CN112409165A - 一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，在反应釜中加入乙酰乙酸乙酯馏头，开启循环降温水，按酸度加入碱，控制温度在50℃以下反应一段时间取样测酸度，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加碱再次测量，直至酸度在0.5％以下；反应完成之后将反应液进行连续精馏，精馏出低沸物馏头暂存至馏头罐，用于下次馏头处理；精馏后的反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯；粗酯进精馏塔负压精馏采成品。减少了乙酰乙酸乙酯的损耗，提高了乙酰乙酸乙酯的总收率，实现资源回收利用，降低了成本，乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法。
背景技术
乙酰乙酸乙酯，分子式及分子量：C6H8O3，130.14，理化性质：溶于有机溶剂，遇三氯化铁呈紫色，用稀酸或稀碱水解时，生成丙酮、乙醇和二氧化碳。外观：无色液体，有芳香气味。熔点(酮式)/℃：-39，(稀醇式)/℃：-44。沸点(101.3kPa)/℃：180.8。相对密度：1.02126，折光率(20℃)：1.4192，闪点(闭杯)/℃：84.4。黏度(25℃)/mPa.s：1.5081，表面张力(20℃)/mN/m：32.51，溶于有机溶剂，25℃时在水中溶解12％，水在乙酰乙酸乙酯溶解4.9％，与乙醇、丙二醇及油类可互溶，有刺激性和麻醉性。可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。低等毒性，大鼠经口LD504.0g/kg。易溶于乙醚、乙醇。
作用与用途：乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在医药上用于合成氨基吡啉、维生素B等，亦用于偶氮黄色染料的制备，还用于调合苹果香精及其他果香香精。在农药生产上用于合成有机磷杀虫剂蝇毒磷的中间体α-氯代乙酰乙酸乙酯、嘧啶氧磷的中间体，杀菌剂恶霉灵，除草剂味唑乙烟酸，杀鼠剂杀鼠醚、杀鼠灵等，也是杀菌剂新品种嘧菌环胺、氟嘧菌胺、呋吡菌胺及植物生长调节剂杀雄啉的中间体，此外，乙酰乙酸乙酯也广泛用于医药、塑料、染料、香料、清漆及添加剂等行业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，包括以下步骤：
a、在反应釜中加入乙酰乙酸乙酯馏头，开启循环降温水，按酸度加入碱，控制温度在50℃以下反应一段时间取样测酸度，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加碱再次测量，直至酸度在0.5％以下；
b、反应完成之后将反应液进行连续精馏，精馏出低沸物馏头暂存至馏头罐，用于下次馏头处理；
c、精馏后的反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯；
d、粗酯进精馏塔负压精馏采成品，连续精馏，待精馏塔温度至130℃且回流小于300L/h时，停止采成品，放出精馏塔内的残渣。
具体地，所述步骤a中的碱为30wt％液碱。
具体地，所述步骤c馏头中乙酰乙酸乙酯含量小于5％。
具体地，所述步骤d成品乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。
本发明中乙酰乙酸乙酯以96-98％的双乙烯酮为主原料制备而得，该主原料中除了双乙烯酮外还含有1-3％的醋酐，醋酐在反应过程中不能完全反应生成醋酸乙酯，由于醋酐沸点为139℃，与乙酰乙酸乙酯沸点较近，精馏时为了达到成品乙酰乙酸乙酯中酸度指标小于0.1％的要求，导致精馏出的馏头中乙酰乙酸乙酯含量偏高，造成乙酰乙酸乙酯的损失，降低了乙酰乙酸乙酯的精馏收率，且馏头处理成本高。乙酰乙酸乙酯精馏出的馏头中，经气相色谱分析，馏头中主要有乙酰乙酸乙酯、醋酸和乙醇，含量分别为乙酰乙酸乙酯25～35％，醋酸(醋酐)20～35％，乙醇10～20％，其它为丙酮和醋酸乙酯。
本发明具有以下有益效果：本发明回收了乙酰乙酸乙酯精馏出的馏头中的乙酰乙酸乙酯，减少了乙酰乙酸乙酯的损耗，提高了乙酰乙酸乙酯的总收率，实现资源回收利用，降低了成本。所得成品乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
在反应釜中加入乙醇1000kg催化剂三乙胺5kg，升温至60±5℃，滴加双乙烯酮1500kg，滴加完于80±5℃保温1h，保温完成后将反应液降温至30℃转入粗酯罐，粗酯连续精馏得到乙酰乙酸乙酯和馏头。
在反应釜中加入上述馏头3000kg(乙酰乙酸乙酯含量为41.3％，醋酸为20.5％，乙醇为14.2％)，加入2007kg30％液碱，开启循环降温水，控制温度在50℃以下，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加液碱再次测量，直至酸度在0.5％以下。反应完成之后将反应液进行连续精馏，反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯。粗酯进精馏塔负压精馏采成品，连续精馏，待精馏塔温度至130℃，且回流小于300L/h时，停止采成品，采出合格乙酰乙酸乙酯1144.8kg，乙酰乙酸乙酯含量为99.2％，酸度为0.085％，产品回收率92.4％。
实施例2
在反应釜中加入乙醇1200kg催化剂三乙胺6kg，升温至60±5℃，滴加双乙烯酮1800kg，滴加完于80±5℃保温1h，保温完成后将反应液降温至30℃转入粗酯罐，粗酯连续精馏得到乙酰乙酸乙酯和馏头。
在反应釜中加入参照实施例2所得低沸物3500kg(乙酰乙酸乙酯含量为40.8％，醋酸为22.4％，乙醇为13.7％)，加入2614kg 30％液碱，控制温度在50℃以下，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加液碱再次测量，直至酸度在0.5％以下。反应完成之后将反应液进行连续精馏，反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯。粗酯进精馏塔负压精馏采成品，连续精馏，待精馏塔温度至130℃，且回流小于300L/h时，停止采成品，采出合格乙酰乙酸乙酯1335.2kg，乙酰乙酸乙酯含量为99.4％，酸度为0.078％，产品回收率93.5％。
Claims (4)
1.一种乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、在反应釜中加入乙酰乙酸乙酯馏头，开启循环降温水，按酸度加入碱，控制温度在50℃以下反应一段时间取样测酸度，酸度控制在0.5％以下，酸度高则补加碱再次测量，直至酸度在0.5％以下；
b、反应完成之后将反应液进行连续精馏，精馏出低沸物馏头暂存至馏头罐，用于下次馏头处理；
c、精馏后的反应液先后进入脱低沸塔和精馏塔，脱低沸塔负压升温回流20～30min后精馏出部分馏头，然后采出粗酯；
d、粗酯进精馏塔负压精馏采成品，连续精馏，待精馏塔温度至130℃且回流小于300L/h时，停止采成品，放出精馏塔内的残渣。
2.如权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，其特征在于，所述步骤a中的碱为30wt％液碱。
3.如权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，其特征在于，所述步骤c馏头中乙酰乙酸乙酯含量小于5％。
4.如权利要求1所述的乙酰乙酸乙酯馏头回收的方法，其特征在于，所述步骤d成品乙酰乙酸乙酯的含量大于98.0％，酸度小于0.1％，产品回收率90％以上。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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