CN112452334A - 一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法及应用，采用沉淀法合成以白炭黑为载体，以铜锌为主活性组分，添加碱土金属为助剂的催化剂，所述的催化剂载体占比75‑94.9％，活性组分占比5‑20％，助剂占比0.1‑5％，与现有技术相比，本发明制备以铜锌为主活性组分的催化剂，得到催化剂应用于丙酮加氢制备异丙醇的工艺中，催化剂不使用贵金属，减少合成成本的同时大大提高了反应的选择性，采用固定床法合成异丙醇，能够实现工业化试剂应用的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法及应用，属于催化剂制备领域以及化工合成领域。
背景技术
随着科学进步，现有技术下丙酮产能过剩，由于甲基丙烯酸甲酯的生产方法的改变，以及丙酮作为溶剂用量在不断减少，使丙酮的应用范围变窄，因此把丙酮转变为其他细化学品具有重要的意义。目前丙酮加氢制备异丙醇的催化剂一般有两类：一种是贵金属的铂、钯、钌等催化剂；另一种是非贵金属的镍基、钴基、铜基催化剂。其中贵金属催化剂由于资源稀少、价格昂贵等问题限制了其大规模开发应用。非贵金属催化剂由于原料易得，价格便宜更适用于丙酮加氢制异丙醇的大规模开发应用。
专利CN 111215077 A采用NiO为活性组分；以TiO2和/或SiO2改性氧化铝为载体；制备催化剂用于丙酮加氢合成异丙醇。
专利CN 111097499 A采用碱处理后的Beta沸石与镍源、任选地锌源和/或铑源接触，催化剂采用贵金属铑，生产成本增大。
CN 103030526B采用铜、镍双金属催化剂，催化剂前驱体制备完后在120℃下干燥12h，后在400℃下焙烧4h，催化剂中含有10％CuO，20％NiO，65％Al2O3,5％MgO。
发明内容
本发明提供了一种丙酮加氢制备异丙醇过程中应用的催化剂，提供了这种催化剂的制备方法，二是提供了这种催化剂在丙酮直接加氢制备异丙醇过程中的应用。
本发明通过以下技术实现：
所述的催化剂采用如下方法制备：
(1)、称取一定量的载体白炭黑加入去离子水打浆；
(2)、向强力搅拌的浆态溶液中滴加铜源、锌源、助剂以及氨水；
(3)、滴加完毕后，老化过程中严格控制pH在6.5-7.5之间，老化一定时间后，过滤、烘干、焙烧、成型待用。
在上述技术方案中，所述的催化剂载体占比75-94.9wt％，活性组分共计占比5-20wt％，助剂占比0.1-5wt％。
在上述技术方案中，步骤(1)中载体白炭黑的为100-200目，比表300-500m2/g。
在上述技术方案中，步骤(1)中去离子水用量为5-20倍，优选去离子水用量为5-12倍。
在上述技术方案中，铜源来自硝酸铜、醋酸铜、碳酸铜、氯化铜，配置成5-15wt％溶液。
在上述技术方案中，锌源来自硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌，配置成5-15wt％溶液。
在上述技术方案中，所述的助剂为碱土金属镁、钙、钡；来源其硝酸盐或硫酸盐或碳酸盐，配置成5-15wt％溶液。
在上述技术方案中，老化温度控制在20-120℃，优选老化温度为40-100℃，老化时间控制在2-48h，优选老化时间12-24h；烘干温度80-120℃，焙烧温度在400-700℃/2-8h，优选焙烧温度时间450-600℃/4-6h。
在上述技术方案中，丙酮加氢制备异丙醇催化剂还原温度150-180℃，氢气流量10-20ml/min；反应温度120-180℃，反应压力1-4mpa；丙酮质量空速0.1-3h-1，氢酮摩尔比为1-10:1。
本发明不使用贵金属作为活性组分，节约成本，本发明提供了一种稳定性和活性较高的催化剂用于制备丙酮加氢合成异丙醇。
具体实施方式
实施例1
称取50g白炭黑用300g去离子水打浆待用，称取15.21三水合硝酸铜配置成10wt％的水溶液，称取六水合硝酸锌4.55g配置成10wt％的水溶液，称取0.13g碳酸钙配置成5wt％的水溶液，控制滴加温度40℃，在转速1000转/min下向浆液中滴加三种溶液，氨水控制Ph6.5-7.5之间，控制滴加时间1h，滴加完毕后，在50℃下老化10h，老化结束后过滤，100℃烘干后450℃下焙烧6h；焙烧好的催化剂成型。
将成型后的催化剂装填于固定床反应器中，在氢气流量10ml/min下180℃活化还原10h，然后进行反应，反应温度150℃，反应压力2mpa；丙酮质量空速1h-1，氢酮摩尔比为5:1进料反应，评价催化剂，结果见表中数据。
实施例2
称取50g白炭黑用400g去离子水打浆待用，称取22.81三水合硝酸铜配置成10wt％的水溶液，称取六水合硝酸锌6.69g配置成10wt％的水溶液，称取3.05g硝酸镁配置成5wt％的水溶液，控制滴加温度40℃，在转速1000转/min下向浆液中滴加三种溶液，氨水控制Ph6.5-7.5之间，控制滴加时间1h，滴加完毕后，在60℃下老化10h，老化结束后过滤，100℃烘干后480℃下焙烧6h；焙烧好的催化剂成型。
将成型后的催化剂装填于固定床反应器中，在氢气流量10ml/min下180℃活化还原10h，然后进行反应，反应温度165℃，反应压力2mpa；丙酮质量空速2h-1，氢酮摩尔比为6:1进料反应，评价催化剂，结果见表中数据。
实施例3
称取50g白炭黑用400g去离子水打浆待用，称取22.81三水合硝酸铜配置成10wt％的水溶液，称取六水合硝酸锌6.69g配置成10wt％的水溶液，称取0.96g硝酸钡配置成5wt％的水溶液，控制滴加温度40℃，在转速1000转/min下向浆液中滴加三种溶液，氨水控制Ph6.5-7.5之间，控制滴加时间1h，滴加完毕后，在60℃下老化20h，老化结束后过滤，100℃烘干后480℃下焙烧6h；焙烧好的催化剂成型。
将成型后的催化剂装填于固定床反应器中，在氢气流量10ml/min下180℃活化还原10h，然后进行反应，反应温度165℃，反应压力2mpa；丙酮质量空速2h-1，氢酮摩尔比为6:1进料反应，评价催化剂，结果见表中数据。
实施例4
称取50g白炭黑用400g去离子水打浆待用，称取26.61三水合硝酸铜配置成10wt％的水溶液，称取六水合硝酸锌13.65g配置成10wt％的水溶液，称取1.9g硝酸钡配置成5wt％的水溶液，控制滴加温度40℃，在转速1000转/min下向浆液中滴加三种溶液，氨水控制Ph6.5-7.5之间，控制滴加时间1h，滴加完毕后，在60℃下老化20h，老化结束后过滤，100℃烘干后480℃下焙烧6h；焙烧好的催化剂成型。
将成型后的催化剂装填于固定床反应器中，在氢气流量10ml/min下180℃活化还原10h，然后进行反应，反应温度165℃，反应压力2.5mpa；丙酮质量空速3h-1，氢酮摩尔比为5:1进料反应，评价催化剂，结果见表中数据。
实施例5
称取50g白炭黑用400g去离子水打浆待用，称取26.61三水合硝酸铜配置成10wt％的水溶液，称取六水合硝酸锌13.65g配置成10wt％的水溶液，称取1.9g硝酸钡配置成5wt％的水溶液，控制滴加温度40℃，在转速1000转/min下向浆液中滴加三种溶液，氨水控制Ph6.5-7.5之间，控制滴加时间1h，滴加完毕后，在60℃下老化20h，老化结束后过滤，100℃烘干后480℃下焙烧6h；焙烧好的催化剂成型。
将成型后的催化剂装填于固定床反应器中，在氢气流量10ml/min下180℃活化还原10h，然后进行反应，反应温度180℃，反应压力4mpa；丙酮质量空速3h-1，氢酮摩尔比为4:1进料反应，评价催化剂，结果见表中数据。
Claims (9)
1.一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于：所述的催化剂采用如下方法制备：
(1)、称取一定量的载体白炭黑加入去离子水打浆；
(2)、向强力搅拌的浆态溶液中滴加铜源、锌源、助剂以及氨水；
(3)、滴加完毕后，老化过程中严格控制pH在6.5-7.5之间，老化一定时间后，过滤、烘干、焙烧、成型待用。
2.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于所述的催化剂载体占比75-94.9wt％，活性组分共计占比5-20％，助剂占比0.1-5％。
3.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中载体白炭黑的为100-200目，比表140-200m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中去离子水用量为5-20倍。
5.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于铜源来自硝酸铜、醋酸铜、碳酸铜、氯化铜，配置成5-15wt％溶液。
6.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于锌源来自硝酸锌、乙酸锌、硫酸锌，配置成5-15wt％溶液。
7.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于所述的助剂为碱土金属镁、钙、钡；来源其硝酸盐或硫酸盐或碳酸盐，配置成5-15wt％溶液。
8.根据权利要求1所述的一种用于丙酮加氢制备异丙醇的催化剂的制备方法，其特征在于老化温度控制在20-120℃，老化时间控制在2-48h；烘干温度80-120℃，焙烧温度在400-700℃/4-8h。
9.如权利要求1～8任意一项所述催化剂用于丙酮加氢制备异丙醇的方法，其特征在于丙酮加氢制备异丙醇催化剂还原温度150-180℃，氢气流量10-20ml/min；反应温度120-180℃，反应压力1-4mpa；丙酮质量空速0.1-3h-1，氢酮摩尔比为1-10:1。
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