CN112410085A - 一种混合缩聚磺酸盐复合型煤浆添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂及其制备方法。采用木质素磺酸盐和萘磺酸盐为主要原料，按一定比例混合溶解形成乳化液，调节酸度至30％，保持85℃～90℃连续向混合磺酸盐溶液中连续滴加38％甲醛进行缩聚，调节混合磺酸盐缩聚物pH值至9～11.5形成混合磺酸盐甲醛缩聚物，经均质去除团聚大分子，缩小其分子量分布，增强润湿、分散能力，添加分子量为500‑2000的马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐、非离子表面活性剂，通过高速分散器处理制备成均质煤浆添加剂。该方法制备出的混合缩聚磺酸盐复合型煤浆添加剂分子量分布窄，润湿、分散能力优良，制浆后煤浆稳定性强，配方调整较为灵活，适用与各种煤质制浆。

Description

一种混合缩聚磺酸盐复合型煤浆添加剂及其制备方法
技术领域
本发明属于德士古(Texcaco)气化法水煤浆制备的生产技术领域，涉及一种混合缩聚磺酸盐复合型煤浆添加剂及其制备方法。
背景技术
20世纪50年代开始，随着工业的发展，我国加大了对石油的开采，石油开采量逐年增加，导致国内石油储量大幅减少，由于我国石油的消耗量大，大部分依赖进口较为被动，我国煤炭资源极为丰富，约占全球可采煤量的12％，目前已探明的煤炭储存量是石油储量的60倍以上，为了减少石油对中国经济的牵制，自20世纪80年代开始，我国开始发展煤化工行业，然而传统的煤化工效率低下，污染严重不能起到代替石油的目的，因此生产清洁能源的现代煤化工逐渐兴起。
现代煤化工主要生产洁净能源，例如煤制甲醇、煤制烯烃、煤制油、煤制天然气等，可替代石油化工产品，煤气化是煤炭能源转化的基础，也是煤化工生产过程中的最重要和关键的技术，其中德士古(Texaco)气化法在煤气化工艺中应用最为广泛，它是以水煤浆为进料的加压气流床气化工艺，所使用的水煤浆应具有高浓度、高流动性和长期稳定性等特点，要求水煤浆添加剂与煤质有很好的分子结构匹配性，因此煤浆添加剂的选择尤为关键。煤浆添加剂是由分散剂、PH调节剂和其他助剂组成，传统的煤浆添加剂多为单一分散剂构成，常用的有萘系、腐殖酸系、木质素系和高分子改性聚合物等，其中萘系分散剂制浆存在着稳定性差，制浆后易产生析出造成煤水分离，木质素系分散剂则存在制浆粘度大、流动性差、添加量过多的问题，腐殖酸系分散剂对金属离子敏感，容易形成硬沉淀，成浆后稳定性较差，高分子改性聚合物虽然具有较好的成浆性能，但是原料成本极为昂贵。而目前所报道的复合型煤浆添加剂，一部分采用多种高分子改性聚合物复配，制成煤浆添加剂产品成本较高，绝大部分采用原料来源较广、价格便宜的木质素磺酸盐为主体，与其他类型分散剂进行物理混合复配，制得煤浆添加剂，此方法与单一分散剂相比，制浆稳定性有所提高成本降低，但是其分散剂相互之间的相容性和使用过程中与煤质的分子结构匹配性没有加以考虑，使得此类产品在使用过程中会产生析出，同时由于煤的颗粒尺寸分布和煤粉性质的变化而造成制浆稳定性下降等问题。
刘明华、叶莉等公开了一项发明专利“两亲型水煤浆添加剂及其制备方法”(申请卡号为200410014921.X)，其制备过程由一下步骤组成：现将质量分数为1.0～10.0％的三聚氰胺磺化后，与质量分数为8.0～20.0％的氨基磺酸(盐)、1.0～5.0％含量两亲集团的化合物以及0.5～8.5％含酰胺基团的化合物等在酸碱调节下发生缩合反应，然后进一步碱性重整得到水煤浆产品，其重均分子量为2000～39000，此方法虽然制备的水煤浆虽然分散性好，但是所使用的三聚氰胺和酚类物质因分解产生有毒性物质，并且产品属于两亲型分散剂，具有单一分布分子量，形成水煤浆后，分散剂分子在煤粉粒子表面密度较小，导致成浆不稳定易产生沉淀，并且此方法所使用的原料价格较昂贵，增加产品成本。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种性能稳定的，与各种煤质相匹配的混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂及其制备方法，是由木质素磺酸盐和萘磺酸盐按照一定比例混合缩聚，使产品具有永久的相容性，再经过高压均质处理，使分散剂具有较小的分子量分布，添加微量的500-2000分子量的马来酸酐/丙烯酸共聚物钠盐和少量非离子表面活性剂，大大提高了煤浆添加剂各组分的协同性，在水溶液中形成稳定的微胶囊，与煤粉混合后形成立体空间微乳液稳定结构，所形成煤浆具有很好的稳定性，不易产生沉淀。
本发明的技术方案如下：
一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，以重量百分比计，包含下述制备原料组份：
Figure BDA0002791669940000021
制备方法包括以下步骤：
⑴混合磺酸盐甲醛缩聚物中间体的制备：先将木质素磺酸盐和萘磺酸盐按上述配比混合，加水搅拌0.5～1小时形成30％～70％混合物，调节酸度至30％，加热至85～90℃，边搅拌边向其中连续滴加甲醛0.5～1小时，滴加结束后升温至95～98℃陈化10～30分钟，加pH调节剂调节pH至9～11.5，冷却获得混合磺酸盐甲醛缩聚物中间体，
⑵将⑴中间体加入高压均质机，调节压力为0.5～2MPa，进行均质，获得较小分子量分布的均质混合磺酸盐甲醛缩聚物，
⑶按照上述配比将马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐、非离子表面活性剂加入混合磺酸盐甲醛缩聚物中，采用高速分散机进行混合2～5分钟，卸料，获得煤浆添加剂产品。
所述的木质素磺酸盐为木系、麦草系、竹系木质素磺酸钠盐或钙盐，其中木质素含量为22-38％。
所述萘磺酸盐为液体SO3磺化法或发烟硫酸有机溶剂磺化法合成的萘磺酸钠盐，其中有效物质含量≥98％。
所述PH调节剂为碱性调节剂为10％氢氧化钠溶液、5％氨水、3％碳酸氢钠等呈弱碱性溶液；酸性调节剂为10％的醋酸、柠檬酸、柠檬酸钾、乳酸、酒石酸溶液等。
所述的马来酸酐/丙烯酸共聚物为嵌段是共聚物，
Figure BDA0002791669940000031
其中重均分子量为500-2000。
所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯中的一种或多种。
上述方法制备出的混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂为棕红色液体，可与水任意比例混合形成均匀溶液，该添加剂为阴离子和非离子两种表面活性剂复配而成，其中混合缩聚磺酸盐甲醛缩聚物重均分子量为200-800，马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐重均分子量为500-2000，非离子表面活性剂分子重均量为4000-20000，形成三段分子量分布。
附图说明
图1是本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
为了突出本发明的目的、技术方案特点和优点，在此列举以下实施例进行进一步的阐述，但并不能理解为对本发明的限制，其中没有特殊标明的原料及设备均为常规产品和通用化工设备，所述原料份数均按质量份数计算。
实施例一：
将680克水加入反应器中，升温至45℃，依次缓慢加入木质素磺酸钠204.3克，萘系磺酸钠54.5克，混合搅拌1小时，调酸度至30％，升温至90℃，向反应釜中连续滴加44.3克38％甲醛溶液，滴加0.5小时，升温至95℃陈化10分钟，加入8.2克10％NaOH调节PH值至10.5，冷却至50℃，将得到的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入高压均质机进料器中，调节均质机压力为0.8MPa均质处理将均质机压力调整为0.8MPa进行均质处理，将均质后的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入混合槽中，依次加入马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐1.0克、烷基酚聚氧乙烯醚6.8克，高速混合2分钟，获得煤浆添加剂产品。
实施例二：
将722.7克的水加入反应器中，升温至35℃，依次缓慢加入197.1克木质素磺酸钠，65.7克萘系磺酸钠，混合搅拌1小时，调酸度至30％，升温至85℃，向反应釜中连续滴加52.6克的38％甲醛溶液，滴加0.5小时，升温至95℃陈化20分钟，加入9.8克10％NaOH调节PH值至11.0，冷却至50℃，将得到的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入高压均质机进料器中，调节均质机压力为1.0MPa均质处理将均质机压力调整为1.0MPa进行均质处理，将均质后的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入混合槽中，依次加入马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐0.7克、脂肪醇聚氧乙烯醚4.0克，高速混合4分钟，获得煤浆添加剂产品。
实施例三：
将642.2克水加入反应器中，升温至40℃，依次缓慢加入189.3克木质素磺酸钠，101.4克萘系磺酸钠，混合搅拌0.5小时，调酸度至30％，升温至90℃，向反应釜中连续滴加57.5克38％甲醛溶液，滴加1.0小时，升温至95℃陈化15分钟，加入7.4克10％NaOH调节PH值至9.5，冷却至50℃，将得到的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入高压均质机进料器中，调节均质机压力为0.5MPa均质处理将均质机压力调整为0.5MPa进行均质处理，将均质后的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入混合槽中，依次加入马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐0.4克、烷基酚聚氧乙烯醚2.0克，高速混合2分钟，获得煤浆添加剂产品。
实施例四：
将663.3克水加入反应器中，升温至45℃，依次缓慢加入184.3克木质素磺酸钠，88.4克萘系磺酸钠，混合搅拌1小时，调酸度至30％，升温至90℃，向反应釜中连续滴加51.6克38％甲醛溶液，滴加0.5小时，升温至98℃陈化10分钟，加入9.6克10％NaOH调节PH值至10.0，冷却至50℃，将得到的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入高压均质机进料器中，调节均质机压力为1.2MPa均质处理将均质机压力调整为1.2MPa进行均质处理，将均质后的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入混合槽中，依次加入马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐0.4克、失水山梨醇酯2.2克，高速混合2分钟，获得煤浆添加剂产品。
实施例五：
将674.5克水加入反应器中，升温至40℃，依次缓慢加入213克木质素磺酸钠，35.5克萘系磺酸钠，混合搅拌40分钟，调酸度至30％，升温至90℃，向反应釜中连续滴加34.1克38％甲醛溶液，滴加0.5小时，升温至98℃陈化15分钟，加入7.1克10％NaOH调节PH值至9.0，冷却至50℃，将得到的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入高压均质机进料器中，调节均质机压力为0.9MPa均质处理将均质机压力调整为0.9MPa进行均质处理，将均质后的混合磺酸盐甲醛缩聚物加入混合槽中，依次加入马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐0.7克、烷基酚聚氧乙烯醚2.8克，高速混合2分钟，获得煤浆添加剂产品。
以下为本发明产品的性能情况以及与同类产品的各项性能对比情况：
选用山西大同煤、山西王庄煤、陕西神府煤和黑龙江七台河煤为研究对象，通过破碎、研磨、筛选后，加入定量水和煤浆添加剂，搅拌均匀后得到不同浓度水煤浆样品，利用旋转粘度计测定水煤浆粘度，并采用落棒试验来检验水煤浆的稳定性。
表1产品的成浆性能比较
Figure BDA0002791669940000041
Figure BDA0002791669940000051
注：使用山西大同煤制浆，加料量为0.32％(以煤样的干基质量为准)，试验环境温度23.5℃。
表2产品成浆稳定性试验
Figure BDA0002791669940000052
注：采用山西大同煤样品，使用实施例4产品制浆，加料量为0.32(以煤样的干基质量为准)，试验环境温度23.5-28.5℃。
表3产品用量与水煤浆浓度关系
Figure BDA0002791669940000053
注：采用山西大同煤样品，使用实施例4产品制浆，加料量为0.32(以煤样的干基质量为准)，试验环境温度23.5-28.5℃。
从表1—表3的试验结果可以看出，本发明在较少添加量的情况下制备出的水煤浆具有良好的分散性和较高的稳定性，可以满足工业水煤浆制备的各项技术指标。

Claims (8)

1.一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，以重量百分比计，包含下述制备原料组份：
Figure FDA0002791669930000011
制备方法包括以下步骤：
⑴混合磺酸盐甲醛缩聚物中间体的制备：先将木质素磺酸盐和萘磺酸盐按上述配比混合，加水搅拌0.5～1小时形成30％～70％混合物，调节酸度至30％，加热至85～90℃，边搅拌边向其中连续滴加甲醛0.5～1小时，滴加结束后升温至95～98℃陈化10～30分钟，加pH调节剂调节pH至9～11.5，冷却获得混合磺酸盐甲醛缩聚物中间体，
⑵将⑴中间体加入高压均质机，调节压力为0.5～2MPa，进行均质，获得较小分子量分布的均质混合磺酸盐甲醛缩聚物，
⑶按照上述配比将马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐、非离子表面活性剂加入混合磺酸盐甲醛缩聚物中，采用高速分散机进行混合2～5分钟，卸料，获得煤浆添加剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，所述的木质素磺酸盐为木系、麦草系、竹系木质素磺酸钠盐或钙盐，其中木质素含量为22-38％。
3.根据权利要求2所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，所述萘磺酸盐为液体SO3磺化法或发烟硫酸有机溶剂磺化法合成的萘磺酸钠盐，其中有效物质含量≥98％。
4.根据权利要求3所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，所述PH调节剂为碱性调节剂为10％氢氧化钠溶液、5％氨水、3％碳酸氢钠等呈弱碱性溶液；酸性调节剂为10％的醋酸、柠檬酸、柠檬酸钾、乳酸、酒石酸溶液等。
5.根据权利要求4所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，所述的马来酸酐/丙烯酸共聚物为嵌段是共聚物，
Figure FDA0002791669930000021
其中重均分子量为500-2000。
6.根据权利要求5所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇酯中的一种或多种。
7.一种如权利要求6所述的混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂制备方法所制备出的产品。
8.如权利要求7所述的一种混合缩聚磺酸盐类复合型煤浆添加剂，其特征在于，该水煤浆添加剂为棕红色液体，可与水任意比例混合形成均匀溶液，该添加剂为阴离子和非离子两种表面活性剂复配而成，其中混合缩聚磺酸盐甲醛缩聚物重均分子量为200-800，马来酸酐/丙烯酸聚合物钠盐重均分子量为500-2000，非离子表面活性剂分子重均量为4000-20000，形成三段分子量分布。
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