CN112390949B - 一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，是以芳香或脂环族的二酐和芳香或脂环的二胺在氮气氛围下制得。最终得到聚酰亚胺树脂粉的玻璃化转变温度为293℃，使用温度在270℃以下均可。本发明聚酰亚胺光扩散剂可使环氧树脂出现哑光的光学特性，具有尺寸均匀性好、无团聚、制备简单便于工业化生产等优良特性；该聚酰亚胺光扩散剂有望进一步扩展环氧树脂在电子封装领域的应用。

Description

一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂
【技术领域】
本发明属于LED环氧封装领域，特别是涉及一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂。
【背景技术】
LED是一种点光源，在实际应用中通常需要将其转变成线光源或者面光源，使光线变得光亮柔和，实现这一转变，离不开一种不可缺少的光扩散材料。光扩散剂可以增加光的散射和透射，遮住发光源以及刺眼光源的同时，又能使整个树脂发出更加柔和、美观、高雅的光，达到透光不透明的舒适效果。光扩散剂作为环氧树脂的添加剂，可以有效地解决环氧树脂在光学方面问题。目前，光扩散剂主要有无机光扩散剂与有机光扩散剂。无机光扩散剂是个实心微珠球，光线无法透过这个实心球体，会影响很多光线的透过，只有部分光线透过折射通过，因此影响亮度或透光。做灯管灯罩要求透光率50％之上的都不能选择无机光扩散剂。有机光扩散剂是透明或半透明，光线大部分可以通过，对材质的透光率影响较小，是光学材料很好的选择。因此，若能开发一种可以使环氧树脂柔和、美观、高雅的光，达到透光不透明的舒适效果的新型有机扩散剂尤其重要。
对于光扩散材料的透射和散射效果的研究一直备受学者的研究。专利公开号为CN101849201A公开了一种光扩散剂，其制备了表面具有多个凹坑的透明性和光学物性优异的球状树脂粒子，该光扩散剂的光扩散膜具有优异的光扩散性和总透光性。专利公开号为CN102073077A公开了一种高效光扩散材料及其制作方法与应用，通过采用包覆方法制备两层或两层以上壳体的微小球体，通过光线在基体材料与微小球体的界面以及微小球体各层之间的界面发生全反射，使原入射光的方向发生偏折，达到光扩散的效果。专利公开号为CN109734909A公开了一种聚酰亚胺粉体及其制备方法，通过先烘干聚酰胺酸，用磨粉机研磨，得到聚酰胺酸粉体，再将其进行热环化处理，得到色泽均匀，形貌粒径均匀性好，无团聚的聚酰亚胺粉体。在现有的关于光扩散材料制备技术中，并未涉及聚酰亚胺环氧树脂光扩散剂的相关技术。
【发明内容】
本发明的主要目的在于提供一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，是一种无色透明的聚酰亚胺，不仅折射率高，而且热稳定性好，耐黄变，具有在高端环氧光扩散剂推广应用的前景。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，通过以下方法制备得到：在容器中加入溶剂A，然后将包含有芳香族或脂环族的二胺放入所述容器中，待完全溶解后加入包含有芳香族或脂环族的二酐，所述包含有芳香族或脂环族的二胺与所述包含有芳香族或脂环族的二酐的摩尔配比为0.5:1.1～1.1:0.5，全程氮气保护，室温反应，持续搅拌5～24小时后，加入化学亚胺化试剂，进行化学亚胺化，室温～60℃继续反应4～8小时，得到反应后溶液，将所述反应后溶液加入到沉淀剂中进行剧烈搅拌，析出聚酰亚胺粉末，洗涤后真空干燥，然后充分研磨得到所述高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂。
进一步的，所述包含有芳香族或脂环族的二胺与所述包含有芳香族或脂环族的二酐两者在所述溶剂中的固含量为10～50％，优选为15～30％。
进一步的，所述包含有芳香族的二酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐中的一种或多种。
进一步的，所述包含有脂环族的二酐为1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊烷基乙酸二酐、双环[2.2.1]庚-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,4,6-三羧基双环[2.2.2]庚烷基乙酸二酐、双环[2.2.2]辛-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、十氢化-1,4,5,8-二亚甲基萘-2,3,6,7-四羧酸二酐或十氢化联苯-3,3',4,4'-四羧酸二酐中的一种或多种。
进一步的，所述包含有芳香族的二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯醚、2,2',5,5'-四氯代联苯胺中的一种或多种。
进一步的，所述包含有脂环族的二胺为1,3-双(氨甲基)环己烷(顺反混合物)、双(氨甲基)降莰烷中的一种或两种。
进一步的，所述溶剂A为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的一种。
进一步的，所述沉淀剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，或为甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物、异丙醇与水的混合物中的一种，其中所述甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物、异丙醇与水的混合物中，甲醇与水、乙醇与水、异丙醇与水的比例范围1:9～9:1。
进一步的，所述沉淀剂用量为所述反应后溶液的2～10倍。
进一步的，在将所述反应后溶液加入到所述沉淀剂中后，搅拌速度为2000～10000转/min，搅拌时间为10～18小时。
进一步的，析出的所述聚酰亚胺粉末的直径为1～35μm。
本发明中，所述包含有芳香族或脂环族的二胺与所述包含有芳香族或脂环族的二酐的添加顺序可以调换，先加入的反应物溶解完成后，后加入的反应物在加入时进行分批缓慢加入，使得两个反应物能够充分溶解并反应。
与现有技术相比，本发明一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂的有益效果在于：以芳香或脂环族的二酐和芳香或脂环的二胺在氮气氛围下制得；最终得到聚酰亚胺树脂粉的玻璃化转变温度为293℃，使用温度在270℃以下均可；该聚酰亚胺光扩散剂可实现环氧树脂出现哑光的光学特性；同时具有尺寸均匀性好、无团聚、制备简单便于工业化生产等优良特性；LED封装用的环氧光扩散剂一直有高折射的需求，光的透过率会随扩散剂的折射率提高而大幅度提高，本方案制备的无色透明聚酰亚胺不仅折射率高，而且热稳定性好、耐黄变，在环氧树脂在电子封装领域具有重大的应用前景。
【附图说明】
图1为本发明实施例制备的聚酰亚胺光扩散剂红外吸收光谱图之一；
图2为本发明实施例制备的聚酰亚胺光扩散剂红外吸收光谱图之二；
图3为本发明实施例制备的聚酰亚胺光扩散剂的粒径分布图；
图4为本发明实施例制备的聚酰亚胺光扩散剂的热机械分析结果图。
【具体实施方式】
实施例1
在干燥洁净的玻璃瓶中加入40ml溶剂N,N-二甲基乙酰胺，通氮保护，随后加入20mmol的2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯，待全部溶解后，缓慢分批加入20mmol的1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐，加热到50℃加速引发反应，半小时后降至室温，并在室温下持续搅拌5小时后，加入化学亚胺化试剂，进行化学亚胺化，室温继续反应4小时；反应结束后，在维持氮气保护下，室温继续搅拌10小时，得到聚合物溶液；接着，在剧烈搅拌下，将得到的聚合物溶液加入到100ml沉淀剂中，析出聚酰亚胺粉末，用水或乙醇搅拌洗涤，并真空烘箱内干燥6小时，充分研磨后得到高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂P-1。
实施例2
在干燥洁净的玻璃瓶中加入40ml溶剂N,N-二甲基乙酰胺，通氮保护，随后加入2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯(20mmol)，待全部溶解后，缓慢分批加入1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐(20mmol)，加热到50℃加速引发反应，半小时后降至室温，并在室温下持续搅拌10小时后，加入亚胺化试剂，进行化学亚胺化，30℃继续反应5小时；反应结束后，在维持氮气保护下，室温继续搅拌10小时，得到聚合物溶液；接着，在剧烈搅拌下，将得到的聚合物溶液加入到200ml沉淀剂中，析出聚酰亚胺粉末，用水或乙醇搅拌洗涤，并真空烘箱内干燥6小时，充分研磨后得到高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂P-2。
实施例3
在干燥洁净的玻璃瓶中加入40ml溶剂N,N-二甲基乙酰胺，通氮保护，随后加入2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯(20mmol)，待全部溶解后，缓慢分批加入1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐(20mmol)，加热到50℃加速引发反应，半小时后降至室温，并在室温下持续搅拌16小时后，加入亚胺化试剂，进行化学亚胺化，40℃继续反应6小时；反应结束后，在维持氮气保护下，室温继续搅拌10小时，得到聚合物溶液；接着，在剧烈搅拌下，将得到的聚合物溶液加入到250ml沉淀剂中，析出聚酰亚胺粉体，用水或乙醇搅拌洗涤，并真空烘箱内干燥6小时，充分研磨后得到高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂P-3。
实施例4
在干燥洁净的玻璃瓶中加入40ml溶剂N,N-二甲基乙酰胺，通氮保护，随后加入2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯(10mmol)和2,2',5,5'-四氯代联苯胺(10mmol)待全部溶解后，缓慢分批加入1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐(20mmol)，加热到50℃加速引发反应，半小时后降至室温，并在室温下持续搅拌12小时后，加入化学亚胺化试剂，进行化学亚胺化，50℃继续反应7小时，得到聚合物溶液。反应结束后，在维持氮气保护下，室温继续搅拌18小时，得到聚合物溶液；接着，在剧烈搅拌下，将得到的聚合物溶液加入到300ml沉淀剂中，析出聚酰亚胺粉体，用水或乙醇搅拌洗涤，并真空烘箱内干燥6小时，充分研磨后得到高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂P-4。
实施例5
在干燥洁净的玻璃瓶中加入40ml溶剂N,N-二甲基乙酰胺，通氮保护，随后加入1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐(20mmol)，3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐待全部溶解后，剧烈搅拌下缓慢滴加1,3-双(氨甲基)环己烷(20mmol)，加热到50℃加速引发反应，半小时后降至室温，并在室温下持续搅拌24小时后，加入化学亚胺化试剂，进行化学亚胺化，60℃继续反应8小时；反应结束后，在维持氮气保护下，室温继续搅拌10小时，得到聚合物溶液；接着，在剧烈搅拌下，将得到的聚合物溶液加入到400ml沉淀剂中，析出聚酰亚胺粉体，用水或乙醇搅拌洗涤，并真空烘箱内干燥6小时，充分研磨后得到高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂P-5。
实施例中得到的聚合物，其主要性能如下：
Figure BDA0002762075590000051
测试方法说明：
1)红外测试(FT-IR)：使用Perkin-Elmer Paragon 1000傅立叶变换红外分光光度计，将样品涂在石英片上测试，得到聚酰亚胺光扩散剂红外吸收光谱图，部分测试结果如图1-2所示。
2)粒径分析：使用珠海真理光学仪器公司的LT3600 PLUS激光粒径测试仪测试得到，得到聚酰亚胺光扩散剂的粒径图如图3所示，从图3可以看出，本实施例制备的聚酰亚胺光扩散剂的粒径较小，更有利于其在LED封装胶中的均匀分散。
3)热机械分析(TMA)：将无色透明聚酰亚胺光扩散粉溶于NMP，做成适当固含的溶液，并在玻璃板上涂膜干燥后，使用METTLER TOLEDO的热机械分析(TMA/SDTA 2+)测试玻璃化转变温度(Tg)和热膨胀系数(CTE)，测试温度区间为30～350℃，升温速率10℃/s。部分测试结果如图4所示。通过热机械性能分析可知，本实施例制备的无色透明聚酰亚胺光扩散剂具有更高的可使用温度。
4)点亮光衰测试：将无色透明聚酰亚胺光扩散粉添加到LED封装胶中，并封装SMD5050灯珠。灯珠在50mA下点亮100h后使用捷新厂家的LE4030烧测电流源光学测试仪分析其光衰。经过点亮光衰测试结果显示，无色透明聚酰亚胺光扩散剂的加入后，灯珠的光衰很小。
5)黄度分析：将无色透明聚酰亚胺光扩散粉溶于NMP，做成适当固含的溶液，并在玻璃板上涂膜干燥后，使用日本Suga的光学SC-T47黄度指数仪分析薄膜的黄度。经过黄度分析测试结果显示，无色透明聚酰亚胺光扩散剂具有很低的黄度。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：通过以下方法制备得到：在容器中加入溶剂A，然后将包含有芳香族或脂环族的二胺放入所述容器中，待完全溶解后加入包含有芳香族或脂环族的二酐，所述包含有芳香族或脂环族的二胺与所述包含有芳香族或脂环族的二酐的摩尔配比为0.5:1.1～1.1:0.5，全程氮气保护，室温反应，持续搅拌5～24小时后，加入化学亚胺化试剂，进行化学亚胺化，室温～60℃继续反应4～8小时，得到反应后溶液，将所述反应后溶液加入到沉淀剂中进行剧烈搅拌，析出聚酰亚胺粉末，洗涤后真空干燥，然后充分研磨得到所述高折射率无色透明聚酰亚胺光扩散剂；
所述包含有芳香族的二酐为3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐中的一种或多种；
所述包含有脂环族的二酐为1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,4,5-环戊烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊烷基乙酸二酐、双环[2.2.1]庚-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,4,6-三羧基双环[2.2.2]庚烷基乙酸二酐、双环[2.2.2]辛-2,3,5,6-四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、十氢化-1,4,5,8-二亚甲基萘-2,3,6,7-四羧酸二酐或十氢化联苯-3,3',4,4'-四羧酸二酐中的一种或多种；
所述包含有芳香族的二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、4,4'-二氨基二苯醚、2,2',5,5'-四氯代联苯胺中的一种或多种；
所述包含有脂环族的二胺为1,3-双(氨甲基)环己烷、双(氨甲基)降莰烷中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：所述包含有芳香族或脂环族的二胺与所述包含有芳香族或脂环族的二酐两者在所述溶剂中的固含量为10～50％。
3.如权利要求1所述的环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：所述溶剂A为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯中的一种。
4.如权利要求1所述的环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：所述沉淀剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，或为甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物、异丙醇与水的混合物中的一种，其中所述甲醇与水的混合物、乙醇与水的混合物、异丙醇与水的混合物中，甲醇与水、乙醇与水、异丙醇与水的比例范围1:9～9:1；所述沉淀剂用量为所述反应后溶液的2～10倍。
5.如权利要求1所述的环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：在将所述反应后溶液加入到所述沉淀剂中后，搅拌速度为2000～10000转/min，搅拌时间为10～18小时。
6.如权利要求1所述的环氧树脂用高折射率聚酰亚胺光扩散剂，其特征在于：析出的所述聚酰亚胺粉末的粒径为1～35μm。
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