CN112410906A - 一种含橄榄的es纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含橄榄的ES纤维及其制备方法,包括:橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。本发明的有益效果为:本发明的含橄榄的ES纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率≥99.3%,对大肠杆菌抑菌率≥96.8%,对白色念珠菌抑菌率≥95.2%;在1.2×10‑2w/in2紫外线照射50h,其物理性能仍能够保持96.1%以上;模量为163‑170N/tex。
Description
技术领域
本发明涉及ES纤维领域,尤其是涉及一种含橄榄的ES纤维及其制备方法。
背景技术
橄榄,橄榄科橄榄属乔木植物。高可达35米,胸径可达150厘米。小叶3-6对,纸质至革质,侧脉12-16对,果序长1.5-15厘米,具1-6果。卵圆形至纺锤形,成熟时黄绿色,外果皮厚,核硬,两端尖,核面粗化。花期4-5月,果10-12月成熟。橄榄原产于中国南方,中国福建、中国台湾、广东、广西、云南、日本(长崎、冲绳)及马来半岛等地区均有栽培,野生橄榄于海拔1300米以下的沟谷和山坡杂木林中,或栽培于庭园、村旁。
橄榄是很好的防风树种及行道树。其木材可造船,作枕木,制家具、制农具及建筑用材等。并且其橄榄叶、橄榄果、橄榄核均可入药,具有清热解毒、化痰止咳、消疾杀虫、消肿止痛等功效。其中橄榄果可生食或渍制,药用治喉头炎、咳血、烦渴、肠炎腹泻。
早在15世纪-16世纪,就有迹象显示饮用橄榄叶泡的茶是中东地区传统上治疗例如咳嗽,喉咙痛, 膀胱炎和发热等不适的方法。而直到18世纪早期,橄榄叶才开始引起医疗界的注意。橄榄叶中主要含有的主要成分为环烯醚萜类物质、黄酮及其甙、双黄酮及其甙、低分子单宁等,其活性最高的为橄榄苦甙和羟基酪醇。橄榄叶中的橄榄苦甙可以保护皮肤细胞不受紫外线的伤害,防止紫外线对皮肤膜脂质的分解,促进纤维细胞生成胶元蛋白,减少纤维细胞胶元酶的分泌,阻止细胞膜的抗聚糖反应,从而高度保护纤维细胞,自然抵御由氧化而导致肌肤的破坏,更免受UV紫外线伤害,有效维持肌肤柔嫩与弹性,达到扶肤、嫩肤的功效。
ES纤维是日本智索公司开发出来的聚烯烃系纤维,是一种新型的热接合性复合纤维。该纤维为双组分皮芯结构复合纤维,皮层组织熔点低且柔软性好,芯层组织则熔点高、强度高。这种纤维经过热处理后,皮层一部分熔融而起粘结作用,其余仍保留纤维状态,同时具有热收缩率小的特征。特别适合用作热风穿透工艺生产卫生材料、保暖填充料、过滤材料等产品。
ES纤维经过热处理后,纤维与纤维之间互相接着,可形成不用粘合剂的无纺布成型体。如热风粘合式无纺布、热轧粘合式无纺布。ES纤维是将两种不同熔点的树脂进行组合而成,利用两者的熔点差,仅经热处理就可以实现纤维间的粘合。ES纤维截面形式为“皮芯型”或“并列型”,采用ES纤维加工而成的非织造布具有良好的蓬松性、柔软性和湿弹性。
随着时代的发展进步和人们生活水平的提高,对ES纤维的功能性改进也越来越多。由于ES纤维对皮肤具有一定的刺激性,过敏体质人群在使用ES纤维制品时,容易出现不同程度的过敏反应。由此,在ES纤维应用越来越广泛的今天,对ES纤维的抗过敏功能的需求也越来越迫切。
目前,常见的ES纤维改性方法主要有两种:一种是在纺丝程中,直接添加功能改性剂至皮层原料中,制备功能性ES纤维。另一种方法是通过后处理工艺将功能性成分附着于纤维表面,从而赋予ES纤维一定程度的功能特性。前述的第一种方法,能够有效将功能性助剂分散于ES纤维皮层内部,能够使纤维具备永久功能性,由此成为功能改性研究的重点方向。
在采用第一种生产工艺生产ES纤维的现有技术中,有将功能性助剂负载于纳米二氧化硅多孔颗粒,再制备功能性母粒,最后混合纺丝的工艺见诸报道。申请人经研究发现,目前采用上述工艺制备ES纤维的过程中,由于纳米二氧化硅多孔颗粒自身趋于团聚的特性,在作为负载有功能性成分的载体时,其在ES纤维皮层内部的分布性不佳,改性效果不理想,功能性成分无法在纤维上充分发挥改性作用。
进一步的,申请人在采用橄榄作为植物改性材料对ES纤维进行改性的研究过程中发现,将从橄榄中提取的有效成分负载于常用载体上时,负载效果不理想,无法达到工艺要求。而将所述的有效成分负载于纳米二氧化硅多孔颗粒上时,虽然负载效果较好,但是在纤维加工成型过程中,橄榄有效成分易被工艺影响而流失,加工稳定性不理想。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含橄榄的ES纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)改善负载有橄榄有效成分的纳米二氧化硅多孔颗粒在ES纤维皮层内部的分布性;
(2)改善含有橄榄有效成分的纳米二氧化硅多孔颗粒的加工稳定性;
(3)降低ES纤维对皮肤的刺激性。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含橄榄的ES纤维的制备方法,包括:橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理;
所述橄榄提取液的制备,由橄榄叶提取物和橄榄果提取物的混合物,通过超声提取制得;
所述分子巢颗粒的制备,包括有:前驱体制备、成型;
所述前驱体的制备,将无水乙醇和去离子水混合,然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵和氨水,200-300RPM搅拌5-10min后,滴加投入预定份数的正硅酸乙酯,继续搅拌1-1.5h,升温至35-45℃,保温2-4h,放置凝胶陈化,制得所述前驱体;
所述成型,干燥、煅烧所述前驱体,制得分子巢颗粒;所述分子巢颗粒为多孔纳米SiO2,粒径为300-360nm,孔径为5-12nm,比表面650-800m3/g;
进一步的,所述分子巢颗粒的制备,包括有:活化;
所述活化,将所述成型后的分子巢颗粒,置于密闭容器内,在30s内加压至11-12MPa,保压10min,1.5s内快速泄压至常压;然后再次在30s内加压至15-20MPa,保压5min,1.5s内快速泄压至常压,完成活化步骤。
进一步的,所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备,包括分子巢颗粒分散液的制备、负载;
所述分子巢颗粒分散液的制备,将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中,分散均匀,制得;
所述分子巢颗粒:无水乙醇的体积比为1:1-2;
所述负载,将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合,500-600RPM分散20-30min;
所述橄榄提取液:分子巢颗粒分散液:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50:10:2:1。
进一步的,所述橄榄叶提取物:橄榄果提取物的重量份比值为2-4:1;
所述橄榄叶提取物,橄榄苦甙含量>30%,羟基酪醇含量10-20%;
所述橄榄果提取物,橄榄多酚含量大于8%。
进一步的,所述前驱体的制备,所述无水乙醇:去离子水:十六烷基三甲基溴化铵:氨水:正硅酸乙酯的体积比为90-100:5-10:5-10:8-12:20-25。
进一步的,所述制备皮层材料,将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料;
所述制备芯层材料,将PP切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀,进行密炼造粒,制得芯层材料。
进一步的,所述制备皮层材料,所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为30-35:200-220:5-8:8-10:5-10:3-10:2-5;所述密炼,密炼压力为12MPa,密炼温度为110℃,密炼时间为40min;
所述制备芯层材料,所述PP切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5;所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为200℃,密炼时间为30min。
进一步的,所述纺丝,将所述皮层材料和芯层材料分别烘干、熔融、过滤,然后经计量后进行复合纺丝,制得纤维;
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1-1.2;
所述皮层材料熔融温度为120℃,所述芯层材料熔融温度为220℃;
所述纺丝,喷丝板喷头压力为3.2-3.5kg/cm2,模头温度200℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含橄榄的ES纤维的制备方法,制备的含橄榄提取物的分子巢颗粒加工稳定性好,不会被纤维制备工艺所影响;同时,分子巢颗粒在纤维皮层内部分布性好,能够充分发挥橄榄有效成分的改性效果,所述的ES纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率≥99.3%,对大肠杆菌抑菌率≥96.8%,对白色念珠菌抑菌率≥95.2%。
(2)本发明的含橄榄的ES纤维,制备的含橄榄提取物的分子巢颗粒中,橄榄有效成分负载稳定,对ES纤维的改性效果稳定、持久,经过100次标准洗涤,所述的ES纤维抑菌性能下降小于8.1%。
(3)本发明的含橄榄的ES纤维,具有护肤、润肤、防紫外线功能,在1.2×10-2w/in2紫外线照射50h,其物理性能仍能够保持96.1%以上。
(4)本发明的含橄榄的ES纤维,能够有效减少对皮肤的刺激性,有效减少过敏体质人群对ES纤维制品的过敏反应。
(5)本发明的含橄榄的ES纤维,物理性能佳,其模量为163-170N/tex。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含橄榄的ES纤维的制备方法,包括:橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
所述橄榄提取液的制备,将预定份数的橄榄叶提取物和橄榄果提取物混合,研磨至150目;投入至10倍体积的无水乙醇中,100RPM搅拌10min,升温至40℃,进行超声提取2h,滤出固体物后,制得所述橄榄提取液。
所述超声提取,超声频率为22kHz,超声强度为10W/cm2,超声功率350W。
所述橄榄叶提取物:橄榄果提取物的重量份比值为2:1。
所述橄榄叶提取物,橄榄苦甙含量为33.4%,羟基酪醇含量为17.1%,目数为80目。
所述橄榄果提取物,橄榄多酚含量为10.5%,目数为60目。
所述分子巢颗粒的制备,包括前驱体制备、成型、活化。
所述前驱体制备,将预定份数的无水乙醇和去离子水混合,然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和氨水,200RPM搅拌5min后,滴加投入预定份数的正硅酸乙酯(TEOS),继续搅拌1h;升温至35℃,保温2h,放置凝胶陈化至凝胶彻底;制得所述前驱体。
所述无水乙醇:去离子水:十六烷基三甲基溴化铵:氨水:正硅酸乙酯的体积比为90:5:5:12:25。
所述成型,将所述前驱体置于260℃,15MPa条件下,进行超临界干燥,干燥至水分含量小于0.5%;然后进行煅烧,煅烧温度500℃,煅烧时间3h,制得分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,为多孔纳米SiO2,粒径D50为360nm,孔径为8-12nm,比表面750m3/g。
所述活化,将所述分子巢颗粒,置于密闭容器内,在30s内加压至11MPa,保压10min,1.5s内快速泄压至常压;然后再次在30s内加压至15MPa,保压5min,1.5s内快速泄压至常压,完成活化步骤。
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备,包括分子巢颗粒分散液的制备、负载。
所述分子巢颗粒分散液的制备,将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中,分散均匀,制得分子巢颗粒分散液。
所述分子巢颗粒:无水乙醇的体积比为1:1。
所述负载,将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合,500RPM分散20min,制得含橄榄提取物的分子巢颗粒;滤出所述分子巢颗粒,然后进行溶剂挥发去除乙醇,制得干燥的含橄榄提取物的分子巢颗粒。
所述橄榄提取液:分子巢颗粒分散液:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50:10:2:1;
所述的表面活性剂为聚乙二醇;所述稳定剂为硬脂酸钠。
所述制备皮层材料,将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为30:220:5:8: 10: 10:5。
所述密炼,密炼压力为12MPa,密炼温度为110℃,密炼时间为40min。
所述制备芯层材料,将PP切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀,进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为200℃,密炼时间为30min。
所述PP切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5。
所述改性玻璃纤维,为研磨后的玻璃纤维经羟化和硅烷化处理后,通过聚合制得。具体为:先将玻璃纤维研磨至260nm,将双氧水与玻璃纤维混合,加热至80℃,混合2h后;加入丙酮、γ―氨丙基三乙氧基硅烷,混合反应3h;滤出固体物质,干燥;然后投入至N,N-二甲基甲酰胺中,加入邻苯二甲酸酐、季戊四醇,升温至120℃,反应5h;投入二乙烯三胺,反应2h;干燥制得。
所述双氧水:玻璃纤维:丙酮:γ―氨丙基三乙氧基硅烷:N,N-二甲基甲酰胺:邻苯二甲酸酐:季戊四醇:二乙烯三胺的重量份比值为30:1:40:15:20:2:2:10。
所述纺丝,将所述皮层材料和芯层材料分别烘干至水分含量小于0.02%,分别熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝,制得纤维。
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1.2。
所述皮层材料熔融温度为120℃,所述芯层材料熔融温度为220℃。
所述复合纺丝,喷丝板喷头压力为3.5kg/cm2,模头温度200℃。
所述纤维,为皮芯层结构纤维。
所述后处理,所述纺丝后制得的纤维经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得含橄榄的ES纤维。
所述牵伸,牵伸倍数3.1倍,牵伸速度为50m/min。
经检测,本实施例的含橄榄的ES纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率99.3%,对大肠杆菌抑菌率96.8%,对白色念珠菌抑菌率95.2%;经过100次标准洗涤,所述的ES纤维抑菌性能下降7.9%;具有护肤、润肤、防紫外线功能,在1.2×10-2w/in2紫外线照射50h,其物理性能仍能够保持96.4%;其模量为163N/tex。
实施例2
一种含橄榄的ES纤维的制备方法,包括:橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理。
所述橄榄提取液的制备,将预定份数的橄榄叶提取物和橄榄果提取物混合,研磨至200目;投入至10倍体积的无水乙醇中,200RPM搅拌15min,升温至45℃,进行超声提取2.5h,滤出固体物后,制得所述橄榄提取液。
所述超声提取,超声频率为22kHz,超声强度为10W/cm2,超声功率350W。
所述橄榄叶提取物:橄榄果提取物的重量份比值为4:1。
所述橄榄叶提取物,橄榄苦甙含量为33.4%,羟基酪醇含量为17.1%,目数为80目。
所述橄榄果提取物,橄榄多酚含量为10.5%,目数为60目。
所述分子巢颗粒的制备,包括前驱体制备、成型、活化。
所述前驱体制备,将预定份数的无水乙醇和去离子水混合,然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和氨水,250RPM搅拌10min后,滴加投入预定份数的正硅酸乙酯(TEOS),继续搅拌1.5h;升温至40℃,保温3h;放置凝胶陈化至凝胶彻底;制得所述前驱体。
所述无水乙醇:去离子水:十六烷基三甲基溴化铵:氨水:正硅酸乙酯的体积比为90:10:10:10:25。
所述成型,将所述前驱体凝胶置于260℃,16MPa条件下,进行超临界干燥,干燥至水分含量小于0.5%;然后进行煅烧,煅烧温度530℃,煅烧时间4h,制得分子巢颗粒。
所述分子巢颗粒,为多孔纳米SiO2,粒径D50为300nm,孔径为7-10nm,比表面800m3/g。
所述活化,将所述分子巢颗粒,置于密闭容器内,在30s内加压至12MPa,保压10min,1.5s内快速泄压至常压;然后再次在30s内加压至18MPa,保压5min,1.5s内快速泄压至常压,完成活化步骤。
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备,包括分子巢颗粒分散液的制备、负载。
所述分子巢颗粒分散液的制备,将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中,分散均匀,制得分子巢颗粒分散液。
所述分子巢颗粒:无水乙醇的体积比为1:1.5。
所述负载,将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合,550RPM分散30min,制得含橄榄提取物的分子巢颗粒;滤出所述分子巢颗粒,然后进行溶剂挥发去除乙醇,制得干燥的含橄榄提取物的分子巢颗粒。
所述橄榄提取液:分子巢颗粒分散液:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50:10:2:1;
所述的表面活性剂为聚乙二醇;所述稳定剂为硬脂酸钠。
所述制备皮层材料,将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料。
所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为35:200:5:8:5:3:2。
所述密炼,密炼压力为12MPa,密炼温度为110℃,密炼时间为40min。
所述制备芯层材料,将PP切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀,进行密炼造粒,制得芯层材料。
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为200℃,密炼时间为30min。
所述PP切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5。
所述改性玻璃纤维,为研磨后的玻璃纤维经羟化和硅烷化处理后,通过聚合制得。具体为:先将玻璃纤维研磨至260nm,将双氧水与玻璃纤维混合,加热至80℃,混合2h后;加入丙酮、γ―氨丙基三乙氧基硅烷,混合反应3h;滤出固体物质,干燥;然后投入至N,N-二甲基甲酰胺中,加入邻苯二甲酸酐、季戊四醇,升温至120℃,反应5h;投入二乙烯三胺,反应2h;干燥制得。
所述双氧水:玻璃纤维:丙酮:γ―氨丙基三乙氧基硅烷:N,N-二甲基甲酰胺:邻苯二甲酸酐:季戊四醇:二乙烯三胺的重量份比值为30:1:40:15:20:2:2:10。
所述纺丝,将所述皮层材料和芯层材料分别烘干至水分含量小于0.02%,分别熔融过滤,然后经计量后进行复合纺丝,制得纤维。
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1.05。
所述皮层材料熔融温度为120℃,所述芯层材料熔融温度为220℃。
所述复合纺丝,喷丝板喷头压力为3.5kg/cm2,模头温度200℃。
所述纤维,为皮芯层结构纤维。
所述后处理,所述纺丝后制得的纤维经卷绕、牵伸、上油、卷曲后,制得含橄榄的ES纤维。
所述牵伸,牵伸倍数3.1倍,牵伸速度为60m/min。
经检测,本实施例的含橄榄的ES纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率99.7%,对大肠杆菌抑菌率97.8%,对白色念珠菌抑菌率97.2%;经过100次标准洗涤,所述的ES纤维抑菌性能下降5.4%;具有护肤、润肤、防紫外线功能,在1.2×10-2w/in2紫外线照射50h,其物理性能仍能够保持96.9%;其模量为170N/tex。
对比例1
采用实施例2的技术方案,其不同之处在于:删除“分子巢颗粒的制备”步骤,并将“含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备”步骤中采用的分子巢颗粒替换为相同粒径规格的膨润土颗粒。
经检测,本对比例的含橄榄的ES纤维对金黄色葡萄球菌抑菌率73.2%,对大肠杆菌抑菌率69.1%,对白色念珠菌抑菌率60.8%;经过100次标准洗涤,所述的ES纤维抑菌性能下降42.9%;具有护肤、润肤、防紫外线功能,在1.2×10-2w/in2紫外线照射50h,其物理性能保持70.4%;其模量为161N/tex。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,包括:橄榄提取液的制备、分子巢颗粒的制备、含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备、制备皮层材料、制备芯层材料、纺丝、后处理;
所述橄榄提取液的制备,由橄榄叶提取物和橄榄果提取物的混合物,通过超声提取制得;
所述分子巢颗粒的制备,包括有:前驱体制备、成型;
所述前驱体的制备,将无水乙醇和去离子水混合,然后投入预定份数的十六烷基三甲基溴化铵和氨水,200-300RPM搅拌5-10min后,滴加投入预定份数的正硅酸乙酯,继续搅拌1-1.5h,升温至35-45℃,保温2-4h,放置凝胶陈化,制得所述前驱体;
所述成型,干燥、煅烧所述前驱体,制得分子巢颗粒;所述分子巢颗粒为多孔纳米SiO2,粒径为300-360nm,孔径为5-12nm,比表面650-800m3/g。
2.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述分子巢颗粒的制备,包括有:活化;
所述活化,将所述成型后的分子巢颗粒,置于密闭容器内,在30s内加压至11-12MPa,保压10min,1.5s内快速泄压至常压;然后再次在30s内加压至15-20MPa,保压5min,1.5s内快速泄压至常压,完成活化步骤。
3.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述含橄榄提取物的分子巢颗粒的制备,包括分子巢颗粒分散液的制备、负载;
所述分子巢颗粒分散液的制备,将所述的分子巢颗粒投入至无水乙醇中,分散均匀,制得;
所述分子巢颗粒:无水乙醇的体积比为1:1-2;
所述负载,将所述橄榄提取液、分子巢颗粒分散液与表面活性剂、稳定剂混合,500-600RPM分散20-30min;
所述橄榄提取液:分子巢颗粒分散液:表面活性剂:稳定剂的质量份比值为50:10:2:1。
4.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述橄榄叶提取物:橄榄果提取物的重量份比值为2-4:1;
所述橄榄叶提取物,橄榄苦甙含量>30%,羟基酪醇含量10-20%;
所述橄榄果提取物,橄榄多酚含量大于8%。
5.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述前驱体的制备,所述无水乙醇:去离子水:十六烷基三甲基溴化铵:氨水:正硅酸乙酯的体积比为90-100:5-10:5-10:8-12:20-25。
6.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备皮层材料,将所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯混合均匀,进行密炼造粒,制得皮层材料;
所述制备芯层材料,将PP切片、钛酸酯偶联剂、玻璃纤维混合均匀,进行密炼造粒,制得芯层材料。
7.根据权利要求6所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备皮层材料,所述含橄榄提取物的分子巢颗粒、PE切片、聚氧化乙烯、乳化硅油、钛酸酯偶联剂、马来酸酐接枝相容剂、癸二酸二异辛酯的重量份比值为30-35:200-220:5-8:8-10:5-10:3-10:2-5;
所述密炼,密炼压力为12MPa,密炼温度为110℃,密炼时间为40min。
8.根据权利要求6所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述制备芯层材料,所述PP切片、钛酸酯偶联剂、改性玻璃纤维的重量份比值为100:2:5;
所述密炼,密炼压力为14MPa,密炼温度为200℃,密炼时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种含橄榄的ES纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝,将所述皮层材料和芯层材料分别烘干、熔融、过滤,然后经计量后进行复合纺丝,制得纤维;
所述皮层材料和芯层材料的体积份比值为1:1-1.2;
所述皮层材料熔融温度为120℃,所述芯层材料熔融温度为220℃;
所述纺丝,喷丝板喷头压力为3.2-3.5kg/cm2,模头温度200℃。
10.一种含橄榄的ES纤维,其特征在于,采用权利要求1至权利要求9任一项所述的制备方法制得。
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CN202011196389.3A CN112410906A (zh) | 2020-10-31 | 2020-10-31 | 一种含橄榄的es纤维及其制备方法 |
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CN116103784A (zh) * | 2023-02-23 | 2023-05-12 | 福地(石狮)新材料科技有限公司 | 可降解es纤维及其生产方法 |
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