CN112410840A - 一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，采用电化学沉积的方法制备以A‑B‑A‑B形式排列的Cu/Ni多层膜结构，再利用压力机将其与Ti合金垛叠在一起反复轧制，直到多层薄膜达到纳米级厚度，本发明方法采用的电镀液原料便宜可得，成本低廉，合成方法简单，对设备要求低，耗能较少，制备工艺简单，可精确调控Cu/Ni反应性纳米多层膜的调质周期，对反应温度可控性强，可有效降低钎焊温度，大幅提高钎焊接头的强度，且反应引发所需的能量低，反应速率快，可适应不同场合的钎焊需求。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料领域，具体涉及一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法。
背景技术
反应性纳米多层膜是一种新型的纳米含能材料，在较低的能量诱发下可发生自蔓延反应，放热瞬间可获得1000-3000℃的高温，反应波传播速度高达100m/s，在真空或大气环境下可以实现微电子芯片、金属与非金属(陶瓷、碳泡沫等)以及金属与非晶合金等的钎焊和扩散焊连接，是材料微纳连接领域研究的热点。
采用磁控溅射制备的反应性纳米多层膜体系(如：Ni/Al)已广泛应用于3D集成电路，在军工和航天航空领域具有广阔的应用前景。研究反应性纳米多层膜的材料组成、微观结构、热稳定性、放热反应的热力学特征以及在连接中的应用，对纳米材料制备、新型材料连接等领域具有较大的指导意义。
现有的采用磁控溅射制备的反应纳米多层膜体系操控复杂、耗能大、对设备要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，克服了磁控溅射技术耗能高，制备设备要求严格，制备周期长的缺陷，并提高了自蔓延反应的温度并降低发生反应所需的最低能量，使之能够在较低温度下熔化多种钎料，提升在钎焊中的应用范围。
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，具体步骤如下：
商用Cu箔去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗，Cu箔放置在电沉积槽中，电解液为浓度100～500g/L的NiSO4·6H2O，5～15g/L的NiCl2·6H2O和10～50g/L的H3BO4Cu，箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上，为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片，在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度为1～5A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃，Ni层沉积在Cu箔的两侧，通过调整沉积时间，获得不同厚度的Ni层，Cu/Ni层厚度比设置为9:4、9:6、9:8、9:10，将Ni沉积的Cu箔切割成小块，堆叠并压入模具中，叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中以300～500℃加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力为270～290MPa，经过反复轧制，获得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
相较于常见的磁控溅射技术，电沉积法以其操控简单，节省能源，能够在异型构件表面沉积纳米多层膜，尤其在制备金属纳米多层膜方面具有显著优势。在这里我们先采用电化学沉积的方法制备以A-B-A-B形式排列的Cu/Ni多层膜结构，再利用压力机将其与Ti合金垛叠在一起反复轧制，直到多层薄膜达到纳米级厚度。
本发明的有益效果是：
1.本发明方法采用的电镀液为NiSO4·6H2O，NiCl2·6H2O，H3BO4，原料便宜可得，成本低廉，合成方法简单。
2.对设备要求低，耗能较少，制备工艺简单。
3.可精确调控Cu/Ni反应性纳米多层膜的调质周期，对反应温度可控性强，可有效降低钎焊温度，大幅提高钎焊接头的强度。
4.反应引发所需的能量低，反应速率快，可适应不同场合的钎焊需求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明方法中Cu箔表面电镀Ni的示意图；
图2为本发明方法中纳米多层薄膜制备方法示意图。
在图中：
Cu箔1，电镀的Ni层2，热压机3。
具体实施方式
以下结合附图说明对本发明的实施例作进一步详细描述，但并不用于限制发明。对于本领域的技术人员，在不脱离本发明思想、方法的前提下，还可以做出一些改进和充，这些应当理解，凡是采用本发明的相似结构及其相似变化，均应列入本发明的保护范围内。
实施例1
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度5～15g/L和H3BO4浓度为10～50g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为1～5A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例2
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为10～50g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为1～5A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例3
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为1～5A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例4
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例5
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50-55℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例6
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:4～9:10。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例7：一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:6。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行300～500℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例8
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:6。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行400℃加热，加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例9
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:6。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行400℃加热，加热压制1.0h，热压机加载压力约为270～290MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
实施例10
一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，按下列步骤实施：
一.商用Cu箔厚度约为5.5μm，去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗。
二.Cu箔被放置在电沉积槽中，电解液NiSO4·6H2O浓度为300g/L，NiCl2·6H2O浓度10g/L和H3BO4浓度为25g/L。
三.Cu箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上。为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片。在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度约为3A/dm2，电镀液PH保持在1.7，水浴温度保持在50℃。
四.Ni层沉积在Cu箔的两侧，大小约为10×10cm2。通过调整沉积时间，获得了不同厚度的Ni层。Cu/Ni层厚度比设置为9:6。
五.将Ni沉积的Cu箔切割成小块(约5x5cm2)，堆叠并压入模具中。叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中进行400℃加热，加热压制1.0h，热压机加载压力约为280MPa。经过反复轧制，即可得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
Claims (1)
1.一种快速制备Cu/Ni反应性纳米多层膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
商用Cu箔去除Cu箔表面的油脂和氧化层，表面处理程序包括丙酮脱脂、NaOH溶液碱洗和两次水洗，Cu箔放置在电沉积槽中，电解液为浓度100～500g/L的NiSO4·6H2O，5～15g/L的NiCl2·6H2O和10～50g/L的H3BO4Cu，箔附在直流电源的阴极上，纯Ni板连接在直流电源的阳极上，为了使沉积的多层箔片保持平整，在电沉积过程中用两个丙烯酸框架夹住Cu箔片，在电沉积过程中，Cu箔表面的直流电流密度为1～5A/dm2，电镀液PH保持在1.5-2.0，水浴温度保持在50-55℃，Ni层沉积在Cu箔的两侧，通过调整沉积时间，获得不同厚度的Ni层，Cu/Ni层厚度比设置为9:4、9:6、9:8、9:10，将Ni沉积的Cu箔切割成小块，堆叠并压入模具中，叠层Cu/Ni多层箔与Ti合金在热压机中以300～500℃加热压制0.5～1.5h，热压机加载压力为270～290MPa，经过反复轧制，获得Cu/Ni反应性纳米多层膜。
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