CN112414795A - 固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统 - Google Patents

固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统 Download PDF

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CN112414795A CN202011470798.8A CN202011470798A CN112414795A CN 112414795 A CN112414795 A CN 112414795A CN 202011470798 A CN202011470798 A CN 202011470798A CN 112414795 A CN112414795 A CN 112414795A
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Abstract

本发明涉及环境污染物的监测技术领域，尤其涉及一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统。所述固定污染源多形态氨的一体化采集方法包括以下步骤：A)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样；所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐；B)将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐；C)将步骤B)中冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨；D)经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理。本发明可以同时采集三种形态的氨，合计后为总逃逸氨的浓度，弥补现有监测方法的空白。

Description

固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统
技术领域
本发明涉及环境污染物的监测技术领域，尤其涉及一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统。
背景技术
氨在固定污染源烟气中以3种形态存在，1是气态氨、2是颗粒物上的氨(颗粒态与吸附态)、3是溶解于气凝胶中的氨(可凝态)。国标方法的优点是小流量采样，二级冲击稀硫酸吸收，监测采样装置简便，现场采样速度快。缺点主要有：一是采样管线未伴热，采样管线中高温烟气中的水汽冷凝易结露，导致测试结果偏低；二是小流量采样无法实现颗粒物等速采样，无法测量颗粒物上以及溶解于小液滴中的氨或铵盐，也无法区分烟气中逃逸氨的存在状态；三是样气采集量小(10～45L)，导致监测数据的代表性不足。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统，可以同时采集三种形态的氨。
本发明提供了一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法，包括以下步骤：
A)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样；所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐；
B)将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐；
C)将步骤B)中冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨；
D)经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理。
优选的，所述采样的过程中，伴热采样枪与伴热管的温度维持在110～130℃；
采样的体积在标况下为0.5～2m3；
所述过滤膜为石英膜或特氟龙滤膜。
优选的，步骤B)中，所述冷凝采用蛇形冷凝管；
所述蛇形冷凝管中的循环冷却水温度不高于4℃，冷凝后的气体温度不超过30℃。
优选的，步骤C)中，第一次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL；
第二次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL。
优选的，采样完成后，将去离子水冲击吸收处理后的处理液用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.5，加入纳氏试剂显色，用于监测气态氨是否穿透。
本发明还提供了一种固定污染源多形态氨的一体化采集系统，包括：
伴热采样枪，在所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；
与所述伴热采样枪的烟气出口相连的伴热管；
与所述伴热管的烟气出口相连的冷凝管；
与所述冷凝管的液体出口相连的冷凝液收集瓶；
与所述冷凝液收集瓶的气体出口相连的一级冲击吸收装置；
与所述一级冲击吸收装置的气体出口相连的二级冲击吸收装置；
与所述二级冲击吸收装置的气体出口相连的缓冲装置。
优选的，所述一级吸收装置、二级吸收装置和缓冲装置均置于冰水浴装置中；
所述一级吸收装置为第一冲击吸收瓶，所述第一冲击吸收瓶的体积不小于500mL；
所述二级吸收装置为第二冲击吸收瓶，所述第二冲击吸收瓶的体积不小于500mL；
所述缓冲装置为第三冲击吸收瓶，所述第三冲击吸收瓶的体积不小于500mL。
优选的，所述冷凝采用蛇形冷凝管；
所述蛇形冷凝管还包括循环冷却水进口和循环冷却水出口；
所述蛇形冷凝管的进水口与冰水浴装置的出水口相连，所述蛇形冷凝管的循环冷却水出口与所述冰水浴装置的进水口相连。
优选的，还包括：
与所述缓冲装置的气体出口相连的干燥器；
与所述干燥器的出口相连的抽气泵；
与所述抽气泵的出口相连的转子流量计；
与所述转子流量计的出口相连的累积流量计。
优选的，所述伴热管的长度为1～2m。
本发明提供了一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法，包括以下步骤：A)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样；所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐；B)将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐；C)将步骤B)中冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨；D)经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理本发明可以同时采集三种形态的氨，弥补现有监测方法的空白。另外，本发明提供的采集方法采集量大，所得数据有更好的代表性。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法，包括以下步骤：
A)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样；所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐；
B)将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐；
C)将步骤B)中冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨；
D)经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理。
在本发明的某些实施例中，步骤A)中，所述采样的过程中，伴热采样枪的温度维持在110～130℃。在某些实施例中，步骤A)中，所述采样的过程中，伴热采样枪的温度维持在120℃。在本发明的某些实施例中，所述采样的时间为60～90min。
在本发明的某些实施例中，所述过滤膜为石英膜或特氟龙滤膜。
本发明中，通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样，在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐，主要是硝酸铵、硫酸铵等铵盐。在本发明的某些实施例中，采集方法结束后，将过滤后的颗粒物滤膜密封保存，运输至实验室后，使用去离子水超声清洗，对清洗液进行分析测试。分析方法可以选用离子色谱法，纳氏试剂分光光度法与次氯酸钠-水杨酸分光光度法。在本发明的某些实施例中，用去离子水润洗采样枪的过滤嘴，将润洗液与所述清洗液一起进行分析测试。
在本发明的某些实施例中，步骤A)中，采样的体积在标况下为0.5～2m3。在某些实施例中，步骤A)中，采样的体积在标况下为0.9m3。
在本发明的某些实施例中，步骤A)中，所述采样为等速跟踪采样。
将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐。
在本发明的某些实施例中，所述采样的过程中，伴热管的温度维持在110～130℃。在某些实施例中，所述采样的过程中，伴热管的温度维持在120℃。
在本发明的某些实施例中，所述冷凝采用蛇形冷凝管。
在本发明的某些实施例中，所述蛇形冷凝管中的循环冷却水温度不高于4℃。
在本发明的某些实施例中，冷凝后的气体温度不超过30℃。在某些实施例中，冷凝后的气体温度为28℃。
经过冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐，主要是液态氨或溶解的铵盐。
在本发明的某些实施例中，冷凝后的冷凝液中收集到可凝结态的氨，将所述冷凝液保存于冷凝液吸收瓶中，将盖子旋紧，运输回实验室后于24h内进行分析测试。
冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨。
在本发明的某些实施例中，第一次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL。在某些实施例中，第一次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的体积为100mL。
在本发明的某些实施例中，第一次硫酸液冲击吸收处理的温度为0℃。
在本发明的某些实施例中，第二次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL。在某些实施例中，第二次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的体积为100mL。
在本发明的某些实施例中，第二次硫酸液冲击吸收处理的温度为0℃。
本发明中，冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，在得到的吸收液中收集到了气态氨。得到的吸收液可分别转移储存至避光容器中，并于小于4℃的低温储存箱中保存，运输回实验室后于24h内进行分析测试。
经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理。
在本发明的某些实施例中，去离子水冲击吸收处理的去离子水的体积为100～150mL。在某些实施例中，去离子水冲击吸收处理的去离子水的体积为100mL。
在本发明的某些实施例中，去离子水冲击吸收处理的温度为0℃。
在本发明的某些实施例中，去离子水冲击吸收处理后，还包括干燥。所述干燥用于除去烟气中多余的水蒸气。
在本发明的某些实施例中，采样完成后，将去离子水冲击吸收处理后的处理液用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.5，加入纳氏试剂显色，用于监测气态氨是否穿透。如果结果显示穿透，需要增加硫酸液冲击吸收处理，直至监测气态氨不再穿透为止。
在本发明的某些实施例中，所述一体化采集方法结束后，还包括：
使用去离子水润洗管路及采样枪，将吸附于装置管路及采样枪中的氨进行回收，润洗液单独保存至避光容器中，运输回实验室后于24h内进行分析测试。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明可以同时采集三种形态的氨，弥补现有检测方法的空白。另外，本发明提供的采集方法采集量大，烟气的采集量可以实现1～2m3，具有数据代表性、准确性好的优点。
本发明提供了还提供了一种可以实施上述一体化采集方法的一体化采集系统，包括：
伴热采样枪，在所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；
与所述伴热采样枪的烟气出口相连的伴热管；
与所述伴热管的烟气出口相连的冷凝管；
与所述冷凝管的液体出口相连的冷凝液收集瓶；
与所述冷凝液收集瓶的气体出口相连的一级冲击吸收装置；
与所述一级冲击吸收装置的气体出口相连的二级冲击吸收装置；
与所述二级冲击吸收装置的气体出口相连的缓冲装置。
图1为本发明的一个实施例提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统图。其中，1为伴热采样枪，2为伴热管，3为冷凝管，4为冷凝液收集瓶，5为一级冲击吸收装置，6为二级冲击吸收装置，7为缓冲装置，8为干燥器，9为抽气泵，10为转子流量计，11为累积流量计，12为冰水浴装置。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统包括伴热采样枪1。所述伴热采样枪用于采样。本发明中，在所述伴热采样枪的进气端连接有采样头，采样头设置有采样嘴和过滤膜。在本发明的某些实施例中，所述过滤膜通过可拆卸滤膜夹安装在所述伴热采样枪的采样头。在本发明的某些实施例中，所述伴热采样枪用于采集固定污染源的废气，可以为烟气。
在本发明的某些实施例中，所述伴热采样枪的采样嘴直径可以按照标准GB/T16157-1996进行选择。
在本发明的某些实施例中，所述过滤膜孔径可以按照标准GB/T 16157-1996进行选择。
本发明对所述伴热采样枪的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的伴热采样枪即可，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，所述固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括皮托管，所述皮托管用于调节所述抽气泵的流速。本发明对所述皮托管的安装方式并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的安装方式，能够实现等速跟踪采样即可。本发明对所述皮托管的种类并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括伴热管2。热烟气从伴热采样枪出口出来后经伴热管进入冷凝管3。伴热管的作用是一方面对烟气伴热，防止烟气中的水蒸气在枪体内冷凝，另一方面增加装置的可操作性，在进行多点位测定时给伴热采样枪一定的可以挪动空间。本发明对所述伴热管的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的伴热管的结构即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，所述伴热管的长度为1～2m。在某些实施例中，所述伴热管的长度为1.5m。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括冷凝管3。所述冷凝管用于冷凝烟气。
在本发明的某些实施例中，所述冷凝管为蛇形冷凝管。在本发明的某些实施例中，所述蛇形冷凝管还包括循环冷却水进口和循环冷却水出口。
在本发明的某些实施例中，所述冷凝管将烟气快速冷却至不超过30℃。在本发明的某些实施例中，所述蛇形冷凝管为一般市售。在本发明的某些实施例中，所述蛇形冷凝管的液体出口处设置有温度计。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括冷凝液收集瓶4。所述冷凝液收集瓶用于收集冷凝后的冷凝液，收集可凝态的氨或铵盐。本发明对所述冷凝液收集瓶的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷凝液收集瓶的结构即可，可以为一般市售。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括一级冲击吸收装置5。所述一级冲击吸收装置用于第一次硫酸液冲击吸收处理，吸收从所述冷凝液收集瓶出来的不凝气体中的气态氨。在本发明的某些实施例中，所述一级冲击吸收装置中的吸收液为质量浓度为0.1mol/L的硫酸溶液。在本发明的某些实施例中，所述一级冲击吸收装置为第一冲击吸收瓶。在本发明的某些实施例中，所述第一冲击吸收瓶的体积不小于500mL。本发明对所述第一冲击吸收瓶的来源和结构并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冲击吸收瓶的结构即可，可以为一般市售。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括二级冲击吸收装置6。所述二级冲击吸收装置用于第二次硫酸液冲击吸收处理，吸收未被一级冲击吸收装置吸收的气态氨。在本发明的某些实施例中，所述二级冲击吸收装置中的吸收液为质量浓度为0.1mol/L的硫酸溶液。在本发明的某些实施例中，所述二级冲击吸收装置为第二冲击吸收瓶。在本发明的某些实施例中，所述第二冲击吸收瓶的体积不小于500mL。本发明对所述第二冲击吸收瓶的来源和结构并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冲击吸收瓶的结构即可，可以为一般市售。
本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括缓冲装置7。所述缓冲装置去离子水冲击吸收处理，可以进一步吸收残余的气态氨。在本发明的某些实施例中，所述缓冲装置为第三冲击吸收瓶，在所述第三冲击吸收瓶中装有去离子水。在本发明的某些实施例中，所述第三冲击吸收瓶的体积不小于500mL。本发明对所述第三冲击吸收瓶的来源和结构并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冲击吸收瓶的结构即可，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，所述固定污染源多形态氨的一体化采集装置还包括冰水浴装置12。所述冰水浴装置用于给一级吸收装置、二级吸收装置和缓冲装置降温，从所述冷凝液收集瓶出来的烟气进入一级吸收装置后，可以实现迅速冷却，使得烟气中的氨可以被吸收液快速吸收。在本发明的某些实施例中，所述一级吸收装置、二级吸收装置和缓冲装置置于所述冰水浴装置中。本发明对所述冰水浴装置的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冰水浴装置的结构即可，可以为一般市售。
本发明中，一级吸收装置、二级吸收装置和缓冲装置可以用于收集气态氨。
在本发明的某些实施例中，所述蛇形冷凝管的进水口与冰水浴装置的出水口相连，所述蛇形冷凝管的循环冷却水出口与所述冰水浴装置的进水口相连。从而实现资源的循环使用，有效节约了成本，避免了污染和浪费。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括干燥器8。所述干燥器的气体进口与所述缓冲装置的气体出口相连。所述干燥器用于除去烟气中多余的水蒸气。本发明对所述干燥器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的干燥器的结构即可，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括抽气泵9。所述抽气泵的气体进口与所述干燥器的气体出口相连。本发明对所述抽气泵的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的抽气泵的结构即可，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括转子流量计10。所述转子流量计的气体进口与所述抽气泵的气体出口相连。所述转子流量计用于记录流速。本发明对所述转子流量计的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
在本发明的某些实施例中，本发明提供的固定污染源多形态氨的一体化采集系统还包括累积流量计11。所述累积流量计的气体进口与所述转子流量计的气体出口相连。所述累积流量计用于记录流量。本发明对所述累积流量计的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法及系统进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
采用离子色谱法测定颗粒态的氨和铵盐的浓度，采用纳氏试剂法测定冷凝液中液态氨和溶解的铵盐的浓度，采用水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定吸收液中氨(铵)浓度。本发明可以同时采集三种形态的氨，合计后作为废气中总逃逸氨的浓度，弥补现有监测方法的空白。
实施例1
采用如图1所示的固定污染源多形态氨的一体化采集系统，包括：
伴热采样枪，在所述伴热采样枪的进气端连接有采样头，采样头设置有采样嘴和过滤膜；所述过滤膜通过可拆卸滤膜夹安装在所述伴热采样枪的采样头；
皮托管；
与所述伴热采样枪的烟气出口相连的伴热管(伴热管的长度为1.5m)；
与所述伴热管的烟气出口相连的蛇形冷凝管；
与所述蛇形冷凝管的液体出口相连的冷凝液收集瓶；
与所述冷凝液收集瓶的气体出口相连的一级冲击吸收瓶；
与所述一级冲击吸收装置的气体出口相连的二级冲击吸收瓶；
与所述二级冲击吸收装置的气体出口相连的缓冲瓶；
与所述缓冲装置的气体出口相连的干燥器；
与所述干燥器的出口相连的抽气泵；
与所述抽气泵的出口相连的转子流量计；
与所述转子流量计的出口相连的累积流量计；
所述一级冲击吸收装置、二级冲击吸收装置和缓冲装置置于冰水浴装置中；所述蛇形冷凝管的进水口与冰水浴装置的出水口相连，所述蛇形冷凝管的循环冷却水出口与所述冰水浴装置的进水口相连。
一体化采集方法包括以下步骤：
1)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样，进入伴热采样枪的烟气经过滤后，进入伴热管，再进行冷凝，冷凝后的气体温度为28℃，得到可凝结态的氨；所述采样的过程中，伴热采样枪与伴热管的温度维持在120℃；采样的时间为90min，采样的体积在标况下为0.9m3；
2)所述冷凝后的不凝气体在0℃下经浓度为0.1mol/L的硫酸液第一次冲击吸收处理后，再在0℃下经浓度为0.1mol/L的硫酸液第二次冲击吸收处理后，最后在0℃下经去离子水第三次冲击吸收处理，干燥。
采样完成后，将去离子水冲击吸收处理后的处理液用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.5，加入纳氏试剂显色，用于监测气态氨是否穿透，实验结果显示，无穿透。
分别检测过滤后的滤膜、冷凝液以及吸收液中的NH4+的含量。
滤膜于干燥器干燥24h后取出使用电子天平0.01mg(AB265-S，Mettler Toledo)称重，将滤膜转移至50mL小烧杯中加入少量去离子水，超声清洗20min，转移至50mL容量瓶中；用去离子水润洗采样枪的过滤嘴，将润洗后的溶液转移至同一容量瓶内，定容至50mL，得到润洗液。冷凝液转移至第1个250mL容量瓶中并使用去离子水定容，得到第一样品；吸收液转移至第2个250mL容量瓶中并使用去离子水定容，得到第二样品；润洗液转移至第3个250mL容量瓶中并使用去离子水定容，得到第三样品。
制备好的样品分别使用离子色谱(ICS-900，ThermoFisher Scientific)，色谱柱(Dionex ionpacTM AG11-HC 4×250mm,ThermoFisher Scientific)淋洗液为甲基磺酸(20mol·L-1)，淋洗液压力3～6psi，淋洗液流速为1.0mL·min-1，进样体积25μL，抑制器电流59mA。载气为氮气(>99.999％)，调节出口压力为0.3Mpa，进行分析。
样品中的氨含量W按照公式(1)进行计算：
W＝C×V (1)；
其中，C为测定的浓度，mg/L；
V为定容体积。
烟气中氨的浓度C烟按照公式(2)进行计算：
C烟＝W/V气 (2)；
其中，V气为采集的烟气的体积，m3。
检测结果如表1所示：
表1多形态氨的检测结果
Figure BDA0002833664010000111
准确性由标准气体的回收率实验进行测定，对浓度为6、10、16ppm的氨标准气体进行回收率测定，回收率均大于80％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种固定污染源多形态氨的一体化采集方法，包括以下步骤：
A)通过伴热采样枪对烟道内的烟气进行采样；所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；在所述过滤膜上采集到颗粒态的氨或铵盐；
B)将步骤A)采集的烟气通过伴热管，再进行冷凝，得到的冷凝液中采集到可凝态的氨或铵盐；
C)将步骤B)中冷凝后的不凝气体依次经过第一次硫酸液冲击吸收处理和第二次硫酸液冲击吸收处理，采集到气态氨；
D)经过第二次硫酸液冲击吸收处理后的气体再经去离子水冲击吸收处理。
2.根据权利要求1所述的一体化采集方法，其特征在于，所述采样的过程中，伴热采样枪与伴热管的温度维持在110～130℃；
采样的体积在标况下为0.5～2m3；
所述过滤膜为石英膜或特氟龙滤膜。
3.根据权利要求1所述的一体化采集方法，其特征在于，步骤B)中，所述冷凝采用蛇形冷凝管；
所述蛇形冷凝管中的循环冷却水温度不高于4℃，冷凝后的气体温度不超过30℃。
4.据权利要求1所述的一体化采集方法，其特征在于，步骤C)中，第一次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL；
第二次硫酸液冲击吸收处理的硫酸液的浓度为0.1mol/L，体积为100～150mL。
5.据权利要求1所述的一体化采集方法，其特征在于，采样完成后，将去离子水冲击吸收处理后的处理液用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至10.5，加入纳氏试剂显色，用于监测气态氨是否穿透。
6.一种固定污染源多形态氨的一体化采集系统，包括：
伴热采样枪，在所述伴热采样枪的采样头设置有过滤膜；
与所述伴热采样枪的烟气出口相连的伴热管；
与所述伴热管的烟气出口相连的冷凝管；
与所述冷凝管的液体出口相连的冷凝液收集瓶；
与所述冷凝液收集瓶的气体出口相连的一级冲击吸收装置；
与所述一级冲击吸收装置的气体出口相连的二级冲击吸收装置；
与所述二级冲击吸收装置的气体出口相连的缓冲装置。
7.根据权利要求6所述的一体化采集系统，其特征在于，所述一级吸收装置、二级吸收装置和缓冲装置均置于冰水浴装置中；
所述一级吸收装置为第一冲击吸收瓶，所述第一冲击吸收瓶的体积不小于500mL；
所述二级吸收装置为第二冲击吸收瓶，所述第二冲击吸收瓶的体积不小于500mL；
所述缓冲装置为第三冲击吸收瓶，所述第三冲击吸收瓶的体积不小于500mL。
8.根据权利要求6所述的一体化采集系统，其特征在于，所述冷凝采用蛇形冷凝管；
所述蛇形冷凝管还包括循环冷却水进口和循环冷却水出口；
所述蛇形冷凝管的进水口与冰水浴装置的出水口相连，所述蛇形冷凝管的循环冷却水出口与所述冰水浴装置的进水口相连。
9.根据权利要求6所述的一体化采集系统，其特征在于，还包括：
与所述缓冲装置的气体出口相连的干燥器；
与所述干燥器的出口相连的抽气泵；
与所述抽气泵的出口相连的转子流量计；
与所述转子流量计的出口相连的累积流量计。
10.根据权利要求6所述的一体化采集系统，其特征在于，所述伴热管的长度为1～2m。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TWI774264B (zh) * 2021-03-11 2022-08-11 台灣積體電路製造股份有限公司 監測氣態分子污染物的方法與系統

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