CN112408485B - 一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法 - Google Patents

一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体包括：根据钨盐溶液中WO3质量、葡萄糖和铬盐中氧化铬的质量比1:4:0.002‑4:1:0.016称取钨盐溶液、葡萄糖和铬盐；将称量好的葡萄糖和铬盐加入钨盐溶液中，充分搅拌至完全溶解；将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨盐溶液同体积；随后放入烘箱内干燥；将烘干后的前驱体取出，充分研磨，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为600‑1300℃，时间为1‑3h，气氛为N2和O2的混合气体，获得阵列微/纳结构钨氧化物。本发明实现无模板条件下长径比大的钨氧化物纳米棒阵列的制备，操作简单、成本较低且适合大规模产业化生产。

Description

一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法。
背景技术
钨作为过渡族元素，其外层电子排布为5d46s2，其价态可为+2、+3、+4、+5、+6价，其氧化物主要有WO3，WO2.92，WO2.70和WO2。钨氧化物由于其具有不同的价态和价电子构型而拥有特殊的光、电、磁、力学性质，在变色、发光、催化、传感等许多方面都有应用，已经成为开启许多先进功能材料和智能设备潜力的重要工具。同时，纳米材料的微观形貌对其性能产生很大的影响。阵列微纳结构是由一维微／纳结构（如：棒状、线状、管状）自组装的多级微／纳结构，具有介孔结构，由此产生的可接触表面积与催化剂活性位点数目较多，在功能材料领域得到广泛的用途。
目前，阵列微纳结构主要通过模板法制备。模板法制备过程一般包括三个步骤：１）模扳的制备；２）利用模扳，通过化学或者物理的手段合成纳米结构；３）除去模板。模板法通常需要先制备合适的模板，这就大大增加了合成的时间与成本，不适于大规模生产和应用。与传统的模板法相比，近年来非模板法合成纳米结构阵列正受到人们越来越多的关注。它的合成方法相对简单，更适于商业化大规模生产，因此具有更广阔的应用前景。龙晖午等括将去离子水与无水乙醇混合搅拌配成反应溶剂后先加入Na2WO4·2H2O固体搅拌，再加入草酸固体搅拌，最后调节溶液pH至强酸性；将所得溶液经水热法制得水合氧化钨纳米棒阵列；实现无模板条件下水合氧化钨纳米棒阵列的制备，但其所得到的阵列纳米钨氧化物的长度小（不足1μm），且分布均匀性有待进一步提升。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，实现无模板条件下长径比大的钨氧化物纳米棒阵列的制备，操作简单、成本较低且适合大规模产业化生产，解决了现有技术中存在的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨盐溶液中WO3质量、葡萄糖和铬盐中氧化铬的质量比1:4:0.002-4:1:0.016称取钨盐溶液、葡萄糖和铬盐；
S2，将称量好的葡萄糖和铬盐加入钨盐溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨盐溶液同体积；随后放入烘箱内干燥；
S4，将烘干后的前驱体取出，充分研磨，过80-200目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为600-1300℃，时间为1-3h，气氛为N2和O2的混合气体，获得阵列微/纳结构钨氧化物。
进一步的，所述步骤S4中，N2和O2的气体流量比例为10:1-100:1。
进一步的，所述步骤S3中，干燥温度为160-220℃，干燥时间2-6h。
进一步的，所述步骤S3中，钨盐溶液中的WO3含量为200-300g/l。
进一步的，所述步骤S3中，钨盐溶液为钨酸铵溶液、偏钨酸铵、钨酸钠中的任意一种。
进一步的，所述步骤S3中，铬盐为铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐中的任意一种。
本发明的有益效果是：
1.本发明利于铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐等含铬溶液析出后煅烧产生的铬氧化物均匀分布于钨氧化物周围，诱导棒状钨氧化物的定向阵列分布；实现了无模板制备阵列微/纳结构钨氧化物，且钨氧化物纳米棒长度可达10μm以上。
2.本发明在热处理过程中采用N2+O2的混合气体，促使钨氧化物沿轴向方向形成过饱和梯度，促进钨氧化物纳米棒的快速生长。
3.本发明所用原料、设备及工艺均较简单，成本较低，适合大规模产业化生产，在变色、发光、催化、传感等方面具有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明获得的典型阵列微/纳结构钨氧化物SEM高倍形貌图。
图2是本发明获得的典型阵列微/纳结构钨氧化物SEM低倍形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨盐溶液（钨酸铵溶液、偏钨酸铵、钨酸钠等）中WO3质量、葡萄糖和铬盐（铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐等）中氧化铬的质量比为1:4:0.002-4:1:0.016称取钨盐溶液、葡萄糖和铬盐溶液。其中，钨盐溶液中的WO3含量为200-300g/l；
S2，将称量好的葡萄糖和铬盐加入钨盐溶液，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨盐溶液同体积；随后放入烘箱内干燥，干燥温度为160-220℃，干燥时间2-6h；在此温度下，葡萄糖有效转化为炭。低于此温度，葡萄糖不能有效转化为炭，温度太高，则转化而成的炭则会被氧气氧化；
S4，将烘干后的溶液取出，充分研磨，过80-200目筛，加入坩埚中，将聚集在一起的样品磨碎，提高装舟量和均匀性，促进反应高效完成；放入气氛炉内进行热处理，获得阵列微/纳结构钨氧化物。热处理温度为600-1300℃，时间为1-3h，气氛为N2和O2混合气体，气体流量比例为10:1-100:1。
本发明钨盐的作用是作为钨源，最终转变为钨氧化物；铬盐的作用是提供阻隔位点，诱导阵列结构的形成，最终转化为氧化物；葡萄糖的作用是转化为碳，吸附在钨氧化物颗粒表面，在N2和O2混合气氛及铬盐的作用下，促使钨氧化物沿轴向方向形成过饱和梯度，促进钨氧化物纳米棒的快速生长，从而形成阵列微/纳结构。
本发明钨盐溶液中WO3质量、葡萄糖质量比为1:4:0.002-4:1:0.016，既能形成沿轴向方向的过饱和梯度，又不会因为葡萄糖转化而成的碳太高，导致反应后残留碳；若铬盐含量太高将破坏阵列结构。
钨酸铵溶液中的WO3含量为200-300g/l，其主要作用是转化为钨氧化物，浓度太低，溶液的量比较大，不经济；浓度太高，工业生产较困难。
实施例1，一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为1:4:0.002称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵中的WO3含量为150g/l；
S2，将称量好的葡萄糖和铬酸铵加入钨酸铵溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨酸铵溶液同体积；随后放入烘箱内干燥，干燥温度为160℃，干燥时间6h；
S4，将烘干后的溶液取出，充分研磨，过200目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为600℃，时间为3h，气氛为N2+O2混合气体，气体流量比例为10:1；获得阵列微/纳结构钨氧化物；其阵列钨氧化物的平均长度为1.5μm，阵列钨氧化物的平均直径为260nm。
实施例2，一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为4:1:0.016称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵溶液中的WO3含量为300g/l；
S2，将称量好的葡萄糖和铬酸铵加入钨酸铵溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨酸铵溶液同体积；随后放入烘箱内干燥，干燥温度为220℃，干燥时间2h；
S4，将烘干后的溶液取出，充分研磨，过80目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为1300℃，时间为1h，气氛为N2+O2混合气体，气体流量比例为100:1；获得阵列微/纳结构钨氧化物。其阵列钨氧化物的平均长度为2.1μm，阵列钨氧化物的平均直径为420nm。
实施例3，一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为4:7:0.01称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵溶液中的WO3含量为200g/l；
S2，将称量好的葡萄糖和铬酸铵加入钨酸铵溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨酸铵溶液同体积；随后放入烘箱内干燥，干燥温度为165℃，干燥时间1.5h；
S4，将烘干后的溶液取出，充分研磨，过80目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为750℃，时间为1h，气氛为N2+O2混合气体，气体流量比例为30:1；获得阵列微/纳结构钨氧化物。其阵列钨氧化物的平均长度为4.8μm，阵列钨氧化物的平均直径为80nm。
实施例4，一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为4:9:0.01称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵溶液中的WO3含量为300g/l；
S2，将称量好的葡萄糖和铬酸铵加入钨酸铵溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨酸铵溶液同体积；随后放入烘箱内干燥，干燥温度为190℃，干燥时间3h；
S4，将烘干后的溶液取出，充分研磨，过80目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为800℃，时间为2h，气氛为N2+O2混合气体，气体流量比例为50:1；获得阵列微/纳结构钨氧化物，其阵列钨氧化物的平均长度为8.2μm，阵列钨氧化物的平均直径为120nm，且阵列钨氧化物的长度和粒径分布均匀。
实施例5，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为4:8:0.012称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵溶液中的WO3含量为300g/l；其他操作步骤与实施例4一致。获得阵列微/纳结构钨氧化物。其阵列钨氧化物的平均长度为10.5μm，阵列钨氧化物的平均直径为100nm。
实施例6，根据钨酸铵溶液中WO3质量、葡萄糖和铬酸铵中氧化铬的质量比为4:12:0.009称取钨酸铵溶液、葡萄糖和铬酸铵；其中，钨酸铵溶液中的WO3含量为300g/l；其他操作步骤与实施例4一致。获得阵列微/纳结构钨氧化物。其阵列钨氧化物的平均长度为9.8μm，阵列钨氧化物的平均直径为140nm。
本发明中，当钨酸铵溶液中WO3质量确定，葡萄糖过多，会使其在热处理过程中的残碳量增加，过量的碳覆盖在氧化钨表面阻碍氧的扩散，不利于钨氧化物纳米棒的生产，从而使其长度变短，直径变粗；而过少的葡萄糖不利于钨氧化物沿轴向方向形成过饱和梯度，且使钨氧化物直接发生聚集现象，也会使其长度变短，直径变粗。铬酸铵中氧化铬的作用是提供阻隔位点，诱导阵列结构的形成，在合适的范围内，氧化铬均匀分布于复合粉末中，有利于阻隔纳米棒的聚集，使纳米棒之间阵列生长，并减少纳米棒的直接聚集。
当钨酸铵溶液中WO3质量确定，葡萄糖和铬酸铵中氧化铬用量比的变化主要和热处理温度和时间相关，铬酸铵主要转化为氧化铬，对参数的变化不敏感，但葡萄糖转化为碳后，对N2和O2的气体流量和热处理温度比较敏感，这些参数的控制直接关系到钨氧化物的过饱和梯度，影响最终产品的性能。本发明铬盐的作用是提供阻隔位点，诱导阵列结构的形成，最终转化为氧化物；氧化铬的还原-碳化温度高于本发明的热处理温度，且本发明在氧气环境下，因此本发明铬盐没有发生还原-碳化反应。
对比例1，不加铬盐，其他操作步骤与实施例4（最优实施例）一致；没有得到阵列微/纳结构钨氧化物。
对比例2，气氛为纯氮气，其他操作步骤与实施例4（最优实施例）一致；炉内没有氧化气氛，钨氧化物会出现过还原现象，没有阵列微/纳结构钨氧化物。
对比例3，气氛为N2+O2混合气体，N2与O2的气体流量比例小于10:1，其他操作步骤与实施例4（最优实施例）一致；O2含量较大，由于氧化气氛强烈，不能有效的沿轴向方向形成过饱和梯度，得不到阵列微/纳结构钨氧化物。
对比例4，气氛为N2+O2混合气体，N2与O2的气体流量比例大于100:1，其他操作与实施例4（最优实施例）一致；O2含量较低时，由于还原气氛强烈，不能有效的沿轴向方向形成过饱和梯度，得不到阵列微/纳结构钨氧化物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，具体按照以下步骤进行：
S1，根据钨盐溶液中WO3质量、葡萄糖和铬盐中氧化铬的质量比1:4:0.002-4:1:0.016称取钨盐溶液、葡萄糖和铬盐；
S2，将称量好的葡萄糖和铬盐加入钨盐溶液中，充分搅拌至完全溶解；
S3，将溶解完后的混合溶液与酒精共析结晶，酒精与钨盐溶液同体积；随后放入烘箱内干燥；
S4，将烘干后的前驱体取出，充分研磨，过80-200目筛，加入坩埚中，放入气氛炉内进行热处理，热处理温度为600-1300℃，时间为1-3h，气氛为N2和O2的混合气体，获得阵列微/纳结构钨氧化物；
所述S4中，N2和O2的气体流量比例为10:1-100:1；
所述S3中，铬盐为铬酸铵、重铬酸铵、铬酸酐中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，所述S3中，干燥温度为160-220℃，干燥时间2-6h。
3.根据权利要求1所述的一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，所述S3中，钨盐溶液中的WO3含量为200-300g/l。
4.根据权利要求1所述的一种制备阵列微/纳结构钨氧化物的方法，所述S3中，钨盐溶液为钨酸铵溶液、偏钨酸铵、钨酸钠中的任意一种。
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