CN112375449A - 一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料及其制备方法，按重量百分比包括氟树脂1‑20％、氟化石墨烯0.1‑1％、氟溶剂20‑99％、有机溶剂2‑20％。本发明将氟化石墨烯引入氟树脂中，制备出一种疏水疏油的改性氟树脂涂料，与原氟树脂相比，加入氟化石墨烯可明显增强氟树脂的疏水疏油能力，且制备工艺简单，便于工业化生产。

Description

一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料生产加工领域，尤其是涉及一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料及其制备方法。
背景技术
氟化石墨烯是石墨烯上部分碳原子被氟原子取代的产物，其具有与石墨烯相似的二维片层结构，同时由于氟原子的存在，氟化石墨烯表现出强疏水性、较低的表面能以及热稳定性、耐腐蚀性。氟化石墨烯结构中F原子共价键接于石墨烯上下表面，与F相连的C原子由sp2杂化转变为sp3杂化。氟化石墨烯保持了石墨烯的二维碳层结构，化学组成又似聚四氟乙烯，因此兼具石墨烯和聚四氟乙烯两种材料的性质。氟化石墨烯具有与聚四氟乙烯相当的耐高温性，温度高于260℃时才开始缓慢分解。
氟树脂如聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯等同样含有F原子，由于C-F键能高达486kJ/mol，因此分子结构较为稳定，很难被热、光以及其它化学因素破坏。另外，在同一分子中未成键原子之间存在着较为的范德华力，而两个氟原子的范德华半径之和约为217×10-10m，两个氟原子正好可以把相对应的两碳原子之间的空隙填满，这样就保护了C-C键，使得氟树脂相当稳定。也正是由于上述特性，使得氟树脂涂料在许多方面具有特别优越的各项性能，如耐候性、耐热性、耐低温性、耐化学性，以及独特的低表面能和表面自洁性能，而且具有独特的不粘性和低摩擦性。经过几十年的快速发展，氟树脂涂料在建筑、化学工业、电器电子工业、机械工业、航空航天产业、家庭用品的各个领域得到广泛应用。
随着电子行业的迅速发展，触控显示屏越来越多地出现在人们的日常生活中，为生活提供了简单方便快捷的方式，但是在使用过程中却出现了不同的问题。如果不能及时处理，电子设备就会报废，无法正常工作。因此这些设备期望形成疏水疏油结构，但是在具备声音功能的电子设备的壳体上，通常在对应于扬声器、麦克风、蜂鸣器等声发射部和声接收部的位置上设置有开口，并且需要通过该开口传递声音，因此难以在确保声音功能的同时形成疏水疏油结构，传统的氟树脂疏水疏油性较差无法满足电子设备的需要。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料及其制备方法，以提高氟树脂涂料的疏水疏油性。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料，按重量百分比包括以下组分，
氟树脂 1-20％；
氟化石墨烯 0.1-1％；
氟溶剂 20-99％；
有机溶剂 2-20％。
优选的，按重量百分比所述氟化石墨烯的占比为0.1-0.5％。
优选的，所述氟树脂为丙烯酸酯共聚物或含氟环氧树脂。
优选的，所述氟化石墨烯为固体粉末态，径向尺寸为100nm-10μm，厚度为1-20nm，氟化程度为30-80％。
优选的，所述氟溶剂为十三氟己烷、三氟乙醇、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、N-甲基吡咯烷酮、全氟甲苯或全氟庚烷的一种或多种的混合物。
优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氟丙醇和叔丁醇中的一种或两种的混合物。
一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料的制备方法，包括以下步骤，
将氟树脂与氟溶剂混合，机械搅拌3-6小时，得到氟树脂溶液；
将氟化石墨烯与有机溶剂混合，常温下超声分散10-30分钟，得到氟化石墨烯分散液；
将氟树脂溶液与氟化石墨烯分散液混合，超声分散10-30分钟，得到所述氟化石墨烯改性氟树脂涂料。
相对于现有技术，本发明所述的氟化石墨烯改性氟树脂及其制备方法具有以下优势：
本发明将氟化石墨烯引入氟树脂中，制备出一种疏水疏油的改性氟树脂涂料，与原氟树脂相比，加入氟化石墨烯可明显增强氟树脂的疏水疏油能力，且制备工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
对比例
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液。
(2)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g乙醇，超声分散20min，得到共混溶液。
(3)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述共混溶液中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例1
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到1％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯0.2g，然后滴加19.8g的乙醇。稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用；
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.1％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min；
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例2
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到2％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯0.4g，然后滴加19.6g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.2％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min；
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例3
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到3％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯0.6g，然后滴加19.4g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.3％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min。
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例4
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到4％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯0.8g，然后滴加19.2g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.4％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min。
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例5
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到5％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯1.0g，然后滴加19.0g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.5％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min。
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例6
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到6％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯1.2g，然后滴加18.8g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.6％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min。
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
实施例7
(1)将2.0g天津日津科技股份有限公司生产的氟树脂9-1与8.0g十三氟己烷混合并机械搅拌4小时，使氟树脂9-1与十三氟己烷共混形成稳定的氟树脂溶液；
(2)将氟化石墨烯用乙醇稀释到6％，具体操作为在锥形瓶中称量氟化石墨烯1.4g，然后滴加18.6g的乙醇，稀释后的氟化石墨烯超声分散20min得到氟化石墨烯分散液备用。
(3)称量4.5g步骤(1)制备的氟树脂溶液，加入0.5g步骤(2)制备的氟化石墨烯分散液，配制成含0.6％氟化石墨烯的改性氟树脂涂料，将配制好的改性氟树脂涂料超声分散20min。
(4)将聚四氟乙烯薄膜浸泡在上述改性氟树脂涂料中，在浸泡2min后用镊子取出，并在室温下晾干2min，然后对其进行表面接触角测试。
对比例及实施例1-5所测数据如下表：
Figure BDA0002805131680000071
Figure BDA0002805131680000081
对比对比例与实施例1-7测得数据，可以发现当加入氟化石墨烯时，薄膜的水接触角、十六烷接触角及正辛烷接触角大于对比例中薄膜的水接触角、十六烷接触角及正辛烷接触角，表明氟化石墨烯的加入确实使得氟树脂的疏水疏油性能得到提升，当氟化石墨烯含量为0.4％时，薄膜的水接触角最大。同时，当氟化石墨烯含量为0.5％时，薄膜的十六烷接触角以及正辛烷接触角最大。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：按重量百分比包括以下组分，
氟树脂1-20％；
氟化石墨烯0.1-1％；
氟溶剂20-99％；
有机溶剂2-20％。
2.根据权利要求1所述的氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：按重量百分比所述氟化石墨烯的占比为0.1-0.5％。
3.根据权利要求1所述的氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：所述氟树脂为丙烯酸酯共聚物或含氟环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：所述氟化石墨烯为固体粉末态，径向尺寸为100nm-10μm，厚度为1-20nm，氟化程度为30-80％。
5.根据权利要求1所述的氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：所述氟溶剂为十三氟己烷、三氟乙醇、全氟环己烷、全氟甲基环己烷、N-甲基吡咯烷酮、全氟甲苯或全氟庚烷的一种或多种的混合物。
6.根据权利要求1所述的氟化石墨烯改性氟树脂涂料，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氟丙醇和叔丁醇中的一种或两种的混合物。
7.一种氟化石墨烯改性氟树脂涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
将氟树脂与氟溶剂混合，机械搅拌3-6小时，得到氟树脂溶液；
将氟化石墨烯与有机溶剂混合，常温下超声分散10-30分钟，得到氟化石墨烯分散液；
将氟树脂溶液与氟化石墨烯分散液混合，超声分散10-30分钟，得到所述氟化石墨烯改性氟树脂涂料。
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