CN112409551A - 一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液及其制备方法及应用 - Google Patents

一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：S1：称取聚乳酸、接枝单体、引发剂、有机胺和乳化剂，所述接枝单体包括丙烯酸系列单体；S2：将聚乳酸加入反应容器中，加入所述接枝单体，加热至完全熔解；其中加入所述接枝单体的份数为所述接枝单体总份数的10％～30％；S3：加入引发剂，进行第一次接枝反应；S4：反应完成后降温至70～85℃，加入有机胺进行酸碱中和反应，加入乳化剂和水进行乳化；S5：加入剩余的所述接枝单体，进行第二次接枝反应；待所述接枝单体投料完毕，保温；S6：降温出料，得到可降解聚乳酸树脂成膜乳液。所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，保留聚乳酸可降解、防渗透性同时具备乳液状态，可直接涂布于材料表面。

Description

一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于新型材料领域，具体涉及一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法、可降解聚乳酸树脂成膜乳液及应用。
背景技术
聚乳酸具有可降解性，对环境友好，因此针对聚乳酸的开发和应用越来越多。聚乳酸具有可降解性、防渗透性，也具有与聚苯乙烯相似的透明度和光泽度，可应用于印刷领域的预涂膜或薄膜复合等工序，将聚乳酸涂布到材料上，例如纸张、金属、塑料等材料表面。但现有技术中聚乳酸应用于印刷领域的预涂膜或薄膜复合工序时，通常需要将聚乳酸固体加热溶解，拉伸形成聚乳酸薄膜，再将聚乳酸薄膜与覆膜胶粘合后与材料压合，工艺繁琐且不环保。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法。
本发明所述的一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚乳酸、接枝单体、引发剂、有机胺和乳化剂，所述接枝单体包括丙烯酸系列单体；
S2：将聚乳酸加入反应容器中，加入所述接枝单体，加热至完全熔解；其中加入所述接枝单体的份数为所述接枝单体总份数的10％～30％；
S3：加入所述引发剂，进行第一次接枝反应；
S4：反应完成后降温至70～85℃，加入所述有机胺进行酸碱中和反应，加入所述乳化剂和水进行乳化，形成聚乳酸乳化单体；
S5：加入剩余的所述接枝单体，进行第二次接枝反应；待所述接枝单体投料完毕，保温；
S6：降温出料，得到可降解聚乳酸树脂成膜乳液。
本发明提供的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，先加入少量接枝单体，引发所述接枝单体与聚乳酸的接枝反应，使聚乳酸生成自由基，再继续加入所述接枝单体进行第二次接枝反应，控制反应条件进行乳液聚合，得到可降解聚乳酸树脂成膜乳液，使用丙烯酸系列单体对聚乳酸进行改性，在保留了聚乳酸可降解、防渗透性等特性的同时具备乳液状态，可直接涂布于材料表面，同时所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液为可降解材料，对环境友好。
进一步，在S1中，称取聚乳酸3.5～90份，接枝单体3.5～90份，引发剂0.2～0.4份，有机胺0.3～0.6份，乳化剂1～5份，达到不同组分的配比达到制备可降解聚乳酸树脂成膜乳液的更佳效果。
进一步，S2中完全溶解后控制温度为70～100℃，S5中第二次接枝反应温度控制在80～120℃，通过控制温度以推动接枝反应正向进行。
进一步，S5中，所述接枝单体滴加至反应容器中，滴加时间至少为3小时；S5中保温时间至少1小时，控制接枝单体的投料速度从而控制接枝反应的速率防止大量放热，并保温使反应完全。
进一步，所述丙烯酸系列单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。所述丙烯酸系列单体可依据产品的实质要求从上述丙烯酸系列单体中选择。
进一步，所述接枝单体还包括苯乙烯、马来酸酐、醋酸乙烯中的一种或几种。苯乙烯的添加不仅可以使聚乳酸溶解于水中的效果更好，还可提高产品的耐高温性能；马来酸酐的添加有利于提高可降解聚乳酸树脂成膜乳液的附着力；加入醋酸乙烯，可替代部分丙烯酸单体，降低成本，在实际应用中可依据需求调整丙烯酸系列单体与苯乙烯、马来酸酐、醋酸乙烯的比例。
进一步，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化氢中的一种或几种。此为具体的实施方式，可选用上述化合物作为引发剂。
进一步，所述有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇胺、一异丙醇胺、二甲氨基丙胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、硫酸羟胺的一种或几种。有机胺不仅起到酸碱中和作用，还可与聚乳酸反应生成盐，使聚乳酸更易溶于水，有利于乳化反应进行。
本发明还提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液，由上述可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法制备得到。所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液由丙烯酸接枝到聚乳酸上进行改性，可降解聚乳酸树脂成膜乳液保留了聚乳酸可降解、防渗透性等特性的同时具备乳液状态。
本发明还提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液在印刷领域的应用，上述可降解聚乳酸树脂成膜乳液可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布在材料表面并干燥，即可完成在材料上覆膜。
具体实施方式
本发明提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚乳酸、接枝单体、引发剂、有机胺和乳化剂，所述接枝单体包括丙烯酸系列单体；
S2：将聚乳酸加入反应容器中，加入所述接枝单体，加热至完全熔解；其中加入所述接枝单体的份数为所述接枝单体总份数的10％～30％。
S3：加入引发剂，进行第一次接枝反应；
S4：反应完成后降温至70～85℃，加入有机胺进行酸碱中和反应，加入乳化剂和水进行乳化，形成聚乳酸乳化单体；
S5：加入剩余的所述接枝单体，进行第二次接枝反应；待所述接枝单体投料完毕，保温；
S6：降温出料，得到可降解聚乳酸树脂成膜乳液。
在S1中，称取聚乳酸3.5～90份，接枝单体3.5～90份，引发剂0.2～0.4份，有机胺0.3～0.6份，乳化剂1～5份。所述聚乳酸为市售的聚乳酸中的一种或几种。
所述丙烯酸系列单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
所述接枝单体还包括苯乙烯、马来酸酐、醋酸乙烯中的一种或几种。苯乙烯的添加不仅可以使聚乳酸溶解于水中的效果更好，还可提高产品的耐高温性能；马来酸酐的添加有利于提高可降解聚乳酸树脂成膜乳液的附着力；加入醋酸乙烯，可替代部分丙烯酸单体，降低成本。
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化氢中的一种或几种。
所述有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇胺、一异丙醇胺、二甲氨基丙胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、硫酸羟胺的一种或几种。
S2中，完全熔解后控制温度为70～100℃。
S3中，所述乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂中的一种或两种。所述非离子乳化剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚类、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、异构醇聚氧乙烯醚类中的一种或几种。所述阴离子乳化剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚半酯磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚半酯硫酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸盐、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸硫酸盐中的一种或几种。所述乳化剂可选自市售的乳化剂。
S5中的第二次接枝反应温度控制在80～120℃，接枝单体滴加至反应容器中，滴加时间为至少3小时，避免接枝反应速率过快；S5中保温时间至少1小时。
本发明还提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液，由上述可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法制备得到。所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液由丙烯酸接枝到聚乳酸上进行改性，可降解聚乳酸树脂成膜乳液保留了聚乳酸可降解、防渗透性等特性的同时具备乳液状态。
本发明还提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的应用，所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液可应用于印刷领域，将可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于材料表面并干燥，即可完成在材料表面覆膜。
本发明中，聚乳酸上的羧基与丙烯酸系列单体上的羟基反应，将丙烯酸系列单体接枝到聚乳酸上，同时加入有机胺，进行酸碱中和反应的同时，有机胺与聚乳酸上的羧基反应形成盐，使聚乳酸溶于水，容易乳化，接枝反应正向进行形成乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例1
本实施例1提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚乳酸10份，接枝单体80份，引发剂0.4份，有机胺0.3份，乳化剂2.5份。其中所述接枝单体包括丙烯酸乙酯25份，丙烯酸异辛酯30份，甲基丙烯酸正丁酯25份；所述引发剂为过硫酸钾和过氧化苯甲酰；所述有机胺为三乙醇胺；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，并加入10份接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解。
S3：滴加引发剂，并保温3小时。
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5小时；加入乳化剂和水，进行乳化；温度控制在80～90℃，滴加剩余的接枝单体，4小时滴加完毕，保温1.5小时。
S5：降温出料。
本实施例1制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例2
本实施例2提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取聚乳酸20份，二乙烯三胺0.3份，接枝单体80份，引发剂0.4份，乳化剂2.5份。其中，所述聚乳酸包括市售BF800型聚乳酸15份，市售IM9007型聚乳酸5份，所述接枝单体包括丙烯酸羟乙酯35份，丙烯酸5份，苯乙烯40份；所述引发剂包括过硫酸钾和过氧化苯甲酰；所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚类。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，加入20份的接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解；
S3：加入引发剂，滴加反应并保温3小时；
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5h。加入乳化剂和水进行乳化；温度控制在85～95℃，滴加剩余的接枝单体，3小时滴加完毕，保温1小时；
S5：降温出料。
本实施例2制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例3
本实施例3提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取BF800型聚乳酸20份，有机胺0.3份，接枝单体78份，引发剂0.3份，乳化剂3份。其中，所述有机胺为二乙胺；所述接枝单体包括丙烯酸丁酯50份，甲基丙烯酸异辛酯18份，马来酸酐10份；所述引发剂为过氧化苯甲酰叔丁酯；所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚半酯硫酸盐。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，加入30份的接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解；
S3：加入引发剂，滴加反应并保温3小时；
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5h。加入剩余的接枝单体、乳化剂和水进行乳化；温度控制在85～95℃，3小时滴加完毕，保温1小时；
S5：降温出料。
本实施例3制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例4
本实施例4提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取IM9007型聚乳酸30份，接枝单体67份，有机胺0.3份，引发剂0.4份，乳化剂3份。其中，所述接枝单体包括甲基丙烯酸苄基酯3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯2份，丙烯酸丁酯50份，丙烯酸羟丙酯12份；所述引发剂包括过氧化苯甲酰和过硫酸钾；所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚半酯磺酸盐。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，加入30％的接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解；
S3：加入引发剂，滴加反应并保温3小时；
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5h。加入剩余的接枝单体、乳化剂和水进行乳化；温度控制在85～95℃，3小时滴加完毕，保温1小时；
S5：降温出料。
本实施例4制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例5
本实施例5提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取IM9007型聚乳酸3.5份，接枝单体3.5份，有机胺0.3份，引发剂0.2份，乳化剂1份。其中，所述接枝单体包括丙烯酸丁酯2份，丙烯酸羟丙酯1.5份；所述有机胺为N,N-二甲基乙酰胺；所述引发剂包括过氧化苯甲酰和过硫酸钾；所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚半酯磺酸盐。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，加入30％的接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解；
S3：加入引发剂，滴加反应并保温3小时；
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5h。加入剩余的接枝单体、乳化剂和水进行乳化；温度控制在85～95℃，3小时滴加完毕，保温1小时；
S5：降温出料。
本实施例5制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
实施例6
本实施例6提供一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1：称取IM9007型聚乳酸90份，接枝单体90份，有机胺0.6份，引发剂0.4份，乳化剂5份。其中，所述接枝单体包括丙烯酸羟乙酯40份，丙烯酸10份，苯乙烯40份；所述有机胺为羟乙基乙二胺；所述引发剂包括过氧化苯甲酰和过硫酸钾；所述乳化剂为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类。
S2：在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的干燥反应釜中加入聚乳酸，加入10％的接枝单体搅拌溶解，加热至完全熔解；
S3：加入引发剂，滴加反应并保温3小时；
S4：降温至70～85℃，加入有机胺反应0.5h。加入剩余的接枝单体、乳化剂和水进行乳化；温度控制在85～95℃，3小时滴加完毕，保温1小时；
S5：降温出料。
本实施例6制备的可降解聚乳酸树脂成膜乳液，可应用于印刷领域，将所述可降解聚乳酸树脂成膜乳液涂布于纸张、金属、塑料等材料表面，并进行干燥，即可完成在材料表面覆膜。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：称取聚乳酸、接枝单体、引发剂、有机胺和乳化剂，所述接枝单体包括丙烯酸系列单体；
S2：将聚乳酸加入反应容器中，加入所述接枝单体，加热至完全熔解；其中加入所述接枝单体的份数为所述接枝单体总份数的10％～30％；
S3：加入引发剂，进行第一次接枝反应；
S4：反应完成后降温至70～85℃，加入有机胺进行酸碱中和反应，加入乳化剂和水进行乳化，形成聚乳酸乳化单体；
S5：加入剩余的所述接枝单体，进行第二次接枝反应；待所述接枝单体投料完毕，保温；
S6：降温出料，得到可降解聚乳酸树脂成膜乳液。
2.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
在S1中，称取聚乳酸3.5～90份，接枝单体3.5～90份，引发剂0.2～0.4份，有机胺0.3～0.6份，乳化剂1～5份。
3.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
S2中完全溶解后控制温度为70～100℃，S5中第二次接枝反应温度控制在80～120℃。
4.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
S5中，所述接枝单体滴加至反应容器中，滴加时间为至少3小时；S5中保温时间至少1小时。
5.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
所述丙烯酸系列单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
所述接枝单体还包括苯乙烯、马来酸酐、醋酸乙烯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、叔丁基过氧化氢、过氧化氢中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法，其特征在于：
所述有机胺包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇胺、一异丙醇胺、二甲氨基丙胺、羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、硫酸羟胺的一种或几种。
9.一种可降解聚乳酸树脂成膜乳液，其特征在于：由权利要求1-8任一项权利要求所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的可降解聚乳酸树脂成膜乳液在印刷领域的应用。
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