CN112375341A - 一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法 - Google Patents

一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及玻璃钢材料领域，尤其涉及一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法。该玻璃钢由以下原料制成：聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂、玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末、过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油。本发明利用改性矿物纤维表面具有更多的分子链延伸，增加矿物纤维表面与树脂基体的黏附点，提高矿物纤维在树脂中的分散度，强化矿物纤维与树脂、各组分的联结，使得制备出来的玻璃钢的强度高和抗腐蚀、耐老化。

Description

一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃钢材料技术领域，尤其涉及一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法。
背景技术
玻璃钢亦称作纤维强化塑料，是指用玻璃纤维增强不饱和聚酯、环氧树脂与酚醛树脂基体，以玻璃纤维、碳纤维或硼纤维等为增强材料，经过复合工艺而制成的复合材料。由于使用的树脂品种不同，因此有聚酯玻璃钢、环氧玻璃钢、酚醛玻璃钢之称。材料质轻而硬，不导电，机械强度高，绝缘性好，回收利用少，热性能良好，耐腐蚀。玻璃钢的相对密度在1.2-2.0之间，只有碳钢的1/4-1/5，可是拉伸强度却接近，甚至超过碳素钢，而且比强度可以和高级合金钢相比，可以代替钢材制造机器零件、储罐、管道、格栅、塔器等。
但是，玻璃钢是纤维增强塑料，存在塑料的共同缺陷，容易出现老化现象，在紫外线、机械应力、风沙雨雪、介质等作用下容易导致性能缺陷，如专利号为CN202010333922.X的一种耐老化玻璃钢材料，由不饱和聚酯树脂、苯乙烯、固化剂、促进剂、玻璃纤维、伊利石功能粉体材料、偶联剂、氧化锌、石墨烯，制成，有效提高玻璃钢材料的耐老化性能和机械强度，本发明耐老化玻璃钢材料特别适用于船舶等海洋环境，但是其玻璃钢中分子交联方式单一，难以适应复杂环境，稳定性不高；又如专利号为CN202010223151.9的一种高残留强度酚醛阻燃体系玻璃钢材料及其制备方法，使用酚醛树脂、改性硅氧烷树脂、玻璃粉、石墨、白炭黑、固化剂、促进剂制备而成，所得玻璃钢材料具有较好的耐高温性、阻燃性，但是其为了增强阻燃性降低了玻璃钢晶体密集度，导致玻璃钢力学性能的降低，容易老化。所以，研究一种强度高、耐老化的玻璃钢极有必要。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种抗老化高强度玻璃钢及其制备方法，以提高玻璃钢的强度，延缓玻璃钢的老化，该玻璃钢由以下原料制成：聚酯树脂50-70份、聚酰胺树脂30-50份、丙烯酸聚氨酯10-15份、酚醛树脂15-25份、玻璃纤维30-50份、钢纤维15-25份、改性矿物纤维8-15份、水滑石纳米粉末30-48份、白云母粉末25-35份、过氧化月桂酰1-2份、三乙烯二胺1-2份、硫酸镧1-5份、有机膨润土3-5份、硅树脂甲基支链硅油5-8份。
进一步的，所述改性矿物纤维由质量比1:3-5的硫酸钙晶须和硅酸铝纤维混合而成。
进一步的，所述改性矿物纤维由质量比为10:0.02-0.03:0.01-0.03:0.3-0.5的矿物纤维和碳酸钠、氢氧化钙、异丁基三乙氧基硅制备而成。
进一步的，所述玻璃纤维细度为1-3mm。
进一步的，所述钢纤维直径0.03-0.08mm，长度3-5mm。
进一步的，所述水滑石纳米粉末细度30-80nm。
进一步的，所述白云母粉末细度100-150nm。
本发明所述的抗老化高强度玻璃钢，制备方法如下：
（1）矿物纤维活化
将矿物纤维与其质量3-5倍的乙醇混合，在50-60℃下以90-100r/min搅拌20-30min，在0.1-0.3个标准大气压、60-70℃下回收乙醇，将矿物纤维置于真空设备中，充入氮气使得设备内部压强为1-1.3个标准大气压，加热至300-350℃，保温10-15h即可；
（2）制备改性矿物纤维
将矿物纤维与其质量2-4倍的去离子水混合，加入碳酸钠混合煮沸，保温3-5h，然后加入氢氧化钙，将混合物温度加热到130-150℃，保温5-8h，降温度降低至常温，减压除去水，加入异丁基三乙氧基硅，以300-500r/min的搅拌速度搅拌10-15min即可；
（3）树脂活化
将聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂融化混合20-30min，倒入开炼机上热混合1-2min得到树脂混合体备用；
（4）预混合
将玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末倒入三维搅拌机中，在10-15℃下混合5-10h，得到预混料；
（5）成型
在树脂混合体中加入过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油混合3-5min，加入预混料混合30-50min，倒入模具中即得。
本发明的有益效果：
本发明通过将矿物纤维乙醇处理，除去纤维表面吸附的杂质基团，然后再高温处理，使得矿物纤维表面的粗糙度更高，方便后续沉淀吸附。通过使用碳酸钠处理矿物纤维，使得纤维中的钙离子和碳酸根反应，生成的碳酸钙沉积在纤维表面，使得纤维微观晶体结构具有更多的凸起，然后加入氢氧化钙，使得矿物纤维中的硅酸铝形成硅酸钙附着在矿物纤维表面，最后加入异丁基三乙氧基硅吸附到矿物纤维表面空隙中。使得改性矿物纤维表面具有更多的分子链延伸，增加矿物纤维表面与树脂基体的黏附点，提高矿物纤维在树脂中的分散度，强化矿物纤维与树脂的联结，进而达到提高玻璃钢的强度和抗腐蚀、耐老化的目的。
本发明通过水滑石粉末和白云母粉末，利用两者的层间结构特点，使得水滑石和白云母在树脂交联中可以彼此咬合，层间相互吸附，同时利于矿物纤维的交联，促进矿物纤维的树脂联结体系形成，强化树脂对钢纤维等组分的吸附，进一步增强玻璃钢晶体的紧凑性。
本发明通过使用硫酸镧，利用其原子半径较大的特点促进树脂分子链与其他组分的结合吸附，使得玻璃钢晶体之间紧密度更高，具有更好的屏蔽性能。
本发明通过使用有机膨润土，使得各组分流动性提高，促进相互间的分散，并且有机膨润土本身的分子复杂度可以促进玻璃钢的胶结，强化玻璃钢的分子网络体系，使得各组分间的配合性更好，制作出来的玻璃钢性能更佳。
具体实施方式
实施例1
一种抗老化高强度玻璃钢，以质量份计，由以下原料制成：聚酯树脂50份、聚酰胺树脂30份、丙烯酸聚氨酯10份、酚醛树脂15份、玻璃纤维30份、钢纤维15份、改性矿物纤维8份、水滑石纳米粉末30份、白云母粉末25份、过氧化月桂酰1份、三乙烯二胺1份、硫酸镧1份、有机膨润土3份、硅树脂甲基支链硅油5份；所述改性矿物纤维由质量比1:3的硫酸钙晶须和硅酸铝纤维混合而成；所述玻璃纤维细度为1mm；所述钢纤维直径0.03mm，长度3mm；所述水滑石纳米粉末细度30nm；所述白云母粉末细度100nm；改性矿物纤维由质量比为10:0.02:0.01:0.3的矿物纤维和碳酸钠、氢氧化钙、异丁基三乙氧基硅制备而成。
本实施例所述抗老化高强度玻璃钢，其制备方法如下：
（1）矿物纤维活化
将矿物纤维与其质量3倍的乙醇混合，在50℃下以90r/min搅拌20min，在0.1个标准大气压、60℃下回收乙醇，将矿物纤维置于真空设备中，充入氮气使得设备内部压强为1个标准大气压，加热至300℃，保温10h即可；
（2）制备改性矿物纤维
将矿物纤维与其质量2倍的去离子水混合，加入碳酸钠混合煮沸，保温3h，然后加入氢氧化钙，将混合物温度加热到130℃，保温5h，降温度降低至常温，减压除去水，加入异丁基三乙氧基硅，以300r/min的搅拌速度搅拌10min即可；
（3）树脂活化
将聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂融化混合20min，倒入开炼机上热混合1min得到树脂混合体备用；
（4）预混合
将玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末倒入三维搅拌机中，在10℃下混合5h，得到预混料；
（5）成型
在树脂混合体中加入过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油混合3min，加入预混料混合30min，倒入模具中即得。
实施例2
一种抗老化高强度玻璃钢，以质量份计，由以下原料制成：聚酯树脂70份、聚酰胺树脂50份、丙烯酸聚氨酯15份、酚醛树脂25份、玻璃纤维50份、钢纤维25份、改性矿物纤维15份、水滑石纳米粉末48份、白云母粉末35份、过氧化月桂酰2份、三乙烯二胺2份、硫酸镧5份、有机膨润土5份、硅树脂甲基支链硅油8份；所述改性矿物纤维由质量比1:5的硫酸钙晶须和硅酸铝纤维混合而成；所述玻璃纤维细度为3mm；所述钢纤维直径0.08mm，长度5mm；所述水滑石纳米粉末细度80nm；所述白云母粉末细度150nm；改性矿物纤维由质量比为10: 0.03:0.03:0.5的矿物纤维和碳酸钠、氢氧化钙、异丁基三乙氧基硅制备而成。
本实施例所述抗老化高强度玻璃钢，其制备方法如下：
（1）矿物纤维活化
将矿物纤维与其质量5倍的乙醇混合，在60℃下以100r/min搅拌30min，在0.3个标准大气压、70℃下回收乙醇，将矿物纤维置于真空设备中，充入氮气使得设备内部压强为1.3个标准大气压，加热至350℃，保温15h即可；
（2）制备改性矿物纤维
将矿物纤维与其质量4倍的去离子水混合，加入碳酸钠混合煮沸，保温5h，然后加入氢氧化钙，将混合物温度加热到150℃，保温8h，降温度降低至常温，减压除去水，加入异丁基三乙氧基硅，以500r/min的搅拌速度搅拌15min即可；
（3）树脂活化
将聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂融化混合30min，倒入开炼机上热混合2min得到树脂混合体备用；
（4）预混合
将玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末倒入三维搅拌机中，在15℃下混合10h，得到预混料；
（5）成型
在树脂混合体中加入过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油混合5min，加入预混料混合50min，倒入模具中即得。
实施例3
一种抗老化高强度玻璃钢，以质量份计，由以下原料制成：聚酯树脂65份、聚酰胺树脂43份、丙烯酸聚氨酯15份、酚醛树脂15份、玻璃纤维50份、钢纤维15份、改性矿物纤维15份、水滑石纳米粉末30份、白云母粉末35份、过氧化月桂酰1份、三乙烯二胺2份、硫酸镧1份、有机膨润土5份、硅树脂甲基支链硅油5份；所述改性矿物纤维由质量比1:5的硫酸钙晶须和硅酸铝纤维混合而成；所述玻璃纤维细度为3mm；所述钢纤维直径0.03mm，长度5mm；所述水滑石纳米粉末细度30nm；所述白云母粉末细度150nm；改性矿物纤维由质量比为10:0.02:0.03:0.3的矿物纤维和碳酸钠、氢氧化钙、异丁基三乙氧基硅制备而成。
本实施例所述抗老化高强度玻璃钢，其制备方法如下：
（1）矿物纤维活化
将矿物纤维与其质量3倍的乙醇混合，在60℃下以90r/min搅拌20min，在0.3个标准大气压、60℃下回收乙醇，将矿物纤维置于真空设备中，充入氮气使得设备内部压强为1.3个标准大气压，加热至300℃，保温15h即可；
（2）制备改性矿物纤维
将矿物纤维与其质量4倍的去离子水混合，加入碳酸钠混合煮沸，保温3h，然后加入氢氧化钙，将混合物温度加热到150℃，保温5h，降温度降低至常温，减压除去水，加入异丁基三乙氧基硅，以500r/min的搅拌速度搅拌10min即可；
（3）树脂活化
将聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂融化混合30min，倒入开炼机上热混合1min得到树脂混合体备用；
（4）预混合
将玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末倒入三维搅拌机中，在15℃下混合5h，得到预混料；
（5）成型
在树脂混合体中加入过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油混合5min，加入预混料混合30min，倒入模具中即得。
为验证本发明效果，设置如下对比例。
对比例1 与实施例1的区别是制作改性矿物纤维时矿物纤维未经活化；
对比例2 与实施例1的区别是制作改性矿物纤维时未使用碳酸钠；
对比例3 与实施例1的区别是制作改性矿物纤维时未使用氢氧化钙；
对比例4 与实施例1的区别是制作原料中未使用水滑石纳米粉末；
对比例5 与实施例1的区别是制作原料中未使用白云母粉末；
对比例6 与实施例1的区别是制作原料中未使用硫酸镧；
对比例7 与实施例1的区别是制作原料中未使用有机膨润土。
实验例： 分别按照实施例1-3对比例1-7制作玻璃钢，按照GB/T 9341—2000测试弯曲强度，试验速度为 1.5 mm/min；按照GB/T1843—2008测试冲击强度；按 GB/T16422.12006《塑料使用室内光源曝晒试验方法第1部分:通则》和 GB/T16422. 21999《塑料使用室内光源曝晒试验方法第1部分:氙弧灯》对各组玻璃钢进行氙灯人工加速老化，老化参数:氙灯辐射强度为1000W/m2，氙灯光谱波长范围从290 nm的短波紫外区经可见区直到红外区，氙灯管功率为6kW/h，黑板温度为( 63±2)℃，相对湿度为65%，喷淋周期为18min/102min(喷淋时间/非喷淋时间) ，试样架转速2r/min，检测玻璃钢在老化至弯曲强度降低至初始弯曲强度90%所需的时间；将玻璃钢置于25℃、质量分数10%的氯化钠溶液中，记录玻璃钢腐蚀质量为0.5%的时间，检测其烟雾抗腐蚀效果。
弯曲强度MPa 冲击强度kj/m<sup>2</sup> 耐老化时间h 盐雾抗腐蚀h
实施例1 123.16 46.94 412 986
实施例2 121.28 48.33 423 995
实施例3 123.74 48.57 436 987
对比例1 116.12 41.41 354 926
对比例2 116.47 42.13 387 960
对比例3 115.70 41.33 352 939
对比例4 104.14 35.63 367 820
对比例5 101.58 34.06 384 836
对比例6 103.37 35.75 358 844
对比例7 102.65 36.38 395 826
由表可以看出，使用本发明方法的玻璃钢强度高、耐腐蚀好，性能显著优于对比例，其适用范围更广，使得制备出来的玻璃钢弯曲强度超过121.28MPa、冲击强度超过46kJ/m2，耐老化时间超过1512h，耐盐雾腐蚀时间超过986h。

Claims (8)

1.一种抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，以质量份计，由以下原料制成：
聚酯树脂50-70份、聚酰胺树脂30-50份、丙烯酸聚氨酯10-15份、酚醛树脂15-25份、玻璃纤维30-50份、钢纤维15-25份、改性矿物纤维8-15份、水滑石纳米粉末30-48份、白云母粉末25-35份、过氧化月桂酰1-2份、三乙烯二胺1-2份、硫酸镧1-5份、有机膨润土3-5份、硅树脂甲基支链硅油5-8份。
2.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述改性矿物纤维由质量比1:3-5的硫酸钙晶须和硅酸铝纤维混合而成。
3.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述改性矿物纤维由质量比为10:0.02-0.03:0.01-0.03:0.3-0.5的矿物纤维和碳酸钠、氢氧化钙、异丁基三乙氧基硅制备而成。
4.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述玻璃纤维细度为1-3mm。
5.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述钢纤维直径0.03-0.08mm，长度3-5mm。
6.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述水滑石纳米粉末细度30-80nm。
7.根据权利要求1所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，所述白云母粉末细度100-150nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的抗老化高强度玻璃钢，其特征在于，制备方法如下：
（1）矿物纤维活化
将矿物纤维与其质量3-5倍的乙醇混合，在50-60℃下以90-100r/min搅拌20-30min，在0.1-0.3个标准大气压、60-70℃下回收乙醇，将矿物纤维置于真空设备中，充入氮气使得设备内部压强为1-1.3个标准大气压，加热至300-350℃，保温10-15h即可；
（2）制备改性矿物纤维
将矿物纤维与其质量2-4倍的去离子水混合，加入碳酸钠混合煮沸，保温3-5h，然后加入氢氧化钙，将混合物温度加热到130-150℃，保温5-8h，降温度降低至常温，减压除去水，加入异丁基三乙氧基硅，以300-500r/min的搅拌速度搅拌10-15min即可；
（3）树脂活化
将聚酯树脂、聚酰胺树脂、丙烯酸聚氨酯、酚醛树脂融化混合20-30min，倒入开炼机上热混合1-2min得到树脂混合体备用；
（4）预混合
将玻璃纤维、钢纤维、改性矿物纤维、水滑石纳米粉末、白云母粉末倒入三维搅拌机中，在10-15℃下混合5-10h，得到预混料；
（5）成型
在树脂混合体中加入过氧化月桂酰、三乙烯二胺、硫酸镧、有机膨润土、硅树脂甲基支链硅油混合3-5min，加入预混料混合30-50min，倒入模具中即得。
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