CN112410737A - 一种硅管溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于硅管溅射靶材技术领域，具体为一种硅管溅射靶材的制备方法，包括金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：金屬硅：96‑98份；金属元素添加剂：2‑4份；还包括以下步骤：S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；本发明结构设计科学合理，对基材具有更为优秀的比抗阻、应力和耐腐蚀性能，使用中将更加可靠。
Description
技术领域
本发明涉及硅管溅射靶材技术领域，具体为一种硅管溅射靶材的制备方法。
背景技术
硅溅射靶可在各类基材上形成薄膜这种溅射膜广泛用作电子部件和电子产品,如目前广泛应用的TFT-LCD等离子显示屏、无机光发射二极管显示器、场发射显示器、薄膜太阳能电池、传感器、半导体装置以及具有可调谐功函数CMOS互补金属氧化物半导体的场效应晶体管栅极。
但是硅管溅射靶材制作时容易出现密度不足，比阻抗、应力和耐腐蚀性变差。
为此，我们提出一种硅管溅射靶材的制备方法。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有一种硅管溅射靶材的制备方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种硅管溅射靶材的制备方法，能够解决上述提出硅管溅射靶材制作时容易出现密度不足，比阻抗、应力和耐腐蚀性变差的问题。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种硅管溅射靶材的制备方法，其包括：金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：
金屬硅：96-98份；
金属元素添加剂：2-4份；
还包括以下步骤：
S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；
S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；
S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；
S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于1800-2000℃烧结4-10h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；
S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95％提高到99.999％以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤S1，将金屬硅经超声波清洗2-5h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为8-16h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为8-16h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm 3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0，1)＝6-6.5微米，d(0，5)＝14-15微米，d(0，9)＝40-45微米。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为3-5小时。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25Mpa-30Mpa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为90MPa-150MPa，并在此压力下保压2小时-8小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述金屬硅选用纯度至少为99.95％硅粉。
作为本发明所述的一种硅管溅射靶材的制备方法的一种优选方案，其中：所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：
钨30％-60％
钒10％-30％
铌40％-80％
钽20％-50％。
本发明将金屬硅中加入金属元素添加剂，再通过两次球磨，将颗粒直径变小，通过三次静压增加产品的紧密度，再通过电子束熔炼的方法进行提纯，相比传统的制作方法，本发明具有更加优异的性能，靶材自身强度和硬度都有较好的提升，同时还具有更好的耐腐蚀性能，在各种测试中，均能有效表现出其极为优异的性能，其与基材的应力和耐腐蚀性得到极大提升，从而使得本发明制得的硅管溅射靶材在实际使用中，也将具有更大的优势，对基材具有更为优秀的比抗阻、应力和耐腐蚀性能，使用中将更加可靠。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
实施例1：
本发明提供一种硅管溅射靶材的制备方法，具有紧密度好，耐腐蚀性好的优点，包括金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：
金屬硅：96份；
金属元素添加剂：4份；
还包括以下步骤：
S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；
S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；
S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；
S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于1800℃烧结4h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；
S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95％提高到99.999％以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材。
进一步的，所述步骤S1，将金屬硅经超声波清洗2h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为8h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为8h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干；
进一步的，所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0，1)＝6-6.5微米，d(0，5)＝14-15微米，d(0，9)＝40-45微米。
进一步的，所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为3小时。
进一步的，所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25Mpa-30Mpa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为90MPa-150MPa，并在此压力下保压2小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料。
进一步的，所述金屬硅选用纯度至少为99.95％硅粉。
进一步的，所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：
钨30％
钒10％
铌40％
钽20％。
实施例2：
本发明提供一种硅管溅射靶材的制备回收分析方法，具有紧密度好，耐腐蚀性好的优点，包括金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：
金屬硅：97份；
金属元素添加剂：3份；
还包括以下步骤：
S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；
S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；
S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；
S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于1900℃烧结7h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；
S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95％提高到99.999％以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材。
进一步的，所述步骤S1，将金屬硅经超声波清洗3.5h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为12h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为12h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干；
进一步的，所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0，1)＝6-6.5微米，d(0，5)＝14-15微米，d(0，9)＝40-45微米。
进一步的，所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为4小时。
进一步的，所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25Mpa-30Mpa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为90MPa-150MPa，并在此压力下保压5小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料。
进一步的，所述金屬硅选用纯度至少为99.95％硅粉。
进一步的，所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：
钨45％
钒20％
铌60％
钽35％。
实施例3：
本发明提供一种硅管溅射靶材的制备回收分析方法，具有紧密度好，耐腐蚀性好的优点，包括金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：
金屬硅：98份；
金属元素添加剂：2份；
还包括以下步骤：
S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；
S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；
S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；
S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于2000℃烧结10h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；
S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95％提高到99.999％以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材。
进一步的，所述步骤S1，将金屬硅经超声波清洗5h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为16h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为16h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干；
进一步的，所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0，1)＝6-6.5微米，d(0，5)＝14-15微米，d(0，9)＝40-45微米。
进一步的，所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为5小时。
进一步的，所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25Mpa-30Mpa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为90MPa-150MPa，并在此压力下保压8小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料。
进一步的，所述金屬硅选用纯度至少为99.95％硅粉。
进一步的，所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：
钨60％
钒30％
铌80％
钽50％。
将上述实施例1-3中得到的银合金靶材投入实际测试中，关于该硅管溅射靶材在实际测试中与基材比阻抗、应力和耐腐蚀性得到以下数据：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 93％ | 98％ | 95％ |
由上表可知，实施例1-3所制得的硅管溅射靶材均具有较好的比阻抗、应力和耐腐蚀性，并且实施例2中所制备的硅管溅射靶材性能最为优异，在实际运用中，将具有更好的比阻抗、应力和耐腐蚀性能，从而提高基材附着率，提升资源利用率。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (7)
1.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括金屬硅与金属元素添加剂，其中各成分质量份数为：
金屬硅：96-98份；
金属元素添加剂：2-4份；
还包括以下步骤：
S1，使用超声波设备对金屬硅进行清洗，并将金屬硅通过两次球磨变成硅粉；
S2，使用混合装置将金屬硅和金属元素添加剂混合均匀，得到混合粉末；
S3，将混合粉末装入冷等静压模具的管形空腔中，通过三次静压工艺压制硅粉成管状，然后脱去冷等静压模具得到硅管坯，对硅管坯端头及外表面进行修整；
S4，将修整后的硅管坯置于氢气环境中于1800-2000℃烧结4-10h，并修整烧结后的硅管坯的端头及内外表面；
S5，将烧结完成的硅管坯用电子束熔炼的方法进行提纯，使得硅管坯的纯度从99.95％提高到99.999％以上，气体杂质C、N、O含量均降到5ppm以下；
S6，最后采用先锻造开坯后交叉轧制的加工方式将硅管坯加工成长硅管，经真空退火后，再按照规定规格机加工成品硅溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1，将金屬硅经超声波清洗2-5h，清洗后进行第一次球磨，第一次球磨时间为8-16h，球磨完成的粉料和水按照1：0.8-1的重量比混合进行第二次球磨，第二次球磨时间为8-16h，并形成浆料，浆料中的粉料研磨至费氏粒度为2.0-3.0微米，球磨完成后，将其置于氩气气氛的真空室中进行烘干。
3.根据权利要求2所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1：二次球磨后粉料中的硅粉的松装密度＞1.10g/cm 3，流动性为40-50g/s，硅粉粒度为单峰、正态分布，d(0，1)＝6-6.5微米，d(0，5)＝14-15微米，d(0，9)＝40-45微米。
4.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2：采用粉状搅拌釜进行搅拌，所述搅拌釜的驱动装置，转速为30-60转/每分钟，搅拌时长为3-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3：采用静压工艺将硅粉末进行第一次致密化处理，形成第一硅靶材坯料，所述静压工艺的压力为25Mpa-30Mpa，将所述第一硅靶材坯料放入包套并抽真空，采用冷等静压工艺将包套内的第一硅靶材坯料进行第二次致密化处理，形成第二硅靶材坯料，所述冷等静压工艺包括：将包套置于冷等静压炉内，设置冷等静压炉的冷等静压温度为常温，设置冷等静压炉的冷等静压压力为90MPa-150MPa，并在此压力下保压2小时-8小时，第二次致密化处理后，去除包套，采用感应烧结工艺将所述第二硅靶材坯料进行第三次致密化处理，形成第三硅靶材坯料。
6.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述金屬硅选用纯度至少为99.95％硅粉。
7.根据权利要求1所述的一种硅管溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述金属添加剂包括钨，钒、铌和钽，其中各成分占金属添加剂总含量分别为：
钨30％-60％
钒10％-30％
铌40％-80％
钽20％-50％。
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| CN113652657B (zh) * | 2021-08-25 | 2023-10-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法 |
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