CN112143199B - 一种聚酯光扩散板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酯光扩散板的制备方法，本发明通过向聚碳酸酯中添加耐摩擦及耐久性好的超疏水含氟有机硅微球作为扩散剂，从而提高了光扩散板的疏水性及雾度、降低了透光率损失；同时氟有机硅微球放入添加浓度较低，有利于降低生产成本；本发明制备过程简单，收率高，所制备的含氟有机硅微球粒径均一，介于1～5μm，球形度好；含氟基团在整个有机硅微球内分布均匀，并且与Si‑O‑Si主链以化学键相连接，使得制备的微球具有优异的疏水性、耐摩擦性和持久性；另外，本发明所制备的聚酯光扩散板具有良好的自清洁性。

Description

一种聚酯光扩散板的制备方法
技术领域
本发明涉及光扩散材料领域，具体涉及一种聚酯光扩散板的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯具有优异的透光性能、良好的力学性能、绝缘性能，同时还具备一定的阻燃和抗老化性能，是LED光扩散材料的首选基材。由于LED是一种点光源，在实际应用中通常需要加入光扩散剂，使光线变得光亮柔和。目前光扩散剂主要分为两类：一类是无机光扩散剂，主要有二氧化硅、碳酸钙、玻璃微珠等，但存在粒子形状各异，粒径不均一等问题；第二类是粒径可控、光透射率高的有机光扩散剂，特别是有机硅微球，它兼具无机粒子的高耐热、耐光、耐老化等特性，已经展现出良好的应用潜力。
当前LED己成为真正意义上的绿色照明与显示光源，特别是在在家庭照明、电子电器、汽车等行业显示出了巨大的市场前景。常规方法制备的有机硅微球作为光扩散剂使用时，仍然存在着材料疏水性不够，与基体相容性较差，提高雾度时透光率损失较大等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种通过使用耐摩擦及耐久性好的超疏水含氟有机硅微球作为扩散剂从而提高疏水性及雾度、降低透光率损失的聚酯光扩散板的制备方法，其采用的超疏水含氟有机硅微球球形度好，提高了与基体的相容性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，回流反应；
(2)反应结束后，加入无水乙醇、全氟溶剂，分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将步骤(2)所得全氟硅烷与三烷氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.3～8.7，48～52℃下反应3.8～4.2小时，得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)对聚碳酸酯进行干燥处理后，加入步骤(3)所得超疏水含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板；所述超疏水含氟有机硅微球的添加量为聚碳酸酯的0.1～1wt％。
本发明中，所述超疏水含氟有机硅微球的具体合成路线为：
Figure GDA0003681394980000021
优选地，步骤(1)中，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与全氟丁酸甲酯的体积比为1:(1～3)。
优选地，步骤(1)中，在64～67℃下回流反应11～13h。
优选地，步骤(2)中，所述无水乙醇、全氟溶剂与步骤(1)的混合溶液的体积比为1:1:(0.1～0.2)。
优选地，步骤(2)中，所述全氟溶剂为全氟己烷、全氟庚烷中的一种。
优选地，步骤(3)中，所述三烷氧基硅烷为甲基三烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷中的一种，
优选地，步骤(3)中，所述全氟硅烷、三烷氧基硅烷、乙醇、水的体积比为1:(2～5):(3～6):(10～20)。
优选地，步骤(3)中，所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
优选地，步骤(3)中，所述的苯基三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过向聚碳酸酯中添加耐摩擦及耐久性好的超疏水含氟有机硅微球作为扩散剂，从而提高了光扩散板的疏水性及雾度、降低了透光率损失；同时氟有机硅微球放入添加浓度较低，有利于降低生产成本；
本发明制备过程简单，收率高，所制备的含氟有机硅微球粒径均一，介于1～5μm，球形度好；含氟基团在整个有机硅微球内分布均匀，并且与Si-O-Si主链以化学键相连接，使得制备的微球具有优异的疏水性、耐摩擦性和持久性；
另外，本发明所制备的聚酯光扩散板具有良好的自清洁性，这是由于在聚酯光扩散板中加入含氟有机硅微球后，这些超疏水含氟物质的加入大大增加了材料表面的接触角，使之具有优异的自清洁、防黏附等性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得含氟有机硅微球的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、15mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入100mL无水乙醇、100mL全氟己烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、30mL甲基三甲氧基硅烷、20mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球，粒径为2.9μm，如图1所示，可以看出，本实施例制备的超疏水含氟有机硅微球微球粒径单一、球形度好，收率为89％，接触角为152.2°；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入0.5wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为84.8％，雾度为90.4％。
实施例2：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、10mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入100mL无水乙醇、100mL全氟己烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、30mL甲基三甲氧基硅烷、20mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入1wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为83.4％，雾度为93.7％。
实施例3：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、10mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入100mL无水乙醇、100mL全氟己烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、40mL苯基三甲氧基硅烷、30mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入0.1wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为87.1％，雾度为83.2％。
实施例4：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、10mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入100mL无水乙醇、100mL全氟己烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、40mL苯基三甲氧基硅烷、30mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入0.5wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为85.7％，雾度为90.0％。
实施例5：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、15mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入150mL无水乙醇、150mL全氟庚烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、30mL甲基三甲氧基硅烷、20mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入1wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为84.1％，雾度为93.4％。
实施例6：
本实施例中聚酯光扩散板的制备方法包括以下步骤：
(1)将5mLγ-氨丙基三乙氧基硅烷、15mL全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，在65℃下回流反应12h；
(2)反应结束后加入150mL无水乙醇、150mL全氟庚烷分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将10mL全氟硅烷、30mL甲基三甲氧基硅烷、20mL乙醇与160mL水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.5，50℃下反应4小时得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)将聚碳酸酯在120℃下干燥12小时，加入0.5wt％含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板，透光率为85.2％，雾度为90.8％。
上述光扩散板的光学性质测试根据《GB/T 2410-2008》在WGT-S型透光率/雾度测定仪(上海精密科学仪器有限公司)上进行。

Claims (9)

1.一种聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、全氟丁酸甲酯充分混合，通入氮气，回流反应；
(2)反应结束后，加入无水乙醇、全氟己烷或全氟庚烷，分液，取出下层液体，经减压蒸馏得到全氟硅烷；
(3)将步骤(2)所得全氟硅烷与三烷氧基硅烷、乙醇、水混合均匀，再加入四甲基氢氧化铵调节pH值至8.3～8.7，48～52℃下反应3.8～4.2小时，得到超疏水含氟有机硅微球；
(4)对聚碳酸酯进行干燥处理后，加入步骤(3)所得超疏水含氟有机硅微球，混合均匀后，经挤出、注塑过程制得光扩散板；所述超疏水含氟有机硅微球的添加量为聚碳酸酯的0.1～1wt％。
2.根据权利要求1所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与全氟丁酸甲酯的体积比为1:(1～3)。
3.根据权利要求2所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在64～67℃下回流反应11～13h。
4.根据权利要求1所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述无水乙醇、全氟溶剂与步骤(1)的混合溶液的体积比为1:1:(0.1～0.2)。
5.根据权利要求4所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述全氟溶剂为全氟己烷、全氟庚烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述三烷氧基硅烷为甲基三烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷中的一种，
7.根据权利要求6所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述全氟硅烷、三烷氧基硅烷、乙醇、水的体积比为1:(2～5):(3～6):(10～20)。
8.根据权利要求6所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求6所述的聚酯光扩散板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的苯基三烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷。
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