CN112391133A - 一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，属于胶黏剂技术领域。本发明使用杂多酸对聚丙烯酸酯类胶黏剂进行改性，能够显著提高聚丙烯酸酯胶黏剂的粘接强度。这是因为杂多酸具有极性，能够与丙烯酸酯中极性的酯键产生较强的作用，这种极性基团间的作用使得杂多酸作为纳米增强剂可大量地添加到聚合物中，提高了聚丙烯酸酯胶黏剂的模量，从而提高聚丙烯酸酯胶黏剂的内聚力。同时，杂多酸是离子型化合物，带有电荷，能够提高对待粘接材料的静电吸引作用，使聚丙烯酸酯胶黏剂具有较高的附着力。内聚力和附着力的提高同时为聚丙烯酸酯胶黏剂拉伸剪切粘接强度的提高做出贡献。

Description

一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别涉及一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯酸酯胶黏剂作为当今世界上使用量最大的胶种之一，被广泛用于涂料、纺织、包装、建筑、皮革、医疗等各种行业。它的原材料来源广泛，制作工艺简单，干燥成型迅速，粘接牢固不易剥落，透明性好，且具有优良的抗氧化性、耐水性和耐候性。聚丙烯酸酯类胶黏剂可分为溶剂型、乳液型、无溶剂型三类，溶剂型聚丙烯酸酯胶黏剂对基材润湿性好、附着力高、使用方便、产品廉价易得，所以工业上和生活中被广泛应用。
随着科技的不断进步，人们对聚丙烯酸酯胶黏剂的粘接性能提出了更高的要求。如何进一步提高溶剂型聚丙烯酸酯胶黏剂的剪切拉伸强度是本领域人员研究的一项重要内容。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法，本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂具有高剪切拉伸强度。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，包括以下质量份数的组分：
聚丙烯酸酯 100份；
杂多酸 1～900份；
极性溶剂 70～700份；
所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或几种。
优选的，所述聚丙烯酸酯具有式1所示结构：
Figure BDA0002760295620000021
式1中，R1和R2独立为甲基、乙基、正丁基、异丁基、羟乙基和环氧丙基中的一种；式1中，100<m+n<5000，m≥0，n≥0。
优选的，所述杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂包括杂多酸5～150份。
优选的，所述聚丙烯酸酯的分子量为10～800kg/mol。
优选的，所述极性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和二氯乙烷的一种或几种。
本发明提供了上述杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯酸酯、杂多酸与极性溶剂混合，得到混合液；
(2)对所述混合液进行搅拌，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。
优选的，所述搅拌的温度为15～60℃。
优选的，所述搅拌的速率为200～10000r/min。
本发明提供了一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，由包括以下质量份的组分制备得到：聚丙烯酸酯100份；杂多酸1～900份；极性溶剂70～700份；所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或几种。本发明使用杂多酸对聚丙烯酸酯类胶黏剂进行改性，能够显著提高聚丙烯酸酯胶黏剂的粘接强度。这是因为杂多酸具有极性，能够与丙烯酸酯中极性的酯键产生较强的作用，这种极性基团间的作用使得杂多酸作为纳米增强剂可大量地添加到聚合物中，提高了聚丙烯酸酯胶黏剂的模量，从而提高聚丙烯酸酯胶黏剂的内聚力。同时，杂多酸是离子型化合物，带有电荷，能够提高对待粘接材料的静电吸引作用，使聚丙烯酸酯胶黏剂具有较高的附着力。内聚力和附着力的提高同时为聚丙烯酸酯胶黏剂拉伸剪切粘接强度的提高做出贡献。实施例结果表明，本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂的拉伸剪切强度可达1222.21kPa，相比于未添加杂多酸的聚丙烯酸酯胶黏剂提高了294％。
本发明提供了上述杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，本发明先将将聚丙烯酸酯、杂多酸与极性溶剂混合，得到混合液，再对混合液进行搅拌，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。此法操作简单，成本低廉，易于实现工业化大批量生产。
附图说明
图1为实施例1和对比例1所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图；
图2为实施例2和对比例2所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图；
图3实施例3～4和对比例3所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图；
图4为实施例5～6所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，包括以下质量份数的组分：
聚丙烯酸酯 100份；
杂多酸 1～900份；
极性溶剂 70～700份；
所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或几种。
本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂包括100份的聚丙烯酸酯。在本发明中，所述聚丙烯酸酯优选具有式1所示结构：
Figure BDA0002760295620000031
式1中，R1和R2独立为甲基、乙基、正丁基、异丁基、羟乙基和环氧丙基中的一种；式1中，100<m+n<5000，其中m≥0，n≥0。作为本发明的一个具体实施例，所述聚丙烯酸酯为聚丙烯酸甲酯(PMA)、聚丙烯酸乙酯(PEA)、聚丙烯酸正丁酯(PBA)、聚丙烯酸异丁酯、聚丙烯酸羟乙酯、丙烯酸环氧丙酯/丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸甲酯/丙烯酸乙酯共聚物、丙烯酸甲酯/丙烯酸正丁酯共聚物、聚丙烯酸乙酯/聚丙烯酸羟乙酯共聚物中的一种或几种。在本发明中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量优选为10～800kg/mol，更优选为50～500kg/mol，进一步优选为80～300kg/mol。本发明对所述聚丙烯酸酯的来源没有特殊的要求，使用本领域常规市售的聚丙烯酸酯或自行制备均可。当自行制备聚丙烯酸酯时，本发明对聚丙烯酸酯的制备方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的制备方法即可。
以所述聚丙烯酸酯的质量份数为基准，本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂包括1～900份的杂多酸，优选为2～500份，更优选为6.5～150份。在本发明中，所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或几种，所述磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸优选包括其水合物。在本发明中，当所述杂多酸为多种时，所述杂多酸为磷钨酸和硅钨酸的组合；或者所述杂多酸为磷钨酸和磷钼酸的组合；或者所述杂多酸为硅钨酸和磷钼酸的组合；或者所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸。在本发明中，杂多酸具有极性，能够与丙烯酸酯中极性的酯键产生较强的作用，这种极性基团间的作用使得杂多酸作为纳米增强剂可大量地添加到聚合物中，提高了聚丙烯酸酯胶黏剂的模量，从而提高聚丙烯酸酯胶黏剂的内聚力。同时，杂多酸是离子型化合物，带有电荷，能够提高对待粘接材料的极性吸引作用，使聚丙烯酸酯胶黏剂具有较高的附着力。内聚力和附着力的提高同时为聚丙烯酸酯胶黏剂拉伸剪切粘接强度的提高做出贡献。
以所述聚丙烯酸酯的质量份数为基准，本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂包括70～700份的极性溶剂，优选为100～600份，更优选为300～500份。在本发明中，所述极性溶剂优选为丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和二氯乙烷的一种或几种。
本发明提供了上述多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯酸酯、杂多酸与极性溶剂混合，得到混合液；
(2)对所述混合液进行搅拌，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。
本发明将聚丙烯酸酯、杂多酸与极性溶剂混合，得到混合液。本发明对所述混合的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的混合方式即可；作为本发明的一个具体实施例，所述混合为将聚丙烯酸酯、杂多酸分别溶于极性溶剂，再将所得聚丙烯酸酯溶液和杂多酸溶液进行混合；或者所述混合为将聚丙烯酸酯、杂多酸加入到极性溶剂中，进行混合。
得到所述混合液后，本发明对所述混合液进行搅拌，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。在本发明中，所述搅拌的温度优选为15～60℃，更优选为20～50℃；所述搅拌的速率优选为200～10000r/min，更优选为800～1500r/min。本发明通过所述搅拌，使部分溶剂挥发，所述挥发的溶剂优选为原始加入溶剂体积的20～50％。
下面结合实施例对本发明提供的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将1.0000g分子量为80kg/mol聚丙烯酸甲酯(PMA)溶于5mL丙酮中，得到聚丙烯酸甲酯溶液；将0.1110g硅钨酸(HSiW)溶于0.200mL丙酮中，得到硅钨酸溶液。将聚丙烯酸甲酯溶液与硅钨酸溶液混合，在20℃、500r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为3mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中硅钨酸的质量为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的10％，将此胶黏剂记作10％HSiW@PMA(80k)。
对比例1
与实施例1相比，省略杂多酸的加入，直接将1.0000g分子量为80kg/mol聚丙烯酸甲酯(PMA)溶于5mL丙酮中，在20℃、500r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为3mL，得到聚丙烯酸酯胶黏剂，记作PMA(80k)。
实施例2
将1.0000g分子量为100kg/mol聚丙烯酸正丁酯(PBA)溶于5mL丙酮中，得到聚丙烯酸正丁酯溶液；将0.0213g磷钨酸(HPW)、0.0213g磷钼酸(HPMo)和0.0213硅钨酸(HSiW)溶于0.150mL丙酮中，得到磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸溶液。将聚丙烯酸正丁酯溶液与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸溶液混合，在20℃、500r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为4mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸的质量分别为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的2％、2％和2％，将此胶黏剂记作2％HPW/2％HPMo/2％HSiW@PBA(100k)。
对比例2
与实施例2相比，省略杂多酸的加入，直接将1.0000g分子量为100kg/mol聚丙烯酸正丁酯(PBA)溶于5mL丙酮中，在20℃、500r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为4mL，得到聚丙烯酸酯胶黏剂，记作PBA(100k)。
实施例3
将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸正丁酯(PBA)溶于10mL四氢呋喃中，得到聚丙烯酸正丁酯溶液；将0.0588g磷钨酸(HPW)、0.0588g磷钼酸(HPMo)和0.0588硅钨酸(HSiW)溶于0.350mL四氢呋喃中，得到磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸溶液。将聚丙烯酸正丁酯溶液与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸溶液混合，在20℃、1000r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸的质量分别为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的5％、5％和5％，将此胶黏剂记作5％HPW/5％HPMo/5％HSiW@PBA(300k)。
实施例4
将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸正丁酯(PBA)溶于10mL四氢呋喃中，得到聚丙烯酸正丁酯溶液；将0.2143g磷钨酸(HPW)和0.2143g磷钼酸(HPMo)溶于1.0mL四氢呋喃中，得到磷钨酸和磷钼酸溶液。将聚丙烯酸正丁酯溶液与磷钨酸和磷钼酸溶液混合，在20℃、1000r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中磷钨酸和磷钼酸的质量分别为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的15％和15％，将此胶黏剂记作15％HPW/15％HPMo@PBA(300k)。
对比例3
与实施例3、4相比，省略杂多酸的加入，直接将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸正丁酯(PBA)溶于10mL四氢呋喃中，在20℃、1000r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到聚丙烯酸酯胶黏剂，记作PBA(300k)。
实施例5
将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸乙酯(PEA)溶于10mL四氢呋喃中，得到聚丙烯酸乙酯溶液；将0.6667g磷钨酸(HPW)溶于1.5mL四氢呋喃中，得到磷钨酸溶液。将聚丙烯酸乙酯溶液与磷钨酸溶液混合，在30℃、600r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中杂多酸的质量为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的40％，将此胶黏剂记作40％HPW@PEA(300k)。
实施例6
将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸乙酯(PEA)溶于10mL四氢呋喃中，得到聚丙烯酸乙酯溶液；将1.5000g磷钼酸(HPMo)溶于3.0mL四氢呋喃中，得到磷钨酸溶液。将聚丙烯酸乙酯溶液与磷钨酸溶液混合，在50℃、600r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。由于此胶黏剂中磷钼酸的质量为杂多酸和聚丙烯酸酯总质量的60％，将此胶黏剂记作60％HPMo@PEA(300k)。
对比例4
与实施例5、6相比，省略杂多酸的加入，直接将1.0000g分子量为300kg/mol聚丙烯酸乙酯(PEA)溶于10mL四氢呋喃中，在30℃、600r/min搅拌速率下进行搅拌，直至挥发溶剂至溶液体积为5mL，得到聚丙烯酸酯胶黏剂，记作PEA(300k)。
性能测试
根据国标测试方法GB/T 7124-2008将实施例1～6和对比例1～4所得胶黏剂涂布于钢试片和钢试片之间，在60℃下加热3分钟，以增加胶黏剂对钢试片的浸润性，室温使溶剂挥发干净，在常温下进行拉伸剪切测试，将所得结果列于表1中。其中实施例1和对比例1所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图如图1所示，实施例2和对比例2所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图如图2所示，实施例3～4和对比例3所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图如图3所示，实施例5～6所得胶黏剂的剪切拉伸力-位移曲线图如图4所示。
表1实施例1～6和对比例1～4所得胶黏剂的粘接性能测试结果
Figure BDA0002760295620000081
注：对比例4的PEA-300k由于分子量太高，失去了粘接性，无法进行拉伸剪切强度测试。
由表1可以看出，本发明使用杂多酸对聚丙烯酸酯类胶黏剂进行改性，能够提高聚丙烯酸酯胶黏剂的粘接强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，包括以下质量份数的组分：
聚丙烯酸酯 100份；
杂多酸 1～900份；
极性溶剂 70～700份；
所述杂多酸为磷钨酸、硅钨酸和磷钼酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述聚丙烯酸酯具有式1所示结构：
Figure FDA0002760295610000011
式1中，R1和R2独立为甲基、乙基、正丁基、异丁基、羟乙基和环氧丙基中的一种；式1中，100<m+n<5000，m≥0，n≥0。
3.根据权利要求1或2所述的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，包括杂多酸5～150份。
4.根据权利要求1或2所述的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述聚丙烯酸酯的分子量为10～800kg/mol。
5.根据权利要求1所述的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂，其特征在于，所述极性溶剂为丙酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃和二氯乙烷的一种或几种。
6.权利要求1～5任意一项所述的杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯酸酯、杂多酸与极性溶剂混合，得到混合液；
(2)对所述混合液进行搅拌，得到杂多酸增强的聚丙烯酸酯胶黏剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的温度为15～60℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为200～10000r/min。
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