CN112406246A - 高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板及其制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板及其制造工艺，层压板由多层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布，经压合、固化形成整体结构，层压板厚度大于2.85毫米，小于3.15毫米。工艺包括：(1)胶液配制；(2)浸胶准备；(3)上卷；(4)加入乳液；(5)浸胶；(6)胶布热处理；(7)检测；(8)将胶布经裁切后进行叠层；(9)将胶布通过真空热压机进行热压复合得到层压板。本发明采用高硅氧玻璃纤维布制成增强聚四氟乙烯层压板，既具有高硅氧玻璃纤维布耐高温和高强度的性能，又具有聚四氟乙烯材料很低的介电强度和介电损耗，以及优良的抗雨蚀和烧蚀性能，适用于电子设备的印制电路板。

Description

高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板及其制造工艺
技术领域
本发明涉及聚四氟乙烯层压板技术领域，尤其是一种高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板及其制造工艺。
背景技术
《宇航材料工艺》2000年01期，刊登了《高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯(PTFE)复合材料介电性能研究》，文章对高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯(PTFE)复合材料的含胶量、成型压力、烧结温度及环境湿度等多种因素对其介电性能的影响进行了较为系统的实验研究。结果表明,高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯复合材料在上述因素影响下,其介电常数在2.90～3.30的范围内变化,其中环境湿度是主要的影响因素。
现有的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板制造工艺一般为：将高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯坯布裁剪——冷压——上模——烧结，该方法生产效率低、尺寸面积小、环境湿度影响大。现有的聚四氟乙烯玻璃纤维布覆铜板是由特殊处理的无碱玻璃纤维布浸渍聚四氟乙烯乳液，经烧结后制成聚四氟乙烯玻璃纤维布，再与处理过的铜箔层复合而成，具有优良的电性能和化学稳定性，是一种耐高温新型介质基材。聚四氟乙烯玻璃纤维布覆铜板的介质损耗小、介电常数低，随温度和频率变化的波动小，使用温度范围宽，具有较低的摩擦系数和较高的机械强度，能满足微波电路板的要求，适用于电子设备的印制电路板。广泛应用于人造卫星、宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、广播电视等方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板及其制造工艺，采用高硅氧玻璃纤维布制成增强聚四氟乙烯层压板，既具有高硅氧玻璃纤维布耐高温和高强度的性能，又具有聚四氟乙烯材料很低的介电强度和介电损耗，以及优良的抗雨蚀和烧蚀性能。
本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：
高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，所述层压板由多层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布，经真空压合、高温固化形成整体结构，层压板的厚度2.85毫米，小于3.15毫米。
作为本发明的优选技术方案，所述表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布厚度为0.25毫米，每平方米的克重为210克至230克。
作为本发明的优选技术方案，所述层压板由12层或13层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布经热压复合而成。
作为本发明的优选技术方案，所述高硅氧玻璃纤维布的型号为BW7250-82。
作为本发明的优选技术方案，所述聚四氟乙烯乳液是聚四氟乙烯浓缩分散液(F4乳液)，F4乳液的固含量为58％-62％，型号为SFN-1。
高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，包括以下步骤：
(1)胶液配制：用120目尼龙筛网布过滤F4乳液，清除结块和杂物，分别用蒸馏水稀释F4乳液，分别获得A乳液和B乳液，并且A乳液的浓度为45±1％，B乳液的浓度为55±1％；
(2)浸胶准备：①先用酒精分别清除浸胶机上所有辊子的污渍，然后用蒸馏水擦拭干净；②启动控制柜的电源按钮，使得烘焙区保温，保温温度设为40℃至180℃；
(3)上卷：将高硅氧玻璃纤维布装入放料辊，接好引布后启动浸胶机，使高硅氧玻璃纤维布在引布的牵引下依次通过各辊进入收卷区；
(4)加入F4乳液：在浸胶机的2#槽内加入步骤(1)配制获得的A乳液，在3#槽、4#槽和5#槽内加入步骤(1)配制获得的B乳液；
(5)浸胶：待烘焙区各个温区的温度达到设定温度时启动浸胶机，调整收放卷气压，收放卷的转速为0.73-0.99米/分钟，使获得的胶布厚度保持在0.31-0.33毫米之间；
(6)胶布的热处理：将上述步骤获得的胶布通过5#槽上面的烧结区进行一次性热处理，烧结区温度设为80℃至290℃，清除滞留在胶布上的乳液中的表面活性剂；
(7)检测与收卷：将胶布通过张力辊引入收卷辊进行收卷，同时对于胶布进行目测检查和含胶量抽检，经检测合格后包装入库；
(8)将上述步骤获得的聚四氟乙烯高硅氧玻璃纤维胶布经裁切后得到若干规定尺寸的单层胶布，然后按照预算比重将12或13层胶布进行称重叠层坯布；
(9)将厚度0.018-0.035mm的光面铜箔或厚度0.08-0.10mm的光面铝箔表面均匀涂上高温硅脂，用热风枪吹匀，得到便于脱模的脱模层；
(10)上模：将步骤(9)获得的脱模层，分别置于步骤(8)获得的叠层坯布上表面和下表面，再平放在2-3mm厚的不锈钢模板上，得到模料；
(11)上载盘：将步骤(10)获得的模料移到高温载盘上，堆叠模料至4-5层并固定好四周夹具，上好盖板和隔热层后，利用自动上料机构转运至真空压机内，根据需要一个载盘放置4-5层模料，一台真空压机放置5-10个载盘；
(12)压制：将步骤(11)的坯料载盘通过真空热压机进行热压复合，按照烧结温度参数进行升温和降温，升温的同时抽真空、加压，压合真空值设为760Torr(约-0.1Mpa)，系统压力设为70-80MPa(每平方厘米的压力3.0-3.5Mpa)，得到高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(2)浸胶时烘焙区的温度设为四个温区，温区一50±10℃，温区二100±10℃，温区三140±10℃，温区四170±10℃。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(6)胶布热处理时烧结区的温度设为四个温区，温区一80±10℃，温区二170±10℃，温区三250±10℃，温区四285±10℃。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(7)胶布含胶量的检测是在胶布的均匀和光滑处取样，每卷取5个样，取样直径为11.28厘米，面积为100平方厘米，用精度为0.01克的天平称重量后乘以100即得到每平方米胶布的克重，再根据胶布的克重减去高硅氧基布的克重计算出含胶量；
所述步骤(12)的温度参数包括：
室温至250±10℃，升温速率为2-3℃/min，在250±10℃保温60±10min；
至320±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至380±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在380±10℃保温210±10min；
至320±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至200±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，至100±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤(12)的压合压力参数包括：
室温至180℃时，设定面压1.2Mpa；升温至250℃时，设定面压2.2Mpa；
升温至320℃时，设定面压3.5Mpa；升温至380℃时，设定面压3.5Mpa；
380℃保温时，设定面压3.5Mpa；降温至320℃时，设定面压3.5Mpa；
降温至200℃时，设定面压3.5Mpa；降温至100℃时，设定面压3.5Mpa；
所述步骤(12)压合的总时间为820-940分钟。
本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明将高硅氧玻璃纤维布先进行烘干，除去坯布的水分，再将高硅氧玻璃纤维布通过配制好浓度的聚四氟乙烯乳液槽，经四次涂覆、浸渍及反复烘干，然后进行预烧结处理，清除滞留在胶布上的聚四氟乙烯乳液中的表面活性剂，制成聚四氟乙烯高硅氧玻璃纤维胶布，再经过裁切、叠层、真空压合、高温固化复合得到高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，生产效率高、性能稳定、可批量生产。
本发明采用高硅氧玻璃纤维布制成增强聚四氟乙烯层压板，既具有高硅氧玻璃纤维布耐高温和高强度的性能，又具有聚四氟乙烯材料很低的介电强度和介电损耗，以及优良的抗雨蚀和烧蚀性能，优异的隔热、阻燃及电磁波传输性能，适用于电子设备的印制电路板。可以广泛应用于人造卫星、宇宙飞船、火箭、导弹、雷达、广播电视等方面。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是图1中A处的局部放大示意图。
图中：1、层压板，2、高硅氧玻璃纤维布，3、聚四氟乙烯涂层。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步说明：
如图1和图2所示，高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，所述层压板1由多层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布2，经压合、固化形成整体结构，层压板1的厚度大于2.5毫米，小于3.5毫米，层压板1的表面设有聚四氟乙烯涂层3。
作为较佳的实施例，所述高硅氧玻璃纤维布2的厚度为0.25毫米，每平方米的克重为210克至230克。所述层压板1由12层或13层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布2经热压复合而成，层压板1的厚度大于2.85毫米，小于3.15毫米。本实施例所述高硅氧玻璃纤维布2的型号为BW7250-82；聚四氟乙烯乳液是聚四氟乙烯浓缩分散液(F4乳液)，F4乳液的固含量为58％-62％，型号为SFN-1。
高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，包括以下步骤：
(1)胶液配制：用120目尼龙筛网布过滤F4乳液，清除结块和杂物，分别用蒸馏水稀释F4乳液，分别获得A乳液和B乳液，并且A乳液的浓度为45±1％，B乳液的浓度为55±1％；
(2)浸胶准备：①先用酒精分别清除浸胶机上所有辊子的污渍，然后用蒸馏水擦拭干净；②启动控制柜的电源按钮，使得烘焙区保温，保温温度设为40℃至180℃；
(3)上卷：将高硅氧玻璃纤维布装入放料辊，接好引布后启动浸胶机，使高硅氧玻璃纤维布在引布的牵引下依次通过各辊进入收卷区；
(4)加入F4乳液：在浸胶机的2#槽内加入步骤(1)配制获得的A乳液，在3#槽、4#槽和5#槽内加入步骤(1)配制获得的B乳液；
(5)浸胶：待烘焙区各个温区的温度达到设定温度时启动浸胶机，调整收放卷气压，收放卷的转速为0.73-0.99米/分钟，使获得的胶布厚度保持在0.31-0.33毫米之间；
(6)胶布的热处理：将上述步骤获得的胶布通过5#槽上面的烧结区进行一次性热处理，烧结区温度设为80℃至290℃，清除滞留在胶布上的乳液中的表面活性剂；
(7)检测与收卷：将胶布通过张力辊引入收卷辊进行收卷，同时对于胶布进行目测检查和含胶量抽检，经检测合格后包装入库；
(8)将上述步骤获得的聚四氟乙烯高硅氧玻璃纤维胶布经裁切后得到若干规定尺寸的单层胶布，然后按照预算比重将12或13层胶布进行称重叠层坯布；
(9)将厚度0.018-0.035mm的光面铜箔或厚度0.08-0.10mm的光面铝箔表面均匀涂上高温硅脂，用热风枪吹匀，得到便于脱模的脱模层；
(10)上模：将步骤(9)获得的脱模层，分别置于步骤(8)获得的叠层坯布上表面和下表面，再平放在2-3mm厚的不锈钢模板上，得到模料；
(11)上载盘：将步骤(10)获得的模料移到高温载盘上，堆叠模料至4-5层并固定好四周夹具，上好盖板和隔热层后，利用自动上料机构转运至真空压机内，根据需要一个载盘放置4-5层模料，一台真空压机放置5-10个载盘；
(12)压制：将步骤(11)的坯料载盘通过真空热压机进行热压复合，按照烧结温度参数进行升温和降温，升温的同时抽真空、加压，压合真空值设为760Torr，系统压力设为70-80MPa，得到高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板。
本实施例中，所述步骤(2)烘焙区的温度设为四个温区，温区一50±10℃，温区二100±10℃，温区三140±10℃，温区四170±10℃。所述步骤(6)烧结区的温度设为四个温区，温区一80±10℃，温区二170±10℃，温区三250±10℃，温区四285±10℃。所述步骤(7)含胶量检测是在胶布的均匀和光滑处取样，每卷取5个样，取样直径为11.28厘米，面积为100平方厘米，用精度为0.01克的天平称重量后乘以100即得到每平方米胶布的克重，再根据胶布的克重减去高硅氧基布的克重计算出含胶量；
所述步骤(12)的温度参数包括：
室温至250±10℃，升温速率为2-3℃/min，在250±10℃保温60±10min；
至320±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至380±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在380±10℃保温210±10min；
至320±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至200±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，至100±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min。
所述步骤(12)的压合压力参数包括：
室温至180℃时，设定面压1.2Mpa；升温至250℃时，设定面压2.2Mpa；
升温至320℃时，设定面压3.5Mpa；升温至380℃时，设定面压3.5Mpa；
380℃保温时，设定面压3.5Mpa；降温至320℃时，设定面压3.5Mpa；
降温至200℃时，设定面压3.5Mpa；降温至100℃时，设定面压3.5Mpa；
所述步骤(12)压合的总时间为820-940分钟。
上述实施例仅限于说明本发明的构思和技术特征，其目的在于让本领域的技术人员了解发明的技术方案和实施方式，并不能据此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明技术方案所作的等同替换或等效变化，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，其特征是：所述层压板由多层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布，经真空压合、高温固化形成整体结构，层压板的厚度大于2.85毫米，小于3.15毫米。
2.根据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，其特征是：所述表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布的厚度为0.25毫米，每平方米的克重为210克至230克。
3.根据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，其特征是：所述层压板由12层或13层表面涂有聚四氟乙烯乳液的高硅氧玻璃纤维布经热压复合而成。
4.根据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，其特征是：所述高硅氧玻璃纤维布的型号为BW7250-82。
5.根据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板，其特征是：所述聚四氟乙烯乳液是聚四氟乙烯浓缩分散液(F4乳液)，F4乳液的固含量为58％-62％，型号为SFN-1。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，其特征是：所述工艺包括以下步骤：
(1)胶液配制：用120目尼龙筛网布过滤F4乳液，清除结块和杂物，分别用蒸馏水稀释F4乳液，分别获得A乳液和B乳液，并且A乳液的浓度为45±1％，B乳液的浓度为55±1％；
(2)浸胶准备：①先用酒精分别清除浸胶机上所有辊子的污渍，然后用蒸馏水擦拭干净；②启动控制柜的电源按钮，使得烘焙区保温，保温温度设为40℃至180℃；
(3)上卷：将高硅氧玻璃纤维基布装入放料辊，接好引布后启动浸胶机，使高硅氧玻璃纤维布在引布的牵引下依次通过各辊进入收卷区；
(4)加入F4乳液：在浸胶机的2#槽内加入步骤(1)配制获得的A乳液，在3#槽、4#槽和5#槽内加入步骤(1)配制获得的B乳液；
(5)浸胶：待烘焙区各个温区的温度达到设定温度时启动浸胶机，调整收放卷气压，收放卷的转速为0.73-0.99米/分钟，使获得的胶布厚度保持在0.31-0.33毫米之间；
(6)胶布的热处理：将上述步骤获得的胶布通过5#槽上面的烧结区进行一次性热处理，烧结区温度设为80℃至290℃，清除滞留在胶布上的乳液中的表面活性剂；
(7)检测与收卷：将胶布通过张力辊引入收卷辊进行收卷，同时对于胶布进行目测检查和含胶量抽检，经检测合格后包装入库或直接进入下一步骤；
(8)将上述步骤获得的聚四氟乙烯高硅氧玻璃纤维胶布经裁切后得到若干规定尺寸的单层胶布，然后按照预算比重将12或13层胶布进行称重叠层坯布；
(9)将厚度0.018-0.035mm的光面铜箔或厚度0.08-0.10mm的光面铝箔表面均匀涂上高温硅脂，用热风枪吹匀，得到便于脱模的脱模层；
(10)上模：将步骤(9)获得的脱模层，分别置于步骤(8)获得的叠层坯布上表面和下表面，再平放在2-3mm厚的不锈钢模板上，得到模料；
(11)上载盘：将步骤(10)获得的模料移到高温载盘上，堆叠模料至4-5层并固定好四周夹具，上好盖板和隔热层后，利用自动上料机构转运至真空压机内，根据需要一个载盘放置4-5层模料，一台真空压机放置5-10个载盘；
(12)压制：将步骤(11)的坯料载盘通过真空热压机进行热压复合，按照烧结温度参数进行升温和降温，升温的同时抽真空、加压，压合真空值设为760Torr，系统压力设为70-80MPa，得到高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板。
7.根据权利要求6所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，其特征是：所述步骤(2)浸胶时烘焙区的温度设为四个温区，温区一50±10℃，温区二100±10℃，温区三140±10℃，温区四170±10℃。
8.根据权利要求6所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，其特征是：所述步骤(6)胶布热处理时烧结区的温度设为四个温区，温区一80±10℃，温区二170±10℃，温区三250±10℃，温区四285±10℃。
9.根据权利要求6所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，其特征是：所述步骤(7)胶布含胶量的检测是在胶布的均匀和光滑处取样，每卷取5个样，取样直径为11.28厘米，面积为100平方厘米，用精度为0.01克的天平称重量后乘以100即得到每平方米胶布的克重，再根据胶布的克重减去高硅氧基布的克重计算出含胶量；
所述步骤(12)的温度参数包括：
室温至250±10℃，升温速率为2-3℃/min，在250±10℃保温60±10min；
至320±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至380±10℃，升温速率为0.5-2.0℃/min，在380±10℃保温210±10min；
至320±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，在320±10℃保温30±10min；
至200±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min，至100±10℃，降温速率为0.5-1.5℃/min。
10.根据权利要求6所述的高硅氧玻璃纤维布增强聚四氟乙烯层压板的制造工艺，其特征是：所述步骤(12)的压合压力参数包括：
室温至180℃时，设定面压1.2Mpa；升温至250℃时，设定面压2.2Mpa；
升温至320℃时，设定面压3.5Mpa；升温至380℃时，设定面压3.5Mpa；
380℃保温时，设定面压3.5Mpa；降温至320℃时，设定面压3.5Mpa；
降温至200℃时，设定面压3.5Mpa；降温至100℃时，设定面压3.5Mpa；
所述步骤(12)压合的总时间为820-940分钟。
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CN113665141A (zh) * 2021-10-20 2021-11-19 北京玻钢院复合材料有限公司 高硅氧布增强聚四氟乙烯复合材料、其制备方法及应用
CN113718532A (zh) * 2021-09-16 2021-11-30 江苏奥凯新材料科技有限公司 一种耐腐蚀耐热的无凸点高温防粘布及其制作工艺
CN117801443A (zh) * 2023-12-07 2024-04-02 无锡好莱特密封科技有限公司 一种耐磨且隔热的氟橡胶制品制备方法

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