CN100488625C - 纳米BiVO4材料可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米BiVO4材料可见光催化剂制备方法属于光催化材料领域。本发明特征在于：将V2O5按Na/V摩尔比1∶1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为4-6mol·L-1的浓硝酸中。分别向上述两种溶液中，添加十六烷基三甲基溴化铵。将上述两种溶液按照V/Bi摩尔比为1∶1混合并搅拌均匀，制成BiVO4的前驱体。将前驱体放入微波炉中，微波功率为119W-280W加热10-40分钟后，冷却后，用去离子水洗涤、干燥。该方法不用较贵的原材料，生产工艺简单，降低了能耗，所得产物具有纯相的单斜相结构，尺度均一的纳米片。
Description
技术领域
纳米BiVO4材料可见光催化剂的制备方法属于光催化材料领域。
背景技术
利用新型高效的可见光响应光催化材料将低密度的太阳光转化为高密度的化学能，并直接利用太阳光在常温下光催化降解、矿化有毒有害污染物，净化水和空气达到环境净化的目的，并且不产生二次污染。
钒酸铋具有光催化性、铁弹性等特性，因此这种材料在光催化等领域具有广阔的应用前景。钒酸铋有四方相和单斜相，据报道单斜相的禁带宽度在可见光范围内，有很好的可见光催化性能。微波法是一种典型的软化学方法，被广泛的用于制备金属氧化物纳米材料。微波辐照的方法具有体加热、选择性加热和升温速度快等特点，可以制备出高结晶度，且产物纯度高，分散性好的特点。而且还可以通过调节微波反应条件来控制产物的形貌和物相结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种原材料更便宜及生产工艺简单、能耗小、具有纯相的单斜相结构、均一粒径的可见光催化剂BiVO4纳米材料的制备方法，及测定产物光催化降解罗丹明B(RB)及产氧的性质。
本发明所采用的方法，其特征在于：
1)将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为4-6mol·L-1的浓硝酸中；
2)分别向上述两种溶液中，添加十六烷基三甲基溴化铵，添加后两种溶液中的十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.5-0.92mM；
3)将上述两种溶液按照V/Bi摩尔比为1:1混合并搅拌均匀，制成BiVO4的前驱体；
4)将前驱体放入微波炉中，微波功率为119W-280W照射加热；
5)微波加热10-40分钟后，待冷却后，用去离子水洗涤、干燥，即得所需产物。
该方法使用微波辐照加热法的制备方法，便宜的原材料，生产工艺简单，由于使用微波功率为119W-280W，不但降低了能耗，而且所得产物具有纯相的单斜相结构、均一的粒径。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液2.5小时。
图1是采用德国Bruker Advance D-8粉末射线衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406
)测定所制备材料样品A-E的结构图。图2是采用德国Bruker AdvanceD-8粉末射线衍射仪(Cu Kα辐射，λ＝1.5406)测定所制备材料样品E-G的结构图。图3是采用JEM-2000FX透射电子显微镜测定所制备材料的形貌图。采用JEOL Ltd.JEM-2010投射电子显微镜测定所制备材料的形貌。图4是采用Shanghai Xinmao Ltd.7205紫外-可见光谱仪测定所制备材料在300W Xe灯下降解罗丹明B的曲线图。图5是采用GC-14C(SHIMADZU)测定所制备材料在300W Xe灯下催化产氧的曲线图。
试验表明：所得产物具有纯相的单斜相结构、均一的粒径。
附图说明
图1：产物的粉末A-E的X射线衍射图；
图2：产物的粉末E-G的X射线衍射图；
图3：产物E的透射电镜图；
图4：产物A-E降解罗丹明B的曲线图；
图5：产物A-E催化产氧的曲线图。
具体实施方式
1.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为119W的微波炉中照射加热10分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物A。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液2.5小时。
2.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1：1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为119W的微波炉中照射加热20分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物B。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至2.5小时。
3.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为119W的微波炉中照射加热30分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物C。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至2.5小时。
4.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为119W的微波炉中照射加热35分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物D。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至2.5小时。
5.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为119W的微波炉中照射加热40分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物E。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为2.0×10-4mol·dm-3罗丹明B(RB)溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至3.5小时。将制的产物，按照浓度为0.05g·L-1放入浓度为0.05mol·L-1AgNO3溶液中，使用300W Xe灯持续照射溶液至2.5小时。
6.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为259W的微波炉中照射加热40分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物F。
7.将V2O5按Na/V摩尔比1:1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将摩尔比为1:1的硝酸铋、偏钒酸钠，分别溶于4-6mol·L-1浓硝酸和去离子水中，然后向两种溶液中添加十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂，浓度为0.5-0.92mM。将两种溶液混合并搅拌均匀。将前驱体放入功率为280W的微波炉中照射加热40分钟。晶化产物用去离子水洗涤，干燥，即得产物G。
Claims (1)
1、一种纳米BiVO4材料可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将V2O5按Na/V摩尔比1：1溶入浓度为1-3mol·L-1的NaOH溶液中，制得NaVO3溶液，将Bi(NO3)3·5H2O溶于浓度为4-6mol·L-1的浓硝酸中；
2)分别向上述两种溶液中，添加十六烷基三甲基溴化铵，添加后两种溶液中的十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.5-0.92mM；
3)将上述两种溶液按照V/Bi摩尔比为1：1混合并搅拌均匀，制成BiVO4的前驱体；
4)将前驱体放入微波炉中，微波功率为119W-280W照射加热；
5)微波加热10-40分钟后，待冷却后，用去离子水洗涤、干燥，即得所需产物。
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| Monoclinic Structured BiVO4 Nanosheets: HydrothermalPreparation, Formation Mechanism, and Coloristic andPhotocatalytic Properties. Li Zhang, et al.J. Phys. Chem, B,Vol.110 No.6. 2006 |
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