CN112375304A - 一种透明聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种透明聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透明聚丙烯材料及其制备方法。本发明的透明聚丙烯材料的熔体质量流动速率为6‑10g/10min，乙烯含量为1‑5wt％，所述透明聚丙烯材料以质量百分比计，包括以下组分：聚丙烯树脂粉料98.7‑99.8％、主抗氧剂0.05‑0.3％、辅助抗氧剂0.05‑0.3％、卤素吸收剂0.05‑0.2％和成核剂0.05‑0.5％，且所述成核剂为二(对乙基二亚苄叉)山梨醇。本发明通过优选聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的用量，并选用二(对乙基二亚苄叉)山梨醇作为成核剂，显著提高了透明聚丙烯树脂的透明度和抗冲击性。

Description

一种透明聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种透明聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随汽车工业、高速列车、建筑业、电子电讯业的迅速发展以及聚丙烯产品的高性能化，聚丙烯的产量及需求量大幅提高，成为近十年来增长最快的通用塑料。无规共聚聚丙烯是一种重要的聚丙烯材料，在实际生产中，通常在聚丙烯分子链的基本结构中加入不同种类的共聚单体，从而改善聚丙烯的物理性能，其中，乙烯是聚丙烯材料中最常用的共聚单体。然而聚丙烯材料在透明度、抗冲击性方面表现差强人意，限制了聚丙烯高附加值的产业化应用。目前市场上大多数采用透明成核剂改善聚丙烯的光学性能，却无法兼顾力学性能的优化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种透明聚丙烯材料及其制备方法，本发明制备的透明聚丙烯材料具有良好的透明性和抗冲击性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种透明聚丙烯材料，所述透明聚丙烯材料的熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量为1-5wt％，所述透明聚丙烯材料以质量百分比计，包括以下组分：
Figure BDA0002747267010000011
所述成核剂为二(对乙基二亚苄叉)山梨醇。
本发明通过优选聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的用量，并选用二(对乙基二亚苄叉)山梨醇作为成核剂，显著提高了透明聚丙烯树脂的透明度，还提高了透明聚丙烯树脂的抗冲击性。
二(对乙基二亚苄叉)山梨醇的用量与透明聚丙烯材料的透明度和力学性能密切相关，试验发现，当透明聚丙烯材料中二(对乙基二亚苄叉)山梨醇的添加量选为0.05％-0.5％时，更有利于提高透明聚丙烯树脂的透明度和抗冲击性。
优选地，所述主抗氧剂为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯。
优选地，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
优选地，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙。
本发明还提供了上述的透明聚丙烯材料的制备方法，以丙烯为原料，通过sphripol聚合工艺，采用氢气作为分子量调节剂，在反应器中加入乙烯，制备得到聚丙烯树脂粉料后，将聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂混合均匀，经挤出机挤出，制备得到熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量1-5wt％的透明聚丙烯材料。
优选地，所述的透明聚丙烯材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物、丙烯和氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，得聚丙烯粉料，其中，控制第一环管反应器的氢气浓度为1500-2500ppm，乙烯/丙烯为15-45kg/t，反应温度为64-72℃；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料、丙烯和氢气送入第二环管反应器继续进行聚合反应，得聚丙烯树脂粉料，其中，控制第二环管反应器的氢气浓度为1500-2500ppm，乙烯/丙烯为15-45kg/t，反应温度为64-72℃；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂混合均匀，得混合物；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，制备得到熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量1-5wt％的透明聚丙烯材料。
本发明的聚丙烯材料的熔体质量流动速率根据GB/T3682-2000测定。
本发明通过sphripol聚合工艺，将乙烯和丙烯制备透明聚丙烯树脂，调整适合的工艺参数，并在造粒阶段加入透明成核剂二(对乙基二亚苄叉)山梨醇，显著提高了透明聚丙烯树脂的透明度，还提高了透明聚丙烯树脂的抗冲击性。
优选地，所述外给电子体为二环戊基二甲氧基硅烷。
优选地，所述主催化剂为DQ-Ⅲ催化剂。
优选地，所述助催化剂为三乙基铝。
优选地，所述步骤(5)中，控制挤出机筒体温度在170-250℃，切粒水温度55-80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过优选聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的用量，并选用二(对乙基二亚苄叉)山梨醇作为成核剂，显著提高了透明聚丙烯树脂的透明度，还提高了透明聚丙烯树脂的抗冲击性。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为1800ppm，乙烯/丙烯为25kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1800ppm，乙烯/丙烯为25kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，该混合物以质量百分比计，包括如下组成：聚丙烯树脂粉料99.56％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.1％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.08％、硬脂酸钙0.06％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.2％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在220℃，切粒水温度60℃，制备得到熔体质量流动速率为8.5g/10min，乙烯含量3.1wt％的透明聚丙烯材料。
实施例2
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为2000ppm，乙烯/丙烯为27kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1800ppm，乙烯/丙烯为25kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，该混合物以质量百分比计，包括如下组成：聚丙烯树脂粉料99.47％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.12％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％、硬脂酸钙0.06％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.25％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在220℃，切粒水温度60℃，制备得到熔体质量流动速率为8.7g/10min，乙烯含量3.2wt％的透明聚丙烯材料。
实施例3
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为1900ppm，乙烯/丙烯为30kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1900ppm，乙烯/丙烯为27kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，以质量百分比计算如下组成：聚丙烯树脂粉料99.48％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.1％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％、硬脂酸钙0.1％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.22％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在220℃，切粒水温度60℃，制备得到熔体质量流动速率为8.7g/10min，乙烯含量3.3wt％的透明聚丙烯材料。
实施例4
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为2500ppm，乙烯/丙烯为45kg/t，反应温度为72℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为2500ppm，乙烯/丙烯为45kg/t，反应温度为72℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，以质量百分比计算如下组成：聚丙烯树脂粉料98.7％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.3％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.3％、硬脂酸钙0.2％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.5％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在250℃，切粒水温度80℃，制备得到熔体质量流动速率为10g/10min，乙烯含量4wt％的透明聚丙烯材料。
实施例5
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为1500ppm，乙烯/丙烯为15kg/t，反应温度为64℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1500ppm，乙烯/丙烯为15kg/t，反应温度为64℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，以质量百分比计算如下组成：聚丙烯树脂粉料99.8％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.05％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.05％、硬脂酸钙0.05％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.05％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在170℃，切粒水温度55℃，制备得到熔体质量流动速率为6g/10min，乙烯含量2.2wt％的透明聚丙烯材料。
对比例1
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为1900ppm，乙烯/丙烯为30kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1900ppm，乙烯/丙烯为27kg/t，反应温度为68℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，该混合物以质量百分比计，包括如下组成：聚丙烯树脂粉料99.48％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.1％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％、硬脂酸钙0.1％和成核剂3988 0.22％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在220℃，切粒水温度60℃，制备得到熔体质量流动速率为8.7g/10min，乙烯含量3.3wt％的透明聚丙烯材料。
对比例2
一种透明聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用sphripol聚合工艺，丙烯在DQ-Ⅲ催化剂、三乙基铝和二环戊基二甲氧基硅烷的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物与丙烯、氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，控制第一环管反应器的氢气浓度为1400ppm，乙烯/丙烯为12kg/t，反应温度为75℃，得聚丙烯粉料；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料与丙烯、氢气送入第二环管反应器继续进行聚合，控制第二环管反应器的氢气浓度为1400ppm，乙烯/丙烯为12kg/t，反应温度为75℃，得聚丙烯树脂粉料；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料与助剂混合，得混合物，以质量百分比计算如下组成：聚丙烯树脂粉料99.48％、3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯0.1％、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1％、硬脂酸钙0.1％和二(对乙基二亚苄叉)山梨醇0.22％；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，控制挤出机筒体温度在220℃，切粒水温度60℃，制备得到熔体质量流动速率为8.7g/10min，乙烯含量3.3wt％的透明聚丙烯材料。
上述实施例和对比例的透明聚丙烯材料的性能如表1所示：
表1
Figure BDA0002747267010000071
由实施例1-5结果可知，本发明通过sphripol聚合工艺，将乙烯和丙烯制备透明聚丙烯树脂，调整适合的工艺参数，并在造粒阶段优选聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂的用量，有助于提高透明聚丙烯树脂的透明度和抗冲击性。
由实施例3和对比例1结果可知，与其他成核剂相比，本发明选用二(对乙基二亚苄叉)山梨醇作为成核剂，显著提高了透明聚丙烯树脂的透明度，还提高了透明聚丙烯树脂的抗冲击性。
由实施例1-3和对比例2结果可知，当环管反应器的反应条件超出所规定范围时，树脂的冲击强度和弯曲模量变化很大，而且产品的透明度会下降。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种透明聚丙烯材料，其特征在于，所述透明聚丙烯材料的熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量为1-5wt％，所述透明聚丙烯材料以质量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0002747265000000011
所述成核剂为二(对乙基二亚苄叉)山梨醇。
2.根据权利要求1所述的透明聚丙烯材料，其特征在于，所述主抗氧剂为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯。
3.根据权利要求1所述的透明聚丙烯材料，其特征在于，所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的透明聚丙烯材料，其特征在于，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙。
5.权利要求1-4任一项所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，以丙烯为原料，通过sphripol聚合工艺，采用氢气作为分子量调节剂，在反应器中加入乙烯，制备得到聚丙烯树脂粉料后，将聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂混合均匀，经挤出机挤出，制备得到熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量1-5wt％的透明聚丙烯材料。
6.根据权利要求5所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下进行预聚合；
(2)将步骤(1)所得的预聚合产物、丙烯和氢气送入第一环管反应器进行聚合反应，得聚丙烯粉料，其中，控制第一环管反应器的氢气浓度为1500-2500ppm，乙烯/丙烯为15-45kg/t，反应温度为64-72℃；
(3)将步骤(2)所得的聚丙烯粉料、丙烯和氢气送入第二环管反应器继续进行聚合反应，得聚丙烯树脂粉料，其中，控制第二环管反应器的氢气浓度为1500-2500ppm，乙烯/丙烯为15-45kg/t，反应温度为64-72℃；
(4)将步骤(3)所得的聚丙烯树脂粉料、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和成核剂混合均匀，得混合物；
(5)将步骤(4)所得的混合物经挤出机挤出，制备得到熔体质量流动速率为6-10g/10min，乙烯含量1-5％的透明聚丙烯材料。
7.根据权利要求6所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述外给电子体为二环戊基二甲氧基硅烷。
8.根据权利要求6所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述主催化剂为DQ-Ⅲ催化剂。
9.根据权利要求6或8所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述助催化剂为三乙基铝。
10.根据权利要求6-9任一项所述的透明聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，控制挤出机筒体温度在170-250℃，切粒水温度为55-80℃。
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