CN112409403A - 一种磷酸酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：(1)将有机醇加入反应釜；(2)按比例将五氧化二磷加入到加料箱中，设定加料箱旋转速度，控制五氧化二磷的加入时间1‑3h；加料过程中开启循环泵，控制循环液速度；所述加料箱面层设有若干小孔，五氧化二磷通过箱体旋转从小孔溢出进入反应釜与有机醇反应；(3)待五氧化二磷加料完成后，将反应釜温度升至70‑90℃，继续反应5‑7h得到磷酸酯产品。本发明采用无溶剂法制备磷酸酯，通过控制五氧化二磷的加料方式，同时设定物料循环装置，保证五氧化二磷的加入量及质量，及时排放反应产生的热量，保证反应的稳定性，使制备的磷酸酯产品稳定，酯化率高，且体系为无色透明，无需脱色，产品不含任何脱色剂。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，具体地说，是涉及一种磷酸酯的合成方法。
背景技术
磷酸酯作为一类重要的表面活性剂，广泛应用于化纤、纺织、皮革、塑料、造纸、印染、金属加工和日用化学品等领域，用作洗涤剂、油剂、抗静电剂、乳化剂、液体离子交换剂和药剂等。
目前，磷酸酯的制备通常采用醇与磷酸化试剂反应制备，目前已有报导的磷酸化试剂有三氯化磷，五氧化二磷等，其中五氧化二磷方面的报导最多也最常用，因为五氧化二磷法简单易行，而且磷酸酯的产率高。由于五氧化二磷是强氧化剂，强脱水剂而使其在反应过程中容易产生不同程度的色泽变化，及在反应中容易发生聚合反应形成聚磷酸副产物，从而影响产品的使用效果；同时，由于现有五氧化二磷加料大部分采用人工分步加料，由于有机醇与五氧化二磷反应属于酰化放热反应，无法保证五氧化二磷每次加料的量，从而造成不同批次合成的磷酸酯的单双酯比例差异很大，重现性差，导致产品质量不稳定。
为了改善磷酸酯产品的色泽及产品重现性差的问题，现有技术大多采用添加溶剂的方法，如专利公开号CN1068599C公开了一种合成无色脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的方法，采用脂肪醇聚氧乙烯醚为原料，加入五氧化二磷进行酯化反应，在酯化反应前通过加入水合成无色磷酸酯；但是在反应体系中添加水，会导致反应产物中的磷酸含量增加，影响磷酸酯的性能及使用；因此，现急需开发一种适于工业化生产、单双酯比例可控的无色磷酸酯的合成方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的问题，提供一种磷酸酯的合成方法，采用无溶剂法合成无色磷酸酯，具有反应条件温和、产品质量稳定、酯化率高、绿色环保等特点，且可以通过设置反应条件控制磷酸酯中单双酯的含量。
为了解决上述问题，本发明提供如下技术方案：
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：
(1)将有机醇加入反应釜；设置反应釜温度为40-60℃；
(2)按比例将五氧化二磷加入到加料箱中，设定加料箱旋转速度，控制五氧化二磷的加入时间1-3h；五氧化二磷加料过程中开启循环泵，控制循环液速度；所述加料箱面层设有若干小孔，五氧化二磷通过箱体旋转从小孔溢出进入反应釜与有机醇反应；
(3)待步骤(2)中的五氧化二磷加料完成后，将反应釜温度升至70-90℃，继续反应5-7h得到磷酸酯产品。
优选的，步骤(1)所述有机醇为脂肪醇(ROH)、脂肪醇聚氧乙烯醚(RO(C2H4O)mH)、烷醇酰胺(RCONHCH2CH2OH)、烷基酚聚氧乙烯醚(C35-36H64-66O10-21)、有机氟醇中的任意一种，其中R为CnH2n-1，n＝8-22，m＝2-20。
优选的，步骤(2)所述五氧化二磷与有机醇的质量比为0.25-0.7:1.25-3。
优选的，步骤(2)所述加料箱设有智能显示屏，用于设定加料箱的旋转速度，控制单位时间五氧化二磷加入反应釜的量；同时保证每次五氧化二磷的加入量，保证了反应的稳定性，产品质量更加均衡。
优选的，所述加料箱的旋转速度为12-32r/s，在此转速下可以控制五氧化二磷单位时间加入反应釜的量，保证了反应的稳定性，产品质量更加均衡。
优选的，步骤(2)所述循环液循环速度为4-10ml/s。通过在反应釜外设定循环泵，将循环液(有机醇与五氧化二磷的混合液)外循环，能够及时将反应中产生的热，经循环液与循环外管接触后移除，避免产生由于有机醇与五氧化二磷反应产生的大量热量无法释放，造成有机醇碳链炭化，导致产品颜色加深的问题。
优选的，步骤(2)所述小孔孔径为5-10mm；加料箱中设置小孔，五氧化二磷固体粉料可以更容易从加料器中溢出，而一些较大的杂质颗粒很难从箱体中溢出，而无法进入反应器，保证了加入反应物料的质量。
本发明的另一目的是提供一种磷酸酯合成反应的装置，包括反应釜、加料仓、物料循环系统，所述反应釜顶端两边分别设有氮气进口、氮气出口，所述反应釜内部设有搅拌装置，所述反应釜上端连接加料仓，所述加料仓内设有旋转加料箱，所述旋转加料箱与加料仓之间设有橡胶密封层；所述旋转加料箱上设有若干小孔；所述旋转加料箱连接有加料电机，所述加料电机外连接有加料智能显示屏；所述物料循环系统包括循环管道、循环泵、循环智能显示屏，所述物料循环系统通过循环管道与反应釜连接，所述循环管道上依次设有一号循环进料阀门、二号循环进料阀门、循环泵、循环出料阀门，所述循环泵外连接循环智能显示屏。
本发明装置工作原理：将有机醇加入反应釜，开动搅拌装置，同时打开氮气进口、氮气出口，将反应釜温度升高到40-60℃，将计量的五氧化二磷加入旋转加料箱，通过智能显示屏设定旋转加料箱旋转速度，控制单位时间加入反应釜中五氧化二磷的量；在加料箱旋转过程中，五氧化二磷通过加料箱箱体旋转从小孔中溢出，进入反应釜；在加料过程中，打开一号循环进料阀门、二号循环进料阀门、循环出料阀门，同时开动循环泵，由循环智能显示屏控制循环液外循环的量；待五氧化二磷加完后，将反应釜温度升到70-90℃，继续反应5-7小时，反应完毕出料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用无溶剂法制备磷酸酯，整个反应过程中不添加任何溶剂，通过控制五氧化二磷的加料方式，同时设定物料循环装置，保证五氧化二磷的加入量及质量，及时排放反应产生的热量，保证反应的稳定性，使制备的磷酸酯产品稳定，酯化率高，且体系为无色透明，无需脱色，产品不含任何脱色剂。
(2)本发明磷酸酯的合成方法，可以通过控制原料配比、实验反应条件，实现磷酸酯产物红单酯和双酯比例可控，对现实生产具有重大意义。
(3)本发明磷酸酯的合成方法，从原材料到产物，整个工艺过程绿色环保，无三废产生，符合绿色工艺的要求。
(4)本发明磷酸酯合成方法工艺简单，条件温和，可操作性强，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明磷酸酯合成反应的装置结构示意图。
上述附图中，附图标记对应的部件名称如下：
1-反应釜；2-氮气进口；3-搅拌装置；4-氮气出口；5-小孔；6-旋转加料箱；7-橡胶密封层；8-加料智能显示屏；9-加料电机；10-循环泵；11-循环智能显示屏；12-一号循环料阀门；13-二号循环进料阀门；14-循环出料阀门；15-物料出料阀门；16-加料仓。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将说明书附图对本发明作进一步地详细描述，所描述的实施例不应视为对本发明的限制，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将15kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)2OH)加入反应釜，将2.7kg P2O5加入加料箱，设定反应釜温度为40℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度25r/s，2小时加完，在P2O5加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度8ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至70℃，继续反应6h，结束反应，得到无色透明磷酸酯。
采用QB/T 2949-2008磷酸酯测定磷酸酯活性物含量，采用宋明贵《脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚的合成》中电位滴定法检测磷酸酯中磷酸单酯、双酯的含量，经检测所得磷酸酯活性物含量为97.7％，其中磷酸单酯含量为31.2％，磷酸双酯含量为61.5％，所得磷酸酯产品为无色透明溶液。
实施例2
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将6.25kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)2OH)加入反应釜，将1.25kg P2O5加入加料箱，设定反应釜温度为50℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度12r/s，2小时加完，在P2O5加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度4ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至80℃，继续反应5h，结束反应，得到无色磷酸酯。
经检测，所得磷酸酯活性物含量为98.2％，其中磷酸单酯含量为33.4％，磷酸双酯含量为62.7％，所得磷酸酯产品为无色透明溶液。
实施例3
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将10kg三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(C50H82O17)加入反应釜，将2kg P2O5加入加料箱，设定反应釜温度为55℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度18r/s，2小时加完，在P2O5加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度6ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至85℃，继续反应7h，结束反应，得到浅黄色磷酸酯。
经检测，所得磷酸酯活性物含量为83.2％，其中磷酸单酯含量为27.4％，磷酸双酯含量为52.1％，所得磷酸酯产品为浅黄色溶液。
实施例4
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将15kg全氟己基乙基醇(C8H5F13O)加入反应釜，将2kg P2O5加入加料箱，设定反应釜温度为45℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度18r/s，2小时加完，在P2O5加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度6ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至85℃，继续反应7h，结束反应，得到无色透明磷酸酯。
经检测，所得磷酸酯活性物含量为90.3％，其中磷酸单酯含量为30.6％，磷酸双酯含量为53.6％，所得磷酸酯产品为无色透明溶液。
实施例5
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将12kg十二醇(C8H5F13O)加入反应釜，将3.5kg P2O5加入加料箱，设定反应釜温度为60℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度32r/s，2小时加完，在P2O5加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度10ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至90℃，继续反应7h，结束反应，得到无色透明磷酸酯。
经检测，所得磷酸酯活性物含量为98.2％，其中磷酸单酯含量为32.8％，磷酸双酯含量为63.7％，所得磷酸酯产品为无色透明溶液。
对比例1
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将15kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)OH)加入反应釜，手工分步加入2.7kg P2O5，设定反应釜温度为40℃，2小时加完，P2O5加完后，将反应釜温度升温至70℃，继续反应6h，结束反应，得到深黄色磷酸酯。
经检测，所得测得磷酸酯活性物含量82.2％，磷酸单酯28.2％，磷酸双酯48.1％，产品深黄色溶液。
对比例2
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将15kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)OH)加入反应釜，手工分步加入2.7kg P2O5，设定反应釜温度为40℃，通过智能显示屏7设定加料箱旋转速度25r/s，2小时加完，将反应釜温度升温至80℃，继续反应6h，结束反应，得到深黄色磷酸酯。
经检测，所得磷酸酯活性物含量为92.6％，其中磷酸单酯含量为32.2％，磷酸双酯含量为55.2％，所得磷酸酯产品为浅黄色溶液。
对比例3
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将10kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)OH)加入反应釜，将3kg P2O5加入螺旋加料器(华玻公司产品)，设定反应釜温度40℃，2小时加完，P2O5在加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度8ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至70℃，继续反应6h，结束反应，得到深褐色磷酸酯。
经检测，所得测得磷酸酯活性物含量66.1％，磷酸单酯25.2％，磷酸双酯33.9％，产品深褐色溶液。
对比例4
一种磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：将15kg脂肪醇聚氧乙烯醚(C12H25(OC2H4)OH)加入反应釜，手工分步加入2.7kg P2O5，设定反应釜温度为40℃，2小时加完；P2O5在加料过程中，同时开动循环泵，由智能显示屏11控制循环液外循环的速度8ml/s，P2O5加完后，将反应釜温度升温至70℃，继续反应6h，结束反应，得到深黄色磷酸酯溶液。
经检测，磷酸酯活性物含量75.4％，磷酸单酯26.7％，磷酸双酯44.7％，产品深黄色溶液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将有机醇加入反应釜；设置反应釜温度为40-60℃；
(2)按比例将五氧化二磷加入到加料箱中，设定加料箱旋转速度，控制五氧化二磷的加入时间1-3h；五氧化二磷加料过程中开启循环泵，控制循环液速度；所述加料箱面层设有若干小孔，五氧化二磷通过箱体旋转从小孔溢出进入反应釜与有机醇反应；
(3)待步骤(2)中的五氧化二磷加料完成后，将反应釜温度升至70-90℃，继续反应5-7h得到磷酸酯产品。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机醇为脂肪醇、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷醇酰胺、烷醇酰胺聚氧乙烯醚、有机硅醇、有机氟醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述五氧化二磷与有机醇的质量比为0.25-0.7:1.25-3。
4.根据权利要求1所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述加料箱设有智能显示屏，用于设定加料箱的旋转速度，控制单位时间五氧化二磷加入反应釜的量。
5.根据权利要求4所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：所述加料箱的旋转速度为12-32r/s。
6.根据权利要求1所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述循环液循环速度为4-10ml/s。
7.根据权利要求1所述的磷酸酯的合成方法，其特征在于：步骤(2)所述小孔孔径为5-10mm。
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