CN112403510A - 一种用于提高异丙醇转化率的催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于提高异丙醇转化率的催化剂、制备方法及其应用。本发明的催化剂包括催化剂载体，所述载体上负载有钯和镍，所述钯为载体质量的0.05‑0.5％，镍为载体质量的1‑10％。该催化剂能够使得丙酮加氢反应中丙酮的转化率≥99％，异丙醇的选择性≥99％。利用本发明的催化剂可以实现丙酮连续化生产异丙醇，且反应选择性高，催化剂寿命长、稳定性高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂加工技术领域，特别是涉及一种用于提高异丙醇转化率的催化剂、制备方法及其应用。
背景技术
随着科学进步，现有技术下丙酮产能过剩，由于甲基丙烯酸甲酯的生产方法的改变，以及丙酮作为溶剂用量在不断减少，使丙酮的应用范围变窄，因此把丙酮转变为其他细化学品具有重要的意义。目前丙酮加氢制备异丙醇的催化剂一般有两类：一种是贵金属的铂、钯、钌等催化剂；另一种是非贵金属的镍基、钴基、铜基催化剂。其中贵金属催化剂由于资源稀少、价格昂贵等问题限制了其大规模开发应用但其应用效果要比非贵金属要好。非贵金属催化剂由于原料易得，价格便宜更适用于丙酮加氢制异丙醇的大规模开发应用。
专利CN 111215077 A中公开了一种采用NiO为活性组分；以TiO2和/或SiO2改性氧化铝为载体，制备而成的催化剂，利用其提高丙酮加氢制备异丙醇的产率。
专利CN 111097499 A中公开了一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂，该催化剂是先将Beta沸石进行碱处理，再与镍源、任选地锌源和/或铑源接触、焙烧。该催化剂的制备成本高昂，在产业上的适用性低。
CN 103030526B中公开了用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂，该催化剂包括10.0～40.0％CuO、10.0～25.0％NiO、25.0～70.0％Al2O3、5.0～10.0％助剂，所述助剂选自MgO、ZnO或CaO中的至少一种。该催化剂的稳定性相对较差。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的是提供了一种用于提高异丙醇转化率的催化剂，该催化剂具有较高的催化活性以及稳定性，对异丙醇具有较高的选择性。
本发明用于提高异丙醇转化率的催化剂包括催化剂载体，所述载体上负载有钯和镍，所述钯为载体质量的0.05-0.5％，镍为载体质量的1-10％。
本发明还提供了所述用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将催化剂载体浸渍在镍源水溶液中，浸渍温度为20-100℃，浸渍2-48h，烘干后得到催化剂前驱体；
S2、将催化剂前驱体浸渍在钯源水溶液中，浸渍温度为20-100℃，浸渍2-48h，并烘干；
S3、将步骤S2烘干后的催化剂进行焙烧、成型处理。
优选的，所述催化剂载体为ZSM-5、TS-1、β分子筛、S-1分子筛、Ti-MWW中的一种。
优选的，所述镍源为六水合硝酸镍，所述钯源为氯化钯。
进一步优选的，所述镍源水溶液中硝酸镍的浓度为10-20wt％。所述钯源水溶液中氯化钯的浓度为1-2wt‰。
优选的，步骤S1和步骤S2中烘干温度为80-120℃，烘干时间为10-20h。
优选的，所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为2-8h。
本发明还提供了用于提高异丙醇转化率的催化剂的应用方法，具体是将所述催化剂用于丙酮加氢反应中，以提高异丙醇的转化率。即在氢气存在的情况下，以丙酮为原料，在装有所述催化剂的固定床反应器中进行加氢反应；所述反应温度为150-250℃，氢气流量为10-20ml/min，反应压力为0-4mpa，丙酮质量空速为0.1-3h-1，氢气和丙酮摩尔比为1-10:1。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种用于提高异丙醇转化率的催化剂，该催化剂能够使得丙酮加氢反应中丙酮的转化率≥99％，异丙醇的选择性≥99％了。利用本发明的催化剂可以实现丙酮连续化生产异丙醇，且反应选择性高，催化剂寿命长、稳定性高等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取50g ZSM-5载体(比表面积大于300m2/g)，称取12.388六水硝酸镍配置成质量浓度为15％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，在100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.08g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h；最后将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床反应器的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度175℃，反应压力1mpa、丙酮的质量空速2h-1，氢气和丙酮摩尔比为6:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例2
称取50g TS-1载体(比表面积大于380m2/g)，称取12.388六水硝酸镍配置成质量浓度为15％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.08g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床反应器的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度180℃，反应压力1mpa、丙酮的质量空速2.5h-1，氢酮摩尔比为7:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例3
称取50gβ分子筛载体(比表面积大于350m2/g)，称取12.388六水硝酸镍配置成质量浓度为15％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.08g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度190℃，反应压力0.5mpa、丙酮的质量空速2.5h-1，氢酮摩尔比为8:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例4
称取50gS-1分子筛载体(比表面积大于260m2/g)，称取12.388六水硝酸镍配置成质量浓度为15％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.08g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度190℃，反应压力0.5mpa、丙酮的质量空速2.5h-1，氢酮摩尔比为8:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例5
称取50gTi-MWW分子筛载体(比表面积大于4000m2/g)，称取12.388六水硝酸镍配置成质量浓度为15％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.08g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度200℃，反应压力0.5mpa、丙酮的质量空速3h-1，氢酮摩尔比为10:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例6
称取50g ZSM-5载体(比表面积大于300m2/g)，称取19.822六水硝酸镍配置成20％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.16g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度210℃，反应压力0.5mpa、丙酮的质量空速3h-1，氢酮摩尔比为10:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
实施例7
称取50gZSM-5载体(比表面积大于300m2/g)，称取24.775六水硝酸镍配置成质量浓度为20％的水溶液，加入到称取好的载体中，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h，得催化剂前驱体；
称取0.16g氯化钯和50g水混合在一起，滴加质量浓度为36.5％盐酸至固体全部溶解后加入干燥好的催化剂前驱体，控制浸渍担载温度40℃，担载10h后，100℃干燥12h。将干燥后的催化剂在温度为550℃下焙烧6h，然后压片成型，制得催化剂。
称取5g催化剂装填于固定床的中部，控制活化温度180℃，氢气流量10ml/min，对催化剂活化10h。活化完成后，控制反应温度210℃，反应压力0.5mpa、丙酮的质量空速3h-1，氢酮摩尔比为10:1进料反应。反应液收集中控丙酮的转化率和异丙醇的选择性。
利用实施例1-7的催化剂进行丙酮加氢反应，试验数据如表1所示。
表1
| 丙酮转化率％ | 异丙醇选择性％ | |
| 实施例1 | 98.7 | 99.95 |
| 实施例2 | 98.8 | 99.97 |
| 实施例3 | 98.7 | 99.97 |
| 实施例4 | 99.2 | 99.98 |
| 实施例5 | 99.5 | 99.99 |
| 实施例6 | 99.5 | 99.97 |
| 实施例7 | 99.5 | 99.97 |
本发明催化剂可回收再利用，且回收后的催化剂的活性稳定性高。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种用于提高异丙醇转化率的催化剂，其特征在于，所述催化剂包括催化剂载体，所述载体上负载有钯和镍，所述钯为载体质量的0.05-0.5％，镍为载体质量的1-10％。
2.根据权利要求1所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将催化剂载体浸渍在镍源水溶液中，浸渍温度为20-100℃，浸渍2-48h，烘干后得到催化剂前驱体；
S2、将催化剂前驱体浸渍在钯源水溶液中，浸渍温度为20-100℃，浸渍2-48h，并烘干；
S3、将步骤S2烘干后的催化剂进行焙烧、成型处理。
3.根据权利要求2所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体为ZSM-5、TS-1、β分子筛、S-1分子筛、Ti-MWW中的一种。
4.根据权利要求2所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍源为六水合硝酸镍，所述钯源为氯化钯。
5.根据权利要求4所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍源水溶液中硝酸镍的浓度为10-20wt％。
6.根据权利要求4所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯源水溶液中氯化钯的浓度为1-2wt‰。
7.根据权利要求2所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂，其特征在于，步骤S1和步骤S2中烘干温度为80-120℃，烘干时间为10-20h。
8.根据权利要求2所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为2-8h。
9.根据权利要求1所述的用于提高异丙醇转化率的催化剂的应用方法，其特征在于，将所述催化剂用于丙酮加氢反应中，以提高异丙醇的转化率。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，在氢气存在的情况下，以丙酮为原料，在装有所述催化剂的固定床反应器中进行加氢反应；所述反应温度为150-250℃，氢气流量为10-20ml/min，反应压力为0-4mpa，丙酮质量空速为0.1-3h-1，氢气和丙酮摩尔比为1-10:1。
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