晕极化条件为：在保持温度为120℃情况下，用9KV的电压充电30min，然后保持电压不变使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离为1.8cm，或者采用20.0KeV低能电子束轰击。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
聚三氟氯乙烯(PCTFE)由于氯原子存在，赋予材料突出的耐湿性，极好的化学稳定性、高电阻率、高介电强度，适合在高湿环境中做微型话筒或其他驻极体薄膜材料。乙烯-四氟乙烯共聚物在氟聚合物家族中力学性能优异，弹性模量高达1.0GPa，同时也继承了聚四氟乙烯优异的储电能力，能够储存较高浓度的空间电荷密度。以有机聚合物非极性材料(包括聚四氟乙烯微孔膜)作为复合薄膜的中间层，经过适当的极化处理，孔洞壁的两表面俘获等值异号空间电荷，形成取向的巨电偶极子，呈现出高的压电活性，但由于聚四氟乙烯多孔膜为开放性孔结构，薄膜表面在蒸镀金属电极时，会损失样品表面上沉积的电荷，引起压电性能降低。本发明采用三层复合制备复合薄膜材料，能够封闭多孔膜孔结构，发挥各自的优势，扬长避短，制备的驻极体具有极好的电荷储存能力和使用寿命，同时还具有较好的机械性能和良好的水蒸气阻隔性能，适合在潮湿和低温的环境中应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
聚三氟氯乙烯PCTFE膜/聚四氟乙烯多孔膜/聚三氟氯乙烯PCTFE膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度20um的聚四氟乙烯多孔膜为中间层，上下两层为聚三氟氯乙烯PCTFE膜，厚度为40um，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为220℃，压力8MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合薄膜材料。电晕极化条件为，在保持温度110℃情况下，用9KV电压充电35分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2.0cm；或者采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.85GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的93％。
实施例2
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚四氟乙烯多孔膜/乙烯-四氟乙烯共聚物膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度15um的聚四氟乙烯多孔膜为中间层，上下两层为乙烯-四氟乙烯共聚物膜，厚度为35um，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为265℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm；或者采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.95GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的89％。
实施例3
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚四氟乙烯多孔膜/聚三氟氯乙烯三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度15um的聚四氟乙烯多孔膜为中间层，上层为乙烯-四氟乙烯共聚物膜膜，下层为聚三氟氯乙烯膜，厚度为30um，将三层膜放在两块金属般中间，橡胶硫化机，温度为260℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或者采用40.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.92GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的92％，弹性模量为0.92GPa。
实施例4
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚丙烯微孔膜/乙烯-四氟乙烯共聚物膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度20um的聚丙烯微孔膜为中间层，上下两层为厚度30um的乙烯-四氟乙烯共聚物膜，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为270℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.92GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的88％。
实施例5
聚三氟氯乙烯膜/聚丙烯微孔膜/聚三氟氯乙烯膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度10um的聚丙烯微孔膜为中间层，上下两层为聚三氟氯乙烯膜，厚度为40um，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为230℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用10.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.87GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的93％。
实施例6
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚丙烯微孔膜/聚三氟氯乙烯三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度20um的聚丙烯微孔膜为中间层，上层为厚度为30um的聚三氟氯乙烯膜，，下层为厚度为35um乙烯-四氟乙烯共聚物膜，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为260℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度120℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用10.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.90GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的90％。
实施例7
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜/聚三氟氯乙烯三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为20um的可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜为中间层，上层为厚度40um的乙烯-四氟乙烯共聚物膜膜，下层为厚度40um的聚三氟氯乙烯膜，，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为275℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.89GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的93％。
实施例8
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜/乙烯-四氟乙烯共聚物膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为20um的可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜为中间层，上下层为厚度为35um的乙烯-四氟乙烯共聚物膜，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度245℃，压力8MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度120℃，用9KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用40.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.95GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的92％。
实施例9
聚三氟氯乙烯膜/可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜/聚三氟氯乙烯膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为20um的可熔性聚四氟乙烯膜(PFA)膜为中间层，上下层为厚度40um的聚三氟氯乙烯膜，，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为260℃，压力8MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用10KV电压充电40分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.87GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的94％。
实施例10
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚酰亚胺膜/聚三氟氯乙烯膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为15um的聚酰亚胺膜为中间层，上层为乙烯-四氟乙烯共聚物膜，下层为厚度40um的聚三氟氯乙烯膜，将三层膜放在两块金属般中间，采用橡胶硫化机，温度为255℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度130℃，用10KV电压充电35分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离1.7cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.90GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的89％。
实施例11
聚三氟氯乙烯膜/聚酰亚胺膜/聚三氟氯乙烯膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为20um的聚酰亚胺膜为中间层，上下层为厚度15um聚三氟氯乙烯膜，将三层膜放在两块金属般中间，利用橡胶硫化机，温度为250℃，压力10MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度110℃，用8KV电压充电30分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2.0cm或采用40.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.91GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的94％。
实施例12
乙烯-四氟乙烯共聚物膜/聚酰亚胺膜/乙烯-四氟乙烯共聚物膜三层驻极体复合薄膜的制备方法如下：
以厚度为20um的聚酰亚胺膜为中间层，上下层为厚度为40um的乙烯-四氟乙烯共聚物膜膜，将三层膜放在两块金属般中间，利用橡胶硫化机，温度为250℃，压力7MPa，压制3分钟后，取出移至不加热的硫化机上，压力2MPa，压制3分钟，冷却至室温，脱模制得复合膜。电晕极化条件为，在保持温度130℃，用10KV电压充电30分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.85GPa，在相对湿度为85％情况下，贮存4小时，其表面电位下降为其初值的88％。
对比例1
对单层聚酰亚胺膜进行极化。电晕极化条件为，在保持温度130℃，用10KV电压充电30分钟，保持电压不变，使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离2cm或采用20.0KeV低能电子束轰击。该复合膜的弹性模量为0.85GPa；在相对湿度为85％情况下贮存4小时，其表面电位下降为0。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：其包含下述步骤：
(1)复合薄膜的制备：包括中间层、上层和下层，其中中间层采用有机功能薄膜，上层和下层采用聚三氟氯乙烯膜或着乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜，三层薄膜经熔融热压制成复合薄膜材料；
(2)驻极体复合薄膜材料制备：采用电晕方法或低能电子束注极对复合薄膜进行极化；
其中，所述的复合薄膜材料的中间层选自下列材料之一：聚四氟乙烯多孔膜，聚丙烯微孔膜、可熔性聚四氟乙烯(PFA)膜、聚酰亚胺膜。
2.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述上层和所述下层均为聚三氟氯乙烯膜。
3.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述上层和所述下层均为乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述中间层为聚四氟乙烯多孔膜。
5.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：熔融热压的温度为210～280℃，压力为5～10MPa。
6.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述复合薄膜的厚度为40～100um。
7.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述中间层厚度为5～20um，所述聚三氟氯乙烯膜的厚度为15～40um，所述乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜的厚度为20～40um。
8.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述电晕方法条件为在保持温度为110～130℃的情况下，用8～10KV的电压充电30～40min，然后保持电压不变的情况下降温至室温，电晕电极与样品的表面距离为1.5～2cm。
9.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)复合薄膜材料制备：以20um的聚四氟乙烯多孔膜为中间层，上下层均为25um的聚三氟氯乙烯薄膜，用橡胶硫化机，经过225℃，8MPa，热压3min后，取出后放在不加热的橡胶硫化机上，给予压力2MPa，冷却至室温，脱模得到复合膜；
(2)驻极体复合薄膜材料：采用电晕法或低能电子束注极方法对复合薄膜进行极化；
其中所述电晕方法条件为：在保持温度120℃情况下，用9KV的电压充电30min，然后保持电压不变使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离为1.8cm；或者采用20.0KeV低能电子束轰击。
10.根据权利要求1所述的一种驻极体复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)复合薄膜材料制备：以15um聚酰亚胺膜为中间层，上下层均为30um的乙烯-四氟乙烯共聚物薄膜薄膜，用橡胶硫化机，经过270℃，8MPa，热压3min后，取出后放在不加热的硫化机上，给予压力2MPa，冷却至室温，脱模得到复合膜；
(2)驻极体复合薄膜材料：采用电晕法或低能电子束注极方法对复合薄膜进行极化；
其中所述电晕方法条件为：在保持温度为120℃情况下，用9KV的电压充电30min，然后保持电压不变使温度降至室温，电晕电极与样品表面的距离为1.8cm，或者采用20.0KeV低能电子束轰击。
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| CN103531706A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-22 | 深圳市豪恩声学股份有限公司 | 压电驻极体材料及其制备方法 |
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| CN103531706A (zh) * | 2013-10-22 | 2014-01-22 | 深圳市豪恩声学股份有限公司 | 压电驻极体材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘瑞雪 等, 中国纺织出版社, pages: 315 - 318 * |
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