CN112410752A - 一种单层二硫化钼及其洁净转移的方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单层二硫化钼的生长和洁净转移方法，及其作为透射电镜微栅、微纳孔阵列等多孔载体支持膜的应用。该方法利用低压化学气相沉积，使用硫粉作为硫源，钼箔作为钼源，通入氩气/氧气混合气作为载气，在钙钠玻璃等亲水基底上生长单层二硫化钼薄膜；利用二硫化钼与基底之间的亲疏水性差异以及弱相互作用，使得二硫化钼可以在水相中从生长基底表面脱离并转移到其他基底上。本转移方法不涉及PMMA等有机污染，可以得到洁净的表面和界面；过程简便、原料价格低廉、过程重复性好。

Description

一种单层二硫化钼及其洁净转移的方法与应用
技术领域
本发明涉及一种单层二硫化钼的生长和洁净转移方法，及其在透射电镜微栅、微纳孔阵列等多孔载体支持膜上的应用。
背景技术
在透射电镜表征中，传统方法是将样品滴在10nm左右厚的无定形碳膜上，虽然能保证导电性，但无定形碳膜会散射电子产生背景噪音降低整体成像衬度并使所观察的目标成像模糊。为解决以上问题，结构高度有序并且物理化学性质稳定的石墨烯开始被应用于透射电镜的支持膜(Zhang J,et al.Advanced Materials,29,1700639(2017))。为了能利用超高真空表征方法对一些气固界面和液固界面进行表征，电镜原位池以及近常压表征技术先后被开发出来。近年来，石墨烯(
Figure RE-GDA0002215044240000011
S,et al.Topics in Catalysis,61,2195(2018))和氧化石墨烯(Kolmakov A,et al.Nature Nanotechnology,6,651(2011))由于其出众的机械稳定性、电子透过性和气密性而被用作封装液体的窗口，使得超高真空下的液固界面表征得以实现。
利用石墨烯做电镜支持膜或窗口都需要将生长在金属衬底上的石墨烯转移到所需的衬底上，通常的转移方法需要使用有机聚合物旋涂在石墨烯表面作为支撑膜，后将生长基底利用化学方法刻蚀除去，再将有机聚合物/石墨烯转移到所需基底，最后将有机聚合物除去以完成转移(Reina A,et al.The Journal of Physical Chemistry C,112,17741(2008))。在该过程中，会引入有机污染物，并且刻蚀金属基底所用的化学试剂也会引入无法除去的杂质，这些都会影响后续石墨烯的性能，因此开发简便无损无污染的二维材料转移方法具有重要意义。
近年来，以二硫化钼为代表的二维过渡金属硫族化合物由于其独特的结构以及物理化学性质而得到了广泛的关注。相比于零带隙的石墨烯，二硫化钼在催化、纳米电子学、光电器件等方面具有更广阔的应用前景。在二硫化钼的制备方面，可以利用机械剥离法(Mak K F,et al.Physical Review Letters,105,136805(2011))、水热合成法(Peng Y,etal.Chemistry Letters,30,772(2001))、化学气相沉积法(Lee Y H,et al.AdvancedMaterials,24,2320(2012)) 等方法。其中化学气相沉积法在生长均一、大面积的单层二硫化钼方面有显著优势。
发明内容
基于以上背景技术，本发明的目的是提供一种单层二硫化钼的生长和洁净转移方法，及其在透射电镜微栅、微纳孔阵列等多孔载体支持膜上的应用，用化学气相沉积法在玻璃基底上生长二硫化钼，由于二硫化钼与玻璃基底的亲疏水性不同，使得二硫化钼可以通过水相浸泡的方法脱离玻璃基底而转移到其他基底上，该方法操作简便，可重复性高，且不会引入有机污染，转移后的二硫化钼可以作为电镜支持膜以及微型池的封装膜或窗口，为超高真空下液固界面和气固界面的表征提供了新思路。具体采取如下技术方案：
本发明一方面提供一种化学气相沉积在钙钠玻璃上生长二硫化钼的方法，具体步骤如下：(1)将硫粉设置在第一温区；将玻璃基底用超纯水超声清洗烘干后置于石墨反应器中，然后将钼箔设置于玻璃基底上方，与玻璃基底垂直距离为1cm-1.5cm，然后将石墨反应器整体设置于第二温区；所述第一温区和第二温区的间隔为35cm-45cm；；
(2)打开尾气段机械泵，保证第一温区和第二温区为真空环境后；真空稳定后，通入氩气5min-15min后，通入氧气；用质量流量计控制其流速，所述氩气和氧气的流通方向为第一温区流向第二温区；所述的真空环境的真空度为1-1.5Pa；
(3)设置升温速率和时间使第一温区和第二温区同时达到设定温度，于设定温度下下停留一段时间后，关闭氧气，于氩气气氛下冷却，得到生长于玻璃基底上的二硫化钼。
基于以上技术方案，优选的，步骤(3)所述第一温区的设定温度为100℃～110℃；所述第二温区的设定温度为720℃～790℃；所述停留时间为3min～12min。
基于以上技术方案，优选的，所述第一温区的加热方式为通过变压器控制的加热带加热；所述第二温区为程序升温，程序升温的速率为10-15℃/min。
基于以上技术方案，优选的，所述玻璃基底为钙钠玻璃；所述石墨反应器为石墨舟。
基于以上技术方案，优选的，所述氩气的流速为30sccm～50sccm，所述氧气的流速为1sccm～5sccm。
上述方法制备得到的生长于玻璃基底上的二硫化钼，本发明根据待负载的基底亲疏水性，提供不同的转移二硫化钼的方法：
对于亲水衬底：
(4)用洁净的培养皿盛装超纯水或无机盐溶液，将生长有二硫化钼的玻璃缓慢地插入液面，肉眼可见淡黄色二硫化钼片脱离基底漂浮在液面上；
(5)用镊子夹住基底，在水中捞取漂浮的二硫化钼片，后在红外灯下静置烘干。
对于疏水衬底：
(4)用洁净的培养皿盛装超纯水或无机盐溶液；
(5)将目标基底放置于二硫化钼/玻璃样品上，用镊子将二者夹紧，并将目标基底朝下放置缓慢泡于培养皿中静置5s-10s；
(6)将二硫化钼/基底取出，放在红外灯下静置烘干。
本发明另一方面提供一种用于透射电镜表征的金属网，包括支撑膜和金属微栅，所述支撑膜为上述任意一项方法得到的二硫化钼。
本发明还提供一种上述金属网的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将金属微栅放置于所述生长于玻璃基底上的二硫化钼上，并与二硫化钼接触，形成一个整体；
(2)将步骤(1)的整体置于超纯水或无机盐溶液中，保证金属微栅朝下静置5s-10s；
(3)玻璃基底脱落，取出二硫化钼/金属微栅，烘干，得到所述金属网。
本发明还提供一种封装膜，所述封装膜为气体封装膜或液体封装膜，由于封装膜的气密性，该气体封装膜或液体封装膜可以用于超高真空下气固界面或液固界面的表征。所述气体封装膜包括上述任意一项方法得到的二硫化钼和疏水衬底；所述二硫化钼附着于所述疏水衬底上；所述液体封装膜包括上述任意一项方法得到的二硫化钼和亲水衬底；所述二硫化钼附着于所述亲水衬底上；所述疏水衬底为经疏水处理后的SiO2微米孔阵列或经疏水处理后的Si3N4微米孔阵列；
所述疏水处理的步骤为：1.将待处理的SiO2或Si3N4微米孔阵列基底用浓硫酸与过氧化氢体积比为7：3的食人鱼洗液浸泡数小时后，取出用大量超纯水清洗干净；2.配置 3×10-3M的十八烷基三氯硅烷/甲苯溶液，将经第一步处理后的基底浸泡其中30min后，取出用氯仿、丙酮、乙醇分别超声清洗，后浸泡于乙醇中备用。所述亲水衬底为多通道板、阳极氧化铝模板。
本发明还提供一种上述封装膜的制备方法，气体封装膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述疏水衬底放置于二硫化钼/玻璃基底上，并与二硫化钼接触，形成一个整体；
(2)将步骤(1)整体置于超纯水或无机盐溶液中，保证亲水衬底朝下静置5s-10s；
(3)玻璃基底脱落，将二硫化钼/亲水衬底取出，放在红外灯下静置烘干；
液体封装膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将生长有二硫化钼的玻璃基底插入超纯水或无机盐溶液中，二硫化钼片脱离玻璃基底漂浮在液面上；
(2)夹住所述亲水衬底，在水中捞取漂浮的二硫化钼片，后在红外灯下静置烘干。
基于以上技术方案，优选的，所述无机盐溶液为硝酸盐、硫酸盐、氯化盐。
本发明提供一种单层二硫化钼的生长和洁净转移方法，及其在透射电镜微栅、微纳孔阵列等多孔载体支持膜上的应用。该方法利用低压化学气相沉积，使用硫粉作为硫源，钼箔作为钼源，通入氩气/氧气混合气作为载气，在钙钠玻璃基底上生长单层二硫化钼薄膜，后利用二硫化钼与基底之间的亲疏水性差异以及弱相互作用，使得二硫化钼可以轻易在水相中脱离生长基底并转移到其他基底上并实现液体或气体的封装。
有益效果
(1)制备过程中使用的基底为钙钠玻璃，其成本低廉，且易于进行大面积生长，所制备的二硫化钼为较均一的单层，且缺陷少。
(2)本发明提供的生长二硫化钼的方法得到的二硫化钼/基底结构，在后续的二硫化钼转移过程只需要使用无机盐溶液或水进行转移，不涉及其他二维材料转移过程中多用的 PMMA等有机污染，可以得到更洁净的表面和界面。
(3)相比于类金属的石墨烯，二硫化钼作为半导体将在电化学、纳米电子学、光电器件等领域具有更广泛的应用前景。
(4)本发明的方法制备和转移得到的二硫化钼可以作为电镜支撑膜、超高真空下液固界面和气固界面的封装膜或窗口。
附图说明
图1为实施例1样品的光学显微镜表征(OM)图；
图2a、b分别为实施例1样品的Mo 3d和S 2p的X射线光电子能谱(XPS)图；
图3为实施例1样品的拉曼光谱(Raman)图；
图4为实施例2样品的光学显微镜表征(OM)图；
图5为实施例6样品的扫描电镜表征(SEM)图；
图6为实施例7样品的扫描电镜表征(SEM)图；
图7为实施例8样品的拉曼光谱(Raman)图；
图8为实施例8样品的扫描电镜表征(SEM)图；
图9为本发明制备生长于玻璃基底上的二硫化钼装置示意图；
图10为本发明将生长于玻璃基底上的二硫化钼转移过程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做一详细的说明，但是本发明的权利要求范围并不受这些实施例的限制。同时，实施例只是给出了达到此目的的部分条件，并不意味着必须满足这些条件才可以实现此目的。
实施例1
1.将玻璃基底放入石墨舟中，并将钼箔折叠好立在玻璃基底上方，硫粉放入石英舟中放于石墨舟的上游40cm处；
2.将尾气端的机械泵打开对体系抽真空，后通入氩气吹扫10min，流速为50sccm；
3.通入氧气，流速为1sccm；
4.40min内将基底所在温区与硫源所在温区分别升至790℃和100℃，生长12min；
5.关闭氧气进气阀，将加热带变压器电压调至0V，在氩气气氛中冷却至室温，得到二硫化钼/玻璃样品。
图1为二硫化钼/玻璃样品的光学显微镜表征图，表明所生长的二硫化钼为较均一的单层三角形。
图3为二硫化钼/玻璃样品的拉曼光谱表征，表明生长的二硫化钼为单层结构。
图2a和b为将二硫化钼转移到HOPG上后的X射线光电子能谱表征，其Mo3d和S2p 谱表明生长的二硫化钼没有缺陷，且其化学性质稳定，暴露在大气下未被氧化。
实施例2
1.将玻璃基底放入石墨舟中，并将钼箔折叠好立在玻璃基底上方，硫粉放入石英舟中放于石墨舟的上游40cm处；
2.将尾气端的机械泵打开对体系抽真空，后通入氩气吹扫10min，流速为33sccm；
3.通入氧气，流速为2sccm；
4.40min内将基底所在温区与硫源所在温区同时分别升至790℃和100℃，生长7min； 5.关闭氧气进气阀，将加热带变压器电压调至0V，在氩气气氛中冷却至室温，得到二硫化钼/玻璃样品。
图4为二硫化钼/玻璃样品的光学显微镜表征图，表明所生长的二硫化钼为覆盖度较高的单层结构。
实施例3
1.将玻璃基底放入石墨舟中，并将钼箔折叠好立在玻璃基底上方，硫粉放入石英舟中放于石墨舟的上游40cm处；
2.将尾气端的机械泵打开对体系抽真空，后通入氩气吹扫10min，流速为50sccm；
3.通入氧气，流速为1sccm；
4.40min内将基底所在温区与硫源所在温区分别升至760℃和100℃，生长8min；
5.关闭氧气进气阀，将加热带变压器电压调至0V，在氩气气氛中冷却至室温，得到二硫化钼/玻璃样品。
该样品形貌为均一的单层三角形，且二硫化钼边缘有一些锯齿形。
实施例4
1.将玻璃基底放入石墨舟中，并将钼箔折叠好立在玻璃基底上方，硫粉放入石英舟中放于石墨舟的上游40cm处；
2.将尾气端的机械泵打开对体系抽真空，后通入氩气吹扫10min，流速为42sccm；
3.通入氧气，流速为5sccm；
4.40min内将基底所在温区与硫源所在温区分别升至720℃和100℃，生长8min；
5.关闭氧气进气阀，将加热带变压器电压调至0V，在氩气气氛中冷却至室温，得到二硫化钼/玻璃样品。
该样品形貌为较均一的单层，但单片二硫化钼尺寸较小，且其形状有三角形和六角形，不是很规整。
实施例5
1.将玻璃基底放入石墨舟中，并将钼箔折叠好立在玻璃基底上方，硫粉放入石英舟中放于石墨舟的上游40cm处；
2.将尾气端的机械泵打开对体系抽真空，后通入氩气吹扫10min，流速为50sccm；
3.通入氧气，流速为3sccm；
4.40min内将基底所在温区与硫源所在温区分别升至750℃和100℃，生长4min；
5.关闭氧气进气阀，将加热带变压器电压调至0V，在氩气气氛中冷却至室温，得到二硫化钼/玻璃样品。
该样品中二硫化钼的覆盖度较高，在单层二硫化钼上存在少量多层的成核点。
实施例6
实施例6为本发明的应用例1，利用实施例1中的二硫化钼样品进行转移，选用透射电镜微栅作为基底，考察单层二硫化钼膜能否代替碳膜成为透射电镜中样品的支持膜。
1.在100ml的培养皿中倒入超纯水；
2.将透射电镜普通微栅放在二硫化钼/玻璃样品上，并用洁净的载玻片盖住，使微栅被夹在载玻片于二硫化钼/玻璃样品之间；
3.用镊子夹住载玻片与二硫化钼/玻璃，浸入超纯水中，静置数秒后将载玻片取下，用镊子夹出微栅；
4.放在红外灯下将微栅烘干。
图5为二硫化钼/微栅样品的扫描电镜(SEM)表征图，表明转移到微栅上的二硫化钼较为完整，破裂的孔洞较少，单层二硫化钼可以作为电镜样品的支持膜。
实施例7
实施例7为本发明的应用例2，利用实施例2中的二硫化钼样品进行转移，选用硅片上的氧化硅阵列为基底，考察单层二硫化钼膜作为封装气体膜的性能。
1.将300nm厚，孔径为4μm孔间距为6μm的氧化硅阵列/硅基底用浓硫酸与过氧化氢体积比为7：3的食人鱼洗液浸泡数小时后，取出用大量超纯水清洗干净；2.配置3×10-3M 的十八烷基三氯硅烷/甲苯溶液，将氧化硅阵列/硅基底浸泡其中30min后，取出用氯仿、丙酮、乙醇分别超声清洗，后浸泡于乙醇中备用；
3.在100ml的培养皿中倒入超纯水，并将处理后的300nm氧化硅阵列/硅基底取出用氮气将表面吹干，放于二硫化钼/玻璃样品上；
4.用镊子夹住氧化硅阵列与二硫化钼/玻璃，浸入超纯水中，静置数秒后取出并将氧化硅阵列夹起；
5.放在红外灯下将样品烘干。
图6为二硫化钼/氧化硅阵列/硅的扫描电镜(SEM)表征图，可以看到其中一个颜色较深的孔槽，该孔槽被二硫化钼膜完整覆盖，表明转移的二硫化钼可以用作气固界面的窗口。
实施例8
实施例8为本发明的应用例3，利用实施例3中的二硫化钼样品进行转移，选用阳极氧化铝模板作为基底，考察单层二硫化钼膜作为封装液体膜的性能。
1.在100ml的培养皿中倒入超纯水，将二硫化钼/玻璃样品缓慢插入水中，使单层二硫化钼薄膜漂浮在液面上层；
2.用镊子夹住阳极氧化铝模板，浸入超纯水中，用基底将漂浮的二硫化钼片捞起；
3.将二硫化钼/阳极氧化铝模板放在硅片上，用紫外固化胶沿阳极氧化铝模板边缘将其与硅片粘合；
4.用紫外灯照射样品使胶固化。
图7为二硫化钼/阳极氧化铝模板样品的拉曼光谱表征图谱，在有二硫化钼覆盖的阳极氧化铝样品中可以测到水的拉曼信号，而在裸露的阳极氧化铝对比样品中则没有水的信号，说明二硫化钼可以实现液态水的封装。
图8为二硫化钼/阳极氧化铝模板样品的扫描电镜表征图，可以通过二硫化钼的褶皱判断阳极氧化铝模板上有二硫化钼覆盖。

Claims (10)

1.一种生长二硫化钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硫粉设置在第一温区；将玻璃基底置于石墨反应器中，然后将钼箔设置于玻璃基底上方，与玻璃基底垂直距离为1cm-1.5cm，然后将石墨反应器整体设置于第二温区；所述第一温区和第二温区的间隔为35cm-45cm；
(2)保证第一温区和第二温区为真空环境后；通入氩气5min-15min后，通入氧气；所述氩气和氧气的流通方向为第一温区流向第二温区；所述的真空环境的真空度为1-1.5Pa；
(3)设置升温速率和时间使第一温区和第二温区同时达到设定温度，于设定温度下下停留一段时间后，关闭氧气，于氩气气氛下冷却，得到生长于玻璃基底上的二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述第一温区的设定温度为100℃～110℃；所述第二温区的设定温度为720℃～790℃；所述停留时间为3min～12min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温区的加热方式为通过变压器控制的加热带加热；所述第二温区为程序升温，程序升温的速率为10-15℃/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃基底为钙钠玻璃；所述石墨反应器为石墨舟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气的流速为30sccm～50sccm，所述氧气的流速为1sccm～5sccm。
6.一种用于透射电镜表征的金属网，包括支撑膜和金属微栅，其特征在于，所述支撑膜为权利要求1-5任意一项方法得到的二硫化钼。
7.一种权利要求6所述的金属网的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将金属微栅放置于所述生长于玻璃基底上的二硫化钼上，并与二硫化钼接触，
(2)将步骤(1)的整体置于超纯水或无机盐溶液中，保证金属微栅朝下静置5s-10s；
(3)玻璃基底脱落，取出二硫化钼/金属微栅，烘干，得到所述金属网。
8.一种封装膜，所述封装膜为气体封装膜或液体封装膜，其特征在于，所述气体封装膜包括权利要求1-5任意一项方法得到的二硫化钼和疏水衬底；所述二硫化钼附着于所述疏水衬底上；所述液体封装膜包括权利要求1-5任意一项方法得到的二硫化钼和亲水衬底；所述二硫化钼附着于所述亲水衬底上；所述疏水衬底为经疏水处理后的SiO2微米孔阵列或经疏水处理后的Si3N4微米孔阵列；所述亲水衬底为多通道板、阳极氧化铝模板。
9.一种权利要求8所述的封装膜的制备方法，其特征在于，
所述气体封装膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述疏水衬底放置于二硫化钼/玻璃基底上，并与二硫化钼接触，
(2)将步骤(1)整体置于超纯水或无机盐溶液中，保证亲水衬底朝下静置5s-10s；
(3)玻璃基底脱落，将二硫化钼/亲水衬底取出，放在红外灯下静置烘干；
所述液体封装膜的制备方法包括如下步骤：
(1)将生长有二硫化钼的玻璃基底插入超纯水或无机盐溶液中，二硫化钼片脱离玻璃基底漂浮在液面上；
(2)夹住所述亲水衬底，在水中捞取漂浮的二硫化钼片，后在红外灯下静置烘干。
10.根据权利要求7或9所述的方法，其特征在于：所述无机盐溶液为硝酸盐、硫酸盐、氯化盐。
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