CN112410585A - 从废旧含砷化镓ic元器件中回收砷化镓、铜的方法和应用 - Google Patents

从废旧含砷化镓ic元器件中回收砷化镓、铜的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、铜的方法，将废旧含砷化镓IC元器件经水热缓冲体系处理，而后真空抽滤、筛分，得到砷化镓初次富集体和金属铜支架以及二氧化硅粉末。然后研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓富集体。本发明不仅能够有效回收废旧含砷化镓IC元器件中的砷化镓以及金属铜支架，而且在回收过程中，使材料中的非金属组分也得到资源化处理。本发明在减少环境污染和电子固废资源化利用方面优势突出，具有回收效果好、运行成本低、对环境无污染等特点。本发明还公开了所述方法在从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、铜中的应用。

Description

从废旧含砷化镓IC元器件中回收砷化镓、铜的方法和应用
技术领域
本发明属于电子废弃物中金属的回收、再利用、资源化技术领域，具体涉及一种从废旧含砷化镓的IC器件中回收砷化镓及金属铜的方法和应用。
背景技术
集成电路(IC)是一种新型半导体器件。它是经过氧化、光刻、扩散、外延等半导体制造工艺，把构成具有一定功能的电路所需的半导体、电阻、电容等元件及它们之间的连接导线全部集成在一小块硅片上，然后焊接封装在一个管壳内的电子器件。因其体积小，重量轻，性能好等优点被广泛应用于电脑、通讯、家电等各个领域。IC器件中起关键作用的是内部的砷化镓基半导体材料，主要有GaAs、InGaAs、GaAsP、GaAsInP等。除稀有金属Ga之外，半导体材料中还含有大量铜以及贵金属金，这些金属元素具有很好的回收价值。目前对于砷化镓的回收，主要集中在半导体材料生产过程中产生的边角废料1，中南大学郭学益等人2则采用了酸浸-沉淀法，以砷化镓工业废料为原料，采用砷化镓废料研磨、硝酸自催化浸出、硫化物选择性沉淀砷、氢氧化物沉淀镓、氢氧化镓碱溶、电解回收镓等工艺得到纯度为4N的金属镓，砷硫化物作为原料进一步深加工得到纯砷。Sturgill等人3申请了美国发明专利“从废弃物中回收III族元素的方法”(US006126719A)，该专利中的废弃物是指III-V族半导体材料生产过程中产生的废料。在负压条件下，通以惰性气体，加热至V族元素蒸发，III族元素留在坩埚内，实现分离，进一步对III族元素进行区域熔炼，制备高纯III族元素。昆明理工大学刘大春等人4采用真空蒸发冷凝法对砷化镓碎片中的镓进行了回收，在温度为1173K，真空度小于1Pa的条件下，镓的回收率在70％左右，纯度大于99％。
上述研究均是从半导体原材料中分离回收镓和砷，没有封装材料包裹，砷化镓直接裸露在表面，采用蒸发-冷凝法和浸出-沉淀法均可达到理想的回收效果。而当前，对含砷化镓的终端废弃电子废弃物(例如集成电路模块、LEDs等)的资源化处置方面的研究却鲜有人涉及。有数据表明，终端废弃物中镓的回收率不足1％。因此，对含砷化镓电子废弃物的合理处置，对废弃物的资源化以及环保层面都具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于解决由于废弃砷化镓基IC元器件不当处理造成的资源浪费和环境污染问题，提出了一种高效、绿色、环保的砷化镓基IC元器件中砷化镓、以及铜金属支架的富集回收方法和应用，使得砷化镓和铜得到高效回收，实现砷化镓基IC元器件中砷化镓和铜的回收、再生和资源化处理。
实现本发明目的的具体技术方案是：
本发明提出了一种从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、以及铜金属支架的方法，特点是：将废旧含砷化镓IC元器件的封装材料经水热缓冲体系去除，而后抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体和金属铜支架以及二氧化硅粉末。然后研磨初次砷化镓富集体以去除残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜，具体包括以下步骤：
(1)将砷化镓基IC元器件放入反应釜中，然后加入水热缓冲体系；
所述水热缓冲体系包括水，氧化剂，复合缓冲液。
(2)打开反应釜开关调节参数，开启反应釜加热开关，进行反应得到水热液，然后过滤。
(3)将步骤(2)过滤所得固体用筛网筛分，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架和二氧化硅粉末。
(4)将上述步骤(3)所得砷化镓初次富集体研磨，过筛，得到砷化镓富集体，即砷化镓。
本发明步骤(1)之后还包括后处理步骤：盖上反应釜上盖，用工具上法兰，以保持反应釜的密封性。
步骤(1)中，所述水为超纯水、去离子水、自来水、地下水等中的一种或多种；优选地，为超纯水。
步骤(1)中，所述氧化剂为双氧水、臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠等中的一种或多种；优选地，为双氧水。
步骤(1)中，所述复合缓冲液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液、柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲液、磷酸二氢钾–氢氧化钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液等中的一种或多种；优选地，为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液。
步骤(1)中，所述复合缓冲液的浓度为0.0001-0.06mol/L；优选地，为0.001mol/L-0.05 mol/L；进一步优选地，为0.001mol/L。
步骤(1)中，所述复合缓冲液的pH值为6-11；优选地，为6-9；进一步优选地，为7.8。
步骤(1)中，所述砷化镓基IC元器件、水、氧化剂、复合缓冲液的质量比为(0.5-5)：(150-400)：(1-12)：(0.01-0.5)；优选地，为0.5：280：12：0.03。
步骤(2)中，所述反应的温度为270～300℃；优选地，为275℃。
步骤(2)中，所述反应的时间为15-30min；优选地，为15min。
步骤(2)中，所述反应釜的转速为300～500r/min；优选地，为300r/min。
步骤(2)中，所述反应釜自动加热，直到反应结束，等反应釜冷却至室温。
步骤(2)中，所述过滤的具体步骤为：打开法兰，对水热液进行真空抽滤，得到水热后残留固体。
步骤(3)中，所述筛网的目数为40目、80目、100目、120目；优选地，为80目。
步骤(3)中，所述金属铜支架的回收率达到99％以上，纯度大于97％。
步骤(4)中，所述砷化镓中镓的回收率达到99％以上，纯度大于46％。
步骤(4)中，所述砷化镓中砷的回收率达到94％以上，纯度大于42％。
步骤(4)中，进行研磨的目的是去除少许残留封装材料。
步骤(4)中，所用筛网的目数为80、100、120；优选地，为100目。
目前对于半导体砷化镓材料的回收，主要集中在回收半导体材料生产过程中产生的边角废料，半导体原材料不含封装材料，砷化镓直接裸露于外界，采用蒸发-冷凝分离法和酸浸- 沉淀分离法可以得到较好的回收效果。但上述两种方法对砷化镓基电子元器件中砷化镓的回收效果并不理想。本发明将复合缓冲液这一概念引入水热技术中，并将其应用在半导体砷化镓材料的回收中，即，采用复合缓冲液(如磷酸氢二钠与磷酸二氢钠缓冲液)从砷化镓基IC 元器件中回收砷化镓，避免回收过程中镓与砷的损失，达到高效地回收砷化镓和铜的效果。
在一个具体实施方式中，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将一定量(约为0.34g)砷化镓基IC元器件放入反应釜玻璃内衬中，加入300ml超纯水，15ml双氧水，磷酸氢二钠与磷酸二氢钠缓冲液，构成氧化缓冲体系。
(2)将上述(1)玻璃内衬放入水热反应釜中，盖上反应釜上盖，用工具上法兰，以保持反应釜的密封性。
(3)打开反应釜开关调节参数，设置反应温度270～300℃，反应时间15-30min，转速 300～500r/min。开启反应釜加热开关，反应釜自动加热，直到反应结束，等反应釜冷却至室温。
(4)打开法兰，取出玻璃内衬，对水热液真空抽滤，得到水热后残留固体。
(5)将步骤(4)所得固体用不同目数(40目、80目)筛网筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架和二氧化硅粉末。
(6)将上述步骤(5)所得砷化镓初次富集体用小杵研磨，以去除少许残留封装材料，而后用筛网(100目)筛分，因粒径不同，得到砷化镓富集体。
本发明还提供了所述方法在从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、铜中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明所述的回收方法，使废弃砷化镓基IC元器件内的砷化镓、金属铜支架得到有效回收，既实现稀散金属的循环利用，也减少砷化镓基IC元器件本身和传统回收工艺对环境的污染。本发明具有低成本、高效、无污染等优点；废弃砷化镓基IC元器件中的各部分都得到合理的资源化处置；与酸浸法等传统回收电子废弃物中金属的方法相比，本发明回收方法在节能减排和减少环境污染方面具有明显优势。本发明对砷化镓基IC元器件进行水热-缓冲体系处理，将内部砷化镓富集，而后将砷化镓以及金属铜支架回收。
本发明砷化镓中所含镓的回收率达到99％以上，纯度达到46％以上；砷化镓中所含砷的回收率达到94％以上，纯度大于42％；金属铜支架的回收率达到99％以上，纯度大于97％。本发明回收过程中，废弃砷化镓基IC元器件中的砷化镓以及金属铜都得到有效资源化回收。本发明在减少环境污染和电子固废资源化利用方面优势突出，具有回收效果好、运行成本低、对环境无污染等特点；同时，还具有回收能耗低、易操作等特点。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
图1为本发明流程图。如图1所示，首先采用水热缓冲体系去除废弃砷化镓基IC元器件的封装材料，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。经水热处理后，封装材料机械性能被破坏。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。在合适的操作参数下，得到砷化镓，其中镓的回收纯度＞46％，砷的回收纯度＞42％；金属铜支架中铜的回收纯度>97％。
其中，“水热缓冲体系去除废弃砷化镓基IC元器件的封装材料”是指将废弃砷化镓基IC 元器件置于水热反应釜设备之中，加热温度为270～300℃，反应时间15-30min，转速300～ 500r/min。而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体和金属铜支架以及二氧化硅粉末。经水热处理后，封装材料机械性能被破坏，再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。
其中，“合适的操作参数”是指磷酸盐缓冲体系(磷酸氢二钠与磷酸二氢钠缓冲液)浓度为0.001mol/L，pH值为7.8。
实施例1
首先将废弃砷化镓基IC元器件在270℃加热15分钟，转速300r/min，在磷酸盐缓冲体系浓度为0.001mol/L，pH值为7.8的条件下，经过水热缓冲处理，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。本实施例中；砷化镓中所含镓的回收率达到99.8％，纯度达到46.7％；砷化镓中所含砷的回收率达到94.8％，纯度大于42.9％；金属铜支架的回收率达到99.4％，纯度大于97.3％。
实施例2
首先将废弃砷化镓基IC元器件在275℃加热30分钟，转速400r/min，在磷酸盐缓冲体系浓度为0.001mol/L，pH值为7.8的条件下，经过水热缓冲处理，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。本实施例中；砷化镓中所含镓的回收率达到99.6％，纯度达到46.5％；砷化镓中所含砷的回收率达到94.4％，纯度大于42.4％；金属铜支架的回收率达到99.5％，纯度大于97.4％。
实施例3
首先将废弃砷化镓基IC元器件在300℃加热30分钟，转速500r/min，在磷酸盐缓冲体系浓度为0.001mol/L，pH值为7.8的条件下，经过水热缓冲处理，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。本实施例中；砷化镓中所含镓的回收率达到99.1％，纯度达到46.2％；砷化镓中所含砷的回收率达到94.2％，纯度大于42.1％；金属铜支架的回收率达到99.7％，纯度大于97.8％。
实施例4
首先将废弃砷化镓基IC元器件在275℃加热32分钟，转速400r/min，在磷酸二氢钾–氢氧化钠缓冲体系浓度为0.001mol/L，pH值为8的条件下，经过水热缓冲处理，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。本实施例中；砷化镓中所含镓的回收率达到98.8％，纯度达到46.7％；砷化镓中所含砷的回收率达到93.9％，纯度大于42.3％；金属铜支架的回收率达到99.8％，纯度大于97.6％。
对比实施例1
首先将废弃砷化镓基IC元器件在275℃加热140分钟，转速450r/min，在无缓冲体系的条件下，经过水热缓冲处理，而后真空抽滤，使水热液和水热后的残余固体分开，而后将水热后固体筛分，因粒径不同，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架以及二氧化硅粉末。再用小杵研磨初次砷化镓富集体以去除少量残余的封装材料，再次筛分从而得到含砷化镓的富集体，最终回收得到砷化镓以及金属铜。本实施例中：砷化镓中所含镓的回收率达到94.5％，纯度达到43.1％；砷化镓中所含砷的回收率达到73.3％，纯度大于41.5％；金属铜支架的回收率达到98.8％，纯度大于95.6％。
本发明方法将复合缓冲液这一概念引入水热技术中，采用复合缓冲液如磷酸氢二钠与磷酸二氢钠缓冲液来维持水热液pH的稳定。本发明采用缓冲的理念，从砷化镓基IC元器件中回收砷化镓，避免了回收过程中镓与砷的损失，达到了高效地回收砷化镓和铜的效果。相对于无缓冲条件下对砷化镓基IC元器件的资源化，缓冲剂起到了提高镓和砷的回收效率，提高了回收纯度以及大大地减少整个回收过程所用时间的作用，本发明方法更为节能且高效。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离本发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
参考文献：
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Claims (10)

1.一种从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、铜的方法，其特征在于，将所述废旧含砷化镓基IC元器件的封装材料经亚临界水热去除，而后抽滤、筛分，得到砷化镓初次富集体和金属铜支架及二氧化硅粉末，然后研磨去除砷化镓初次富集体上的残留有机封装材料，而后筛拣得到废旧含砷化镓基IC器件内部的砷化镓富集体，即砷化镓。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)将砷化镓基IC元器件放入反应釜中，然后加入水热缓冲体系；
所述水热缓冲体系包括水，氧化剂，复合缓冲液；
(2)打开反应釜开关调节参数，开启反应釜加热开关，进行反应得到水热液，然后过滤；
(3)将步骤(2)过滤所得固体用筛网筛分，得到砷化镓初次富集体、金属铜支架和二氧化硅粉末；
(4)将上述步骤(3)所得砷化镓初次富集体研磨，过筛，得到砷化镓富集体，即砷化镓。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述水为超纯水、去离子水、自来水、地下水中的一种或多种；和/或，所述氧化剂为双氧水、臭氧、氧气、芬顿体系、次氯酸钠中的一种或多种；和/或，所述复合缓冲液为磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液、磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液、柠檬酸–氢氧化钠-盐酸缓冲液、磷酸二氢钾–氢氧化钠缓冲液、碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述复合缓冲液的浓度为0.0001-0.06mol/L；和/或，所述复合缓冲液的pH值为6-11；和/或，所述砷化镓基IC元器件、水、氧化剂、复合缓冲液的质量比为(0.5-5)：(150-400)：(1-12)：(0.01-0.5)。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述反应的温度为270～300℃；和/或，所述反应的时间为15-30min；和/或，所述反应釜的转速为300～500r/min。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述筛网的目数为40目、80目、100目、120目。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述金属铜支架的回收率达到99％以上，纯度大于97％。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述砷化镓中镓的回收率达到99％以上，纯度大于46％。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述砷化镓中砷的回收率达到94％以上，纯度大于42％。
10.如权利要求1-9之任一项所述的方法在从废旧砷化镓基IC元器件中回收砷化镓、铜中的应用。
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