CN106279549A - 一种新型多功能光扩散剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型多功能光扩散剂，及其制备方法。具体为用六水硝酸铈与三乙醇胺按一定的摩尔比加入乙醇溶液中，通过静置过滤干燥得到三价铈盐的三乙醇胺配合物，然后将该配合物与甲基丙烯酸甲酯（PMMA），过硫酸铵，乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）反应，最终得到光扩散剂，这种光扩散剂在微观上是一种核壳型光扩散杂化微球。通过上述合成的新型光扩散剂具有较好的耐高温稳定性，较好的可见光透过率和良好的机械性能等。这些性能在靠单一的无机或有机光扩散粒子都无法做到。

Description

一种新型多功能光扩散剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及光扩散剂领域，具体用六水硝酸铈，三乙醇胺，甲基丙烯酸甲酯（PMMA），过硫酸铵，氨水以及乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）通过溶液聚合反应，以制得具有核壳结构的光扩散杂化微球。
背景技术
随着发光二极管(LED)发光效率的不断提高，发光二极管无疑成为近几年来最受重视的光源之一。LED是一种具有节能和环保特性的照明光源，集高光效、低能耗、低维护成本、小尺寸、强抗冲击和抗震能力、无红外线和紫外线辐射、热量低等优良性能于一身，目前主要应用于手机背光、显示、信号、建筑景观、指示、特殊照明等，并日益向普通照明、LCD背光、汽车照明等领域拓展。理论上预计，半导体LED照明灯的发光效率可以达到甚至超过白炽灯的10倍、日光灯的2倍。同时它具有结构牢固、抗冲击和抗震能力强；超长寿命，可达100000小时；无红外线和紫外线辐射；无汞，有利于环保等众多优点。在照明发光方面，以可估计预算的结果来看，若使用目前发光效率较高的荧光灯具(66～75lm／W)取代传统使用的60W白炽灯泡，在每年点灯时间为3500小时的情况下来计算，一年约可节约的电量约6.89亿度(约8.86万kW)。
光扩散剂是利用高分子聚合技术，通过交联、接枝官能团等手段开发的微球类产品。可以添加到PC,PVC,PS,PMMA,PET,环氧树脂等透明树脂以及LED(发光二极管)中,增加光的散射和透射，遮住发光源以及刺眼光源的同时，又能使整个树脂发出更加柔和，美观，高雅的光，达到透光不透明的舒适效果。光扩散剂可以按照掺杂的粒子不同，主要分成三种类型：无机光扩散剂、有机扩散剂以及无机-有机复合光扩散剂。
目前，无机光扩散剂经常被使用的主要有CaCO3、玻璃微珠、BaS04、Si02等。这类无机光扩散剂在微观呈现为不是很规则的实心微球，入射光线对其是无法穿透从而使
得部分光线只能通过折射进行透光，也会导致光损的增加，因而影响转化后的光的亮度或透光率。尽管加入无机光扩散剂的匀光效果较好，但光损会使得透过的光大大弱化从
而无法避免地影响显示的品质。
有机光扩散剂是一种微型透明球体，包括PS微球、PMMA微球以及有机硅氧烷微球等。该类微球在有机溶剂或树脂中具有较好的分散性能，从而易于加工制成光扩散膜。其光扩散作用主要来源于所添加的有机光扩散剂与成膜树脂有着一定的折射率差异，当入射光射入时会产生多次折射，从而能使得光扩大其辐照区域，即起着光扩散作用。有机光扩散剂常常都是透明球体，射入的光对其可以直接穿透，因而能较好地同时解决光扩散和透光的问题，光损非常小。当前的市场制备品质较好的光扩散膜都是采用添加有机光扩散剂的方式来制备，一般选用的有机光扩散剂粒径主要在1～20μm，具体根据所涂膜厚度和所需产品的特定性能来设计所需光扩散微球的粒径。其中，有机硅光扩散微球以优越的性质而得到广泛的应用。然而，有机光散射剂仍然存在着明显的缺点，那就是常规有机光散射剂的价格普遍较高，并且成分变化不大从而使该扩散剂的性质变化具有局限性。
无机-有机复合光扩散剂是一类近年来才兴起的新型光扩散剂，其能够综合无机光扩散剂和有机光扩散剂的优良特性，也就是说，它能有效整合有机组分及无机组分的特性，能充分满足光散射材料所要求的耐热性、耐光性、尺寸稳定性、疏水性、高亮度和高光散射等特性。因此，无机-有机复合光散射剂具有非常广阔的应用前景。特别地，核壳杂化微球因而独特的结构而展现出一系列新颖的性质，其内外双层因组分不同而致使折光率呈现出差异，因而作为一类新的光扩散剂能更好地将点光源转换成可视性优异的面光源。由于光扩散膜的研发一直来涉及的平台较高且关乎企业商业秘密及利益，近些年来关于光扩散膜的研发及新产品都是由国际垄断企业大公司所垄断，因而光扩散剂的研发并没有形成广泛研究，这一定程度上限制了光扩散剂朝着光扩散杂化微球的方向发展。
光扩散剂主要分为无机光扩散剂和有机光扩散剂，前者包括二氧化硅、碳酸钙和硫酸钡等；后者包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯、聚有机硅氧烷等微球。尽管前者的添加会带来非常不错的光扩散膜效果，但由于无机粒子不可避免出现的团聚现象，一直来其在生产上都没得到很好的解决从而严重影响产品的质量及稳定性。因此，对于质量要求较高的产品如液晶电视、笔记本电脑、智能手机等完全不能应用。有机光扩散微球因其良好的光透过性和较好的光扩散效果已被广泛应用在各种液晶显示产品的生产制备上。然而，随着各类专业液晶显示装置的发展，对光扩散膜的要求也越来越苛求，例如在军事上的监测显示装置中需要液晶组件具有较好的耐高温特性，较强的屏蔽短波辐射能力，较好的可见过透过率，良好的机械性能及耐磨能力等，这些性能靠添加单一的无机或有机光扩散粒子都无法达到。
发明内容
本发明的目的是合成具有核壳结构的有机-无机光扩散杂化微球，这种新型光扩散剂具有较好的耐高温稳定性，较好的可见光透过率和良好的机械性能等。
本发明采用的技术方案如下：
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 10-15份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 25-35份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物。
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 200-400份
配合物 10-15份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 30-45份
过硫酸铵 2-3份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 15-20份
氨水 35-70份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
2.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的六水硝酸铈为分析纯级别。
3.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的无水乙醇为分析纯级别。
4.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的三乙醇胺为分析纯级别。
5.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为分析纯级别。
6.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的过硫酸铵为分析纯级别。
7.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为分析纯级别。
上述技术方案合成的新型光扩散剂，在微观上是一种核壳型光扩散杂化微球。具有较好的耐高温稳定性，较好的可见光透过率和良好的机械性能等。这些性能在靠单一的无机或有机光扩散粒子都无法做到。
附图说明：
图1为合成光扩散杂化微球的红外图谱；
图2为本发明实施例中高透光率和高雾度的PMMA光扩散板图；
从图2中可以看出，合成的PMMA光扩散板具有较好的透光率和雾度；
图3为合成光扩散杂化微球的SEM图；
通过SEM图可以看出，得到的光扩散剂呈现一种核壳微球结构，这种结构使得光扩散剂具有良好的热稳定性，光扩散效果和力学性能等。
具体实施方式
实施例一
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 10份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 25份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物。
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 200份
配合物 10份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 30份
过硫酸铵 2份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 15份
氨水 35份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
PMMA光扩散板的制备
按照下述配比，对MMA和光扩散剂进行混合：
MMA 98份
光扩散剂 2份
按质量比将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将合成的新型光扩散剂与引发剂加入预聚体中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后拿出，在100℃高温下烘烤4h，脱模，得到PMMA光扩散材料。
性能测试
透光率测试及雾度测试采用透光率雾度测定仪（由上海精密科学仪器有限公司生产）按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61（1997），对上述制备的光扩散板的透光性和光扩散性进行检测，测试样厚度为2mm。测试结果见表1所示。
实施例二
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 12份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 28份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物。
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 280份
配合物 12份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 35份
过硫酸铵 2份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 17份
氨水 48份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
PMMA光扩散板的制备
按照下述配比，对MMA和光扩散剂进行混合：
MMA 98份
光扩散剂 2份
按质量比将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将合成的新型光扩散剂与引发剂加入预聚体中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后拿出，在100℃高温下烘烤4h，脱模，得到PMMA光扩散材料。
性能测试
透光率测试及雾度测试采用透光率雾度测定仪（由上海精密科学仪器有限公司生产）按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61（1997），对上述制备的光扩散板的透光性和光扩散性进行检测，测试样厚度为2mm。测试结果见表1所示。
实施例三
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 14份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 32份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物。
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 350份
配合物 14份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 40份
过硫酸铵 2.5份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 18份
氨水 58份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
PMMA光扩散板的制备
按照下述配比，对MMA和光扩散剂进行混合：
MMA 98份
光扩散剂 2份
按质量比将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将合成的新型光扩散剂与引发剂加入预聚体中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后拿出，在100℃高温下烘烤4h，脱模，得到PMMA光扩散材料。
性能测试
透光率测试及雾度测试采用透光率雾度测定仪（由上海精密科学仪器有限公司生产）按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61（1997），对上述制备的光扩散板的透光性和光扩散性进行检测，测试样厚度为2mm。测试结果见表1所示。
实施例四
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 15份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 35份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物。
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 400份
配合物 15份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 45份
过硫酸铵 3份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 20份
氨水 70份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
PMMA光扩散板的制备
按照下述配比，对MMA和光扩散剂进行混合：
MMA 98份
光扩散剂 2份
按质量比将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将合成的新型光扩散剂与引发剂加入预聚体中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后拿出，在100℃高温下烘烤4h，脱模，得到PMMA光扩散材料。
性能测试
透光率测试及雾度测试采用透光率雾度测定仪（由上海精密科学仪器有限公司生产）按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61（1997），对上述制备的光扩散板的透光性和光扩散性进行检测，测试样厚度为2mm。测试结果见表1所示。
根据表1的测试结果可以看出，在该体系中合成的新型多功能光扩散剂具有良好 的光扩散性。
性能 实施例 1 2 3 4
透光率（100%） 90 89 92 88
雾度（100%） 85 90 84 91
表1。

Claims (7)

1.一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于，制备步骤如下；
以总反应物的质量为基准，按照下述配方先制备铈盐三乙醇胺配合物：
六水硝酸铈 10-15份
无水乙醇 100份
三乙醇胺 25-35份
按上述份数取一定量的六水硝酸铈磁力搅拌溶于无水乙醇中，再将三乙醇胺加入到上述乙醇溶液中，室温反应3h后静置，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2次，然后在60℃下干燥3h，得到三价铈盐的三乙醇胺配合物；
具有杂化微球结构的光扩散剂的制备：
水 200-400份
配合物 10-15份
甲基丙烯酸甲酯（PMMA） 30-45份
过硫酸铵 2-3份
乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS） 15-20份
氨水 35-70份
按上述配比先将一定量的配合物，水，PMMA和过硫酸铵在80℃下反应4h，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS），反应3h后继续搅拌并降温至60℃，最后加入氨水调节PH为8.5，继续反应3h，经过冷却，过滤，蒸馏水洗涤3次，70℃下干燥8h，得到所需的光扩散剂。
2.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的六水硝酸铈为分析纯级别。
3.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的无水乙醇为分析纯级别。
4.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的三乙醇胺为分析纯级别。
5.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为分析纯级别。
6.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的过硫酸铵为分析纯级别。
7.如权利要求1所述的一种新型多功能光扩散剂及其制备方法，其特征在于：所述的乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）为分析纯级别。
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