CN112391032A - 一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将六方氮化硼粉末超声分散，取上清液加入硝酸中，得到羟基改性的氮化硼纳米片溶液；在惰性氛围下，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，滴加儿茶酚甲醛，升温反应，加入水高速搅拌，得到儿茶酚改性的氮化硼材料；将儿茶酚改性的氮化硼材料溶液中滴加偶联剂，分散形成稳定的悬浮液，冷冻干燥，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料；将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成溶液A，将铁离子溶液加入树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将两者一边混合一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
Description
技术领域
本发明属于橡胶材料技术领域，具体涉及一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法。
背景技术
氮化硼具有石墨材料相似的晶体结构，具有等数量的硼原子和氮原子，按照硼原子和氮原子的分布，氮化硼可分为六方氮化硼纳米片、氮化硼纳米管、立方氮化硼和氮化硼富勒烯等，其中，六方氮化硼纳米片中硼原子和氮原子互相交替排列呈蜂窝状排列，具有最好的结构稳定性，硼原子和氮原子形成含有sp2价键的二维层状结构，在每个原子层中，硼原子和氮原子通过共价键紧密连接在一起，而层与层之间则通过较弱的范德华力作用相连，因此六方氮化硼纳米片具有优异的导电性能、导热性能和良好的机械强度，因此，将六方氮化硼纳米片用于制备得到综合性能优异的复合材料。
中国专利CN109535658A公开的一种高热导率的六方氮化硼/环氧树脂复合材料的制备方法，将六方氮化硼、环氧树脂E-51、固化剂甲基四氢苯酐和促进剂DMP-30混合于烧杯中，加入无水乙醇溶液后进行高速搅拌超声使溶液混合均匀，通过真空抽滤后，放入烘箱中干燥，以除去剩余酒精，干燥后得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料滤饼，最后将滤饼置于已经涂好脱模剂的压片机模具中，并将滤饼正反两面分别进行压片处理，实现六方氮化硼之间的紧密连接，形成更多的导热通道，取出，固化，得到六方氮化硼/环氧树脂复合材料。该方法制备的复合材料中六方氮化硼在环氧树脂中得到均匀且高含量填充。但是六方氮化硼纳米片的容易团聚，分散能力差，与复合材料之间的粘合力较差，难以得到性能优异的复合材料。
贻贝类材料有着令人惊叹黏附能力的海洋生物，这是因为其所分泌的黏液中含有大量的二羟基苯丙氨酸，因此贻贝类材料几乎可以吸附在任何基材的表面上，表现出超强的黏附能力。中国专利CN104841386A公开的一种复合型高吸油树脂的制备方法，将贻贝壳粉加入柠檬酸溶液中并搅拌均匀，酸活化，热活化，粉碎得到改性贻贝壳粉，然后将改性贻贝壳粉与石油烃降解菌的种子菌液混合，直至所述改性贻贝壳粉吸附所述种子菌液达到饱和后，加入海藻酸钠溶液，混合均匀后得到混合溶液，最后在氯化钙溶液中分散成球，交联制得固定化微生物微球；然后将固定化微生物微球、偶联剂和维素加入到丙烯酸酯共聚物乳液中，在常温下低速搅拌均匀后真空干燥制得复合型高吸油树脂。由上述现有技术可知，本发明通过将贻贝类材料附着于六方氮化硼材料表面，可有望制备得到性能更佳优异的树脂复合材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，本发明将羟基改性的氮化硼表面接枝儿茶酚，提高了氮化硼表面的分散力和粘附力，然后将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于树脂中，以制备得到高导热、低介电常数的复合材料。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，超声分散，取上清液加入硝酸中，搅拌均匀，得到羟基改性的氮化硼纳米片溶液；
(2)在惰性氛围下，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温反应，加入水，高速搅拌，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料；
(3)将步骤(2)制备的儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，滴加偶联剂，搅拌均匀，超声分散，形成稳定的悬浮液，将悬浮液冷冻干燥后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料；
(4)将步骤(3)制备的儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成溶液A，将铁离子溶液加入树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，羟基改性的氮化硼纳米片溶液的含量为0.05-0.2mg/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为45-50:10-13。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，升温反应的温度为80-90℃，时间为4-5h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，高速搅拌的转速为8000-10000r/min，时间为30-60min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，水的用量占体系总量的90-95％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.01-0.03。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，冷冻干燥的工艺为：在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，树脂为环氧树脂，固化剂为胺类固化剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料中儿茶酚改性的氮化硼片层材料的含量为5-25wt％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料中含有儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂，氮化硼表面经酸改性后带有羟基，可以在对甲苯磺酸的催化作用下与儿茶酚甲醛反应，将儿茶酚接枝到氮化硼表面，提高氮化硼与树脂之间的结合力，而且通过加入少量的偶联剂，进一步提高氮化硼在树脂中的分散性能，有利于提高复合材料中氮化硼的含量，因此制备的接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料中儿茶酚改性的氮化硼材料分布均匀，且含量较高，制备的树脂复合材料的中儿茶酚改性的氮化硼材料在复合材料中还含有铁离子，少量的铁离子可以与儿茶酚改性的氮化硼表面的酚羟基络合，使儿茶酚改性的氮化硼以层状分布，可显著提高复合材料的导热系数，降低介电损耗。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在500W下超声分散2h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:3，搅拌均匀，得到0.05mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为45:10，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至80℃反应4h，加入用量占体系总量的90％的水，在8000r/min下高速搅拌30min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.01，滴加偶联剂，搅拌均匀，在500W下超声分散30min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.3mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
实施例2：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在800W下超声分散3h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:5，搅拌均匀，得到0.2mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为50:13，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至90℃反应5h，加入用量占体系总量的95％的水，在10000r/min下高速搅拌60min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.03，滴加偶联剂，搅拌均匀，在800W下超声分散45min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.5mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
实施例3：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在600W下超声分散2.5h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:4，搅拌均匀，得到0.1mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为48:12，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至88℃反应4.5h，加入用量占体系总量的93％的水，在9000r/min下高速搅拌45min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.02，滴加偶联剂，搅拌均匀，在600W下超声分散35min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.4mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
实施例4：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在750W下超声分散h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:4.5，搅拌均匀，得到0.12mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为48:12，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至88℃反应4h，加入用量占体系总量的91％的水，在9500r/min下高速搅拌50min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.02，滴加偶联剂，搅拌均匀，在650W下超声分散35min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.42mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
实施例5：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在700W下超声分散3h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:4，搅拌均匀，得到0.15mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为47:11，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至85℃反应5h，加入用量占体系总量的90-95％的水，在9500r/min下高速搅拌40min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.02，滴加偶联剂，搅拌均匀，在650W下超声分散40min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.4mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
实施例6：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，在500W下超声分散2-3h，取上清液加入硝酸中，体积比为1:5，搅拌均匀，得到0.05mg/mL的羟基改性的氮化硼纳米片溶液。
(2)在惰性氛围下，按照羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为50:10，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温至90℃反应4h，加入用量占体系总量的95％的水，在8000r/min下高速搅拌60min，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料。
(3)将儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，按照儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.01，滴加偶联剂，搅拌均匀，在800W下超声分散30min，形成稳定的悬浮液，将悬浮液在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料。
(4)将儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成0.5mg/mL的溶液A，将铁离子溶液加入环氧树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
经检测，实施例1-6制备的接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料和现有技术的纯环氧树脂和氮化硼改性树脂复合材料导热系数的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料中改性氮化硼的含量高，导热性能显著提高。
此外，通过测试实施例1-6制备的接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料杂(-220V～220V)范围内的最大电流，发现其具有较低的介电常数。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将六方氮化硼粉末分散在二甲基亚砜溶剂中，超声分散，取上清液加入硝酸中，搅拌均匀，得到羟基改性的氮化硼纳米片溶液；
(2)在惰性氛围下，将羟基改性的氮化硼纳米片溶液加入对甲苯磺酸，搅拌均匀，滴加儿茶酚甲醛，升温反应，加入水，高速搅拌，过滤，洗涤，得到儿茶酚改性的氮化硼材料；
(3)将步骤(2)制备的儿茶酚改性的氮化硼材料分散于去离子水中，滴加偶联剂，搅拌均匀，超声分散，形成稳定的悬浮液，将悬浮液冷冻干燥后，研磨，得到儿茶酚改性的氮化硼片层材料；
(4)将步骤(3)制备的儿茶酚改性的氮化硼片层材料分散于乙醇中，形成溶液A，将铁离子溶液加入树脂中，搅拌均匀，形成溶液B，将溶液A一边滴加到溶液B中一边搅拌，待乙醇挥发完全后，加入固化剂，继续搅拌，得到接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，羟基改性的氮化硼纳米片溶液的含量为0.05-0.2mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，羟基改性的氮化硼纳米片和二羟基苯甲醛的摩尔比为45-50:10-13。
4.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，升温反应的温度为80-90℃，时间为4-5h。
5.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，高速搅拌的转速为8000-10000r/min，时间为30-60min。
6.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水的用量占体系总量的90-95％。
7.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，儿茶酚改性的氮化硼材料和偶联剂的用量比为1:0.01-0.03。
8.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，冷冻干燥的工艺为：在-40℃下快速冻干后，置于-24℃下真空干燥24h。
9.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，树脂为环氧树脂，固化剂为胺类固化剂。
10.根据权利要求1所述的一种接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，接枝儿茶酚的氮化硼改性树脂复合材料中儿茶酚改性的氮化硼片层材料的含量为5-25wt％。
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