CN108918350A - 同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及测定方法，属于环境监测设备领域。同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置包括采样头、滤筒、采样管、冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵；所述的采样头延伸如入烟道内进行采样；采样头与滤筒相连通；滤筒与冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵相互串联。本发明提供的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法，采用冰槽和冲击瓶利用温控冷凝和冲击双重冷凝方式将固态、液态、气态的颗粒物水溶性离子得到很好的捕集，并且装置末端还安装具有聚四氟乙烯滤膜的滤膜夹，捕集冷凝形成的颗粒物，使得颗粒物得到完整的捕集。
Description
技术领域
本发明提供了同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及测定方法，属于环境监测设备领域。
背景技术
从完整的固定源排放颗粒物组成谱系角度划分，燃煤电厂排放的颗粒物组分应包括氧化物、重金属、有机物和水溶性离子。国内外对燃煤电厂颗粒物的氧化物、重金属和有机物研究较多，而对颗粒物水溶性离子关注较少。
颗粒物水溶离子指在超低排放下烟气中形成的可溶性盐在冷凝、碰并形成颗粒物或吸附在颗粒物上。在未进行超低排放前，燃煤电厂的污染源特征颗粒物中水溶性离子组分单一，汪安璞等对电厂颗粒物研究表明，Ca2+、SO4 2+占整个可溶物质的94%。燃煤电厂安装深度烟气净化装置后，烟尘、SO2、NOx排放量剧减，分别控制在10mg/m3、35 mg/m3和50 mg/m3以内，而这一限量减排对燃煤电厂的颗粒物特征带来巨大变化。气态污染物（SO2、NOx、NH3）在脱硝脱硫过程中形成可溶性盐，使得水溶性离子的成分多元化，除了前述的Ca2 +和SO4 2-之外，K+、Mg2 +、Na+、NH4 +、Cl-、NO3 -、F-所占比例越来越凸显。换言而之，燃煤电厂超低排放在降低SO2、NOx和含尘量，达到削减空气中二次颗粒物的目的同时，却增加可溶性盐形成或附着在颗粒物，变向地加大二次颗粒物的排放。尤其值得注意的是该颗粒物水溶性离子的特征与与雾霾中PM2.5的水溶性离子特征存在着相似，从而增强散射消光，造成能见度降低，甚至可能加重雾霾现象。
超低排放改造还给我国现有的烟尘采样技术带来了巨大挑战，从而给研究颗粒物水溶性离子带来了难题。颗粒物模态在超低排放下由粗模态转变为细模态，并有数据表明，细模态颗粒物PM2.5排放总量占PM10排放总量的82%以上。从此不难看出颗粒物在超低排放下粒径变小并且其排放浓度很低，因此烟尘现有的GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》不能满足于现在低烟尘排放浓度的测试要求，因为滤筒对平均粒径在0.5μm以下的颗粒物捕集效率较低，从而遗漏掉固态的PM0.5上的水溶性离子。另外美国环保署（EPA）提出可凝结颗粒物的概念，它是指在固定污染源排气中在采样位置处为气态、离开烟道后在环境状况下降温数秒内凝结为液态或固态的一类颗粒物。当含尘烟气通过滤筒后，颗粒物被捕集下来，穿过滤筒的烟气未能被滤筒捕集，离开烟道后又形成可凝结颗粒物，可溶性无机盐又是可凝结颗粒物的重要组成部分，即本专利把忽视掉的这部分水溶性离子称为气态颗粒物水溶性离子。最后，在国标方法中，滤筒仅能捕获烟气中少部分的液态颗粒物，而未对烟气离开滤筒后液态颗粒物进行捕集，只是简单地运用干燥器除湿，然而通过滤筒后被冷凝下来的液体，据相关研究发现含有大量的水溶性离子。因此，该部分的水溶性离子应为被遗漏的液态颗粒物水溶性离子。
目前，我国通过受体模型开展大气颗污染来源解析已经得到广泛的应用，而受体模型判断污染物来源的基础在于必须对各种可能的大气污染源排放物的化学组成或物理特征有详尽的了解，这样大气污染物来源解析的结果就越可靠。
发明内容
本发明为了捕捉遗漏的水溶性离子，提供的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明所述的一种同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，括采样头、滤筒、采样管、冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵；所述的采样头延伸如入烟道内进行采样；采样头与滤筒相连通；滤筒与冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵相互串联。
本发明所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，所述的冷凝冲击瓶组包括第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶与冰槽；所述的第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶依次布置在冰槽内；第一冲击瓶、第二冲击瓶与第三冲击瓶的瓶口端分别设有进口端与出口端；第一冲击瓶的进口端与滤筒相连通；第一冲击瓶的出口端通过采样管与第二冲击瓶的进口端相连通；第二冲击瓶的出口端通过采样管与第三冲击瓶进口段相连；第三冲击瓶的出口端通过采样管与滤膜夹相连通。
本发明所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，所述第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶进口端的采样管延伸入冲击瓶内；第一冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第二冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距；第二冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第三冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距。
本发明所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，所述的滤膜夹内安装聚四氟乙烯滤膜。
本发明所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：测定步骤如下：
1）、清洗采样设备，将采样头装入烟道内；将第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶放入到冰槽内；冰槽内的液面接近冲击瓶瓶口；打开采样泵进行采样；
2）、采样泵将固态、液态、气态颗粒物水溶性离子从烟道抽至第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶内进行冷凝，冷凝成较大颗粒物后捕捉在聚四氟乙烯滤膜上；
3）、从冰槽内取出三个冲击瓶；并收集三个冲击瓶内的冷凝液；
4）、关闭采样泵，取出滤筒与聚四氟乙烯滤膜；用N2吹洗其他采样装置；
5）、采用超纯水润洗采样管及三个冲击瓶，并收集润洗液，采样完成。
6）、根据权利要求5所述的能够同时测定固定污染源含尘量及水溶性离子的检测装置的检测方法，其特征在于：采用高纯氮气进行对第一、第二、第三冲击瓶吹脱，去除SO2干扰。
有益效果：
本发明提供的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法，
实验装置利用GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中捕集颗粒物的方式捕集烟气中颗粒物，测试烟气中含尘量，有利于该实验装置的推广。
本发明提供的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法，
采用冰槽和冲击瓶利用温控冷凝和冲击双重冷凝方式将固态、液态、气态的颗粒物水溶性离子得到很好的捕集，并且装置末端还安装具有聚四氟乙烯滤膜的滤膜夹，捕集冷凝形成的颗粒物，使得颗粒物得到完整的捕集。
本发明提供的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置及捕捉方法，
冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距从第一冲击瓶开始逐减，通过加强冲击冷凝的效果，得到最佳的捕集的效果；可以更有效、精确地捕集烟气中遗漏的固态气态液态颗粒物水溶性离子，达到精确测量。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围：
如图所示：图中标号1是采样头、2是滤筒、3是采样管、4是第一冲击瓶、5是第二冲击瓶、6是第三冲击瓶、7是冰槽、8是滤膜夹、9是采样泵。
本发明所述的一种同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，括采样头、滤筒、采样管、冷凝冲击瓶组、滤膜夹内安装聚四氟乙烯滤膜、采样泵；所述的采样头延伸如入烟道内进行采样；采样头与滤筒相连通；滤筒与冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵相互串联。
冷凝冲击瓶组包括第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶,与冰槽；所述的第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶依次布置在冰槽内；第一冲击瓶、第二冲击瓶与第三冲击瓶的瓶口端分别设有进口端与出口端；第一冲击瓶的进口端与滤筒相连通；第一冲击瓶的出口端通过采样管与第二冲击瓶的进口端相连通；第二冲击瓶的出口端通过采样管与第三冲击瓶进口段相连；第三冲击瓶的出口端通过采样管与滤膜相连通；第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶进口端的采样管延伸入冲击瓶内；第一冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第二冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距；第二冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第三冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距。
滤膜为聚四氟乙烯滤膜；更好地适用于捕集水溶性离子，它能够捕集由滤筒遗漏的固态水溶性离子，及其在3个冲击瓶中不断凝结、凝并的气态水溶性离子，且滤膜对0.3µm标准粒子的截留效率不低于99%。
捕捉步骤如下：
1）滤筒处理和称重。
用铅笔将滤筒编号，在105℃～110℃烘箱中烘烤1h，取出放入于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，用万分之一的感量天平称量，两次重量之差应不超过0.5mg。
聚四氟乙烯滤膜的处理和称重。取样前将聚四氟乙烯滤膜置于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，在干燥器中冷却至室温。
2）、准备阶段：
采样前使用去超纯水、丙酮等有机溶剂润洗采样头、玻璃纤维滤筒、连接管、3个干冲击瓶、滤膜架，并晾干；放入恒重过的滤筒、聚四氟乙烯滤膜，向冰槽中放入冰水化合物，使温度维持在0～1℃。
3）、采样阶段：
采样头选取，并封闭内筒，将采样枪放置于烟道内部，毕托管通过其正对烟气来流方向的正压测试口来测试烟气流速；通过温湿度测定器测试气体温湿度；结合烟气流速、温度、湿度，选择口径合适的采样头；连接整个采样装置，将采样枪置于烟道内，并使采样头正对来流方向，并启动采样泵，通过设定采样时间来采集测试用原烟气；达到设定的采样时间后，关闭采样泵，并记录采样体积，测试用原烟气温度为50℃-200℃。小心地从烟道取出采样管，注意不要倒置（采样管中的液体回流），将采样管中的液体用烧杯1收集，用去离子水润洗采样管，润洗液用烧杯1收集，最后用容量瓶定容，经过超声提取、化学分析记为遗漏的固态、液态水溶性离子A。因为透过滤筒的细小固态颗粒物和液态颗粒物会在3个冲击瓶中停留或生成，经过超声处理，固态和液态的水溶性离子被提取出来，一同被监测出。
用镊子将滤筒取出，轻轻敲打前弯管，并用细毛刷将附着在前弯管内的尘粒刷到滤筒中，将滤筒用纸包好，放入专用盒中保存，待回实验室后，于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，以减少挥发和水蒸气的干扰，以待称重及化学组分分析，记为烟气中颗粒物水溶性离子B。
氮吹扫高纯度压缩氮气瓶接在干冲击瓶处，用高纯压缩氮气清除样品采集过程中，氮气流速小于2L/min，使用高纯氮吹扫冷凝管及其后的采样管路，持续45～60分钟，以去除SO2、NO2的干扰。
3个冲击瓶的收集液用烧杯2收集，并用超纯水水润洗3个冲击瓶及仪器管件，润洗液收集在烧杯2中，用容量瓶定量，进行化学组分分析，记为液态水溶性离子C。
将滤膜夹中滤膜取出，采集的滤膜样品密封保存于专用的滤膜盒并存储在装有冰袋的保温箱中，以避免造成系统误差。采样膜在样品釆集前后，置于21±1℃，40±5℃相对湿度的平衡室中平衡24小时，以减少挥发和水蒸气的干扰，以待称重及化学组分分析。记为气态的水溶性离子D。遗漏的水溶性离子总量E=A+C+D，固定污染源排放的水溶性离子量F=A+B+C+D。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：包括采样头、滤筒、采样管、冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵；所述的采样头延伸如入烟道内进行采样；采样头与滤筒相连通；滤筒与冷凝冲击瓶组、滤膜夹、采样泵相互串联。
2.根据权利要求1所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：所述的冷凝冲击瓶组包括第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶,与冰槽；所述的第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶依次布置在冰槽内；第一冲击瓶、第二冲击瓶与第三冲击瓶的瓶口端分别设有进口端与出口端；第一冲击瓶的进口端与滤筒相连通；第一冲击瓶的出口端通过采样管与第二冲击瓶的进口端相连通；第二冲击瓶的出口端通过采样管与第三冲击瓶进口段相连；第三冲击瓶的出口端通过采样管与滤膜夹相连通。
3.根据权利要求2所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：所述第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶进口端的采样管延伸入冲击瓶内；第一冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第二冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距；第二冲击瓶进口端的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距大于第三冲击瓶的采样管底端与冲击瓶瓶底之间的间距。
4.根据权利要求1或2所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：所述的滤膜夹内安装聚四氟乙烯滤膜。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的同时捕捉固定污染源含尘量与水溶性离子装置，其特征在于：测定步骤如下：
1）、清洗采样设备，将采样头装入烟道内；将第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶放入到冰槽内；冰槽内的液面接近冲击瓶瓶口；打开采样泵进行采样；
2）、采样泵将固态、液态、气态颗粒物水溶性离子从烟道抽至第一冲击瓶、第二冲击瓶、第三冲击瓶内进行冷凝，冷凝成较大颗粒物后捕捉在聚四氟乙烯滤膜上；
3）、从冰槽内取出三个冲击瓶；并收集三个冲击瓶内的冷凝液；
4）、关闭采样泵，取出滤筒与聚四氟乙烯滤膜；用N2吹洗其他采样装置；
5）、采用超纯水润洗采样管及三个冲击瓶，并收集润洗液，采样完成。
6.根据权利要求5所述的能够同时测定固定污染源含尘量及水溶性离子的检测装置的检测方法，其特征在于：采用高纯氮气进行对第一、第二、第三冲击瓶吹脱，去除SO2干扰。
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