CN112745442B - 一种共聚聚丙烯粉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种共聚聚丙烯粉料的制备方法，包括：(a)使丙烯在主催化剂、助催化剂、抗静电剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物；(b)使所述预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气在第一环管反应器内发生第一聚合反应，得到第一聚合反应产物；(c)使所述第一聚合反应产物新鲜丙烯和氢气在第二环管反应器内发生第二聚合反应，得到第二聚合反应产物；以及(d)使所述第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，与乙烯在所述气相反应釜内发生共聚反应，得到共聚聚丙烯粉料；其中，所述第一环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm，和/或所述第二环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm。
Description
技术领域
本发明涉及共聚聚丙烯领域，具体涉及一种共聚聚丙烯粉料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯注塑制品已经在包装、运输、家电、汽车、办公、日常消费用品、医疗制品等领域得到广泛应用。近年来随着聚丙烯(PP)生产工艺的提高，特别是新型高效催化剂及聚合工艺的改进，高流动性聚丙烯产品的开发和应用取得了很大进展。
采用高流动性聚丙烯，可使注射制品易成型加工，减少注射缺陷和废率。在制品加工生产过程中可降低加工温度、注射压力、合模力等，从而降低能耗，缩短制品的成型周期，提高制品产量。此外，由于树脂的流动性提高，可进行薄壁制品的生产，减少原材料的使用。大多数抗冲共聚PP用作注塑成型制品，现在这种用途的市场需要的是高性能的PP树脂。
高性能的抗冲共聚PP的发展有两个趋势。第一个趋势是提高聚合物的熔体流动指数(MI)，这样有利于缩短成型周期，降低能耗，可制做大型薄壁制品。传统的MI为10～15g/10min的注塑牌号正在被MI为25～35g/10min的注塑牌号替代。第二个趋势是改善抗冲共聚物的刚性和冲击强度平衡。在满足抗冲击性能要求的同时，刚性若能提高，可降低制品的厚度。但是，当MI提高时，冲击强度会降低。
洗衣机是高流动性共聚聚丙烯用量最集中的家电产品，其中洗衣机内桶、外壳、盖板、底座、脱水桶、涡轮等部件均采用嵌段共聚聚丙烯注射成型生产。用于全自动、半自动洗衣机外壳替代金属已成为一种发展趋势。随着洗衣机行业生产技术的发展，尤其是半自动双缸洗衣机生产技术问世以来，洗衣机内桶及外壳逐渐向着结构设计多功能、形状复杂、大型薄壁化、质量轻的方向发展。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种共聚聚丙烯粉料及其制备方法，通过优化聚合工艺技术，使得制备的共聚聚丙烯粉料具有适宜的熔体流动速率。再讲该共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂配合使用，能够使最终制得的聚丙烯材料满足乙烯含量为8％～14％，橡胶含量为15％～30％，熔体流动速率为20g/10min～30g/10min。从而具有优良的流动性、刚性和抗冲击性。
本发明一方面提供一种共聚聚丙烯粉料的制备方法，包括：
(a)使丙烯在主催化剂、助催化剂、抗静电剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物；
(b)使所述预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气在第一环管反应器内发生第一聚合反应，得到第一聚合反应产物；
(c)使所述第一聚合反应产物新鲜丙烯和氢气在第二环管反应器内发生第二聚合反应，得到第二聚合反应产物；以及
(d)使所述第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，与乙烯在所述气相反应釜内发生共聚反应，得到共聚聚丙烯粉料；
其中，所述第一环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm，和/或所述第二环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm。
本申请的发明人经研究发现，通过对第一环管反应器内的氢气浓度和第二环管反应器内的氢气浓度进行调整，并将第一环管反应器内的氢气浓度调整为3500±1000ppm，将第二环管反应器内的氢气浓度调整为3500±1000ppm，能够提高均聚相的结晶度和刚性，从而使得产品最终的刚性有所提高，并且保持好的刚韧平衡性能。
根据本发明，所述预聚合反应的条件包括：预聚合反应的温度为18℃～22℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤(a)中，所述主催化剂为FT4S；优选地，所述抗静电剂和所述助催化剂的质量比为(0.2～0.6):1。
根据本发明，FT4S，其以MgCl2为载体，以TiCl4为活性组分，以邻苯二甲酸正丁酯为给电子体，优选地，以所述FT4S的总质量为计算基准，所述载体含量为92wt％～97wt％，所述主活性组分的含量为2.5wt％～5.5％wt，所述助活性组分的含量为1.5wt％～3wt％。
根据本发明，所述助催化剂选自三乙基铝、三异丁基铝和二乙基铝中的至少一种。所述抗静电剂选自Atmer163、聚丙二醇和聚乙二醇中的至少一种。所述外给电子体选自二甲基二甲氧基硅烷、二环戊基二甲氧基硅烷和二异丙基二甲氧基硅烷中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤(b)中，所述第一聚合反应的温度为70±5℃；和/或步骤(c)中，所述第二聚合反应的温度为70±5℃。
在本发明的一些优选的实施方式中，步骤(d)中，所述气相反应釜内的温度为80±5℃，料位为70％～80％，气相比为0.40～0.45。
根据本发明，气相比是乙烯与丙烯/乙烯混合气的摩尔比。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述第二聚合反应产物的熔体流动速率为35g/10min～50g/10min。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述共聚聚丙烯粉料的乙烯含量为8％～14％，橡胶含量为15％～30％，熔体流动速率为20g/10min～30g/10min。
本发明另一方面提供一种聚丙烯材料的制备方法，包括：所述聚丙烯材料主要由上述的共聚聚丙烯粉料和助剂通过混合、挤出造粒得到，优选地，以质量分数计，所述共聚聚丙烯粉料为87.5～95.5份，所述助剂为0.45～1.25份。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述助剂选自第一主抗氧剂、第二主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂中的至少一种；优选地，所述第一主抗氧剂为硫代二丙酸双十八醇酯；和/或所述第二主抗氧剂为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯；和/或所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；和/或所述卤素吸收剂为硬脂酸钙；和/或所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂；和/或所述成核剂为羧酸镉盐。
在本发明的一些优选的实施方式中，以质量份数计，
所述共聚聚丙烯粉料为87.5～95.5份，所述第一主抗氧剂为0.2～0.4份，所述第二主抗氧剂为0.05～0.15份，所述辅助抗氧剂为0.05～0.15份，所述卤素吸收剂为0.05～0.15份，所述润滑剂为0.05～0.15份，所述成核剂为0.05～0.25份。
在本发明的一些优选的实施方式中，挤出造粒时，挤出机筒体温度为180℃～230℃，冷却水温度为55℃～65℃。
本发明再一方面提供一种根据上述的制备方法制得的聚丙烯材料，所述聚丙烯材料的乙烯含量为8％～14％，橡胶含量为15％～30％，熔体流动速率为20g/10min～30g/10min。
本发明再一方面提供一种上述的制备方法制得的聚丙烯材料或上述的聚丙烯材料在大型薄壁制品的注塑成型领域尤其是洗衣机内桶制品领域中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明是针对现有工艺合成聚丙烯产品存在的缺陷进行改进，发明人经研究发现通过优化聚合工艺技术同时采用新型的催化剂，制得的产品与现有产品相比具有高的流动性、很好的刚性、优良的抗冲击性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在以下实施例中：
熔体流动速率(MFR)：按照GB3682，230℃，2.16kg载荷下测定。
乙烯含量：用已知的基于用13C-NMR校准的FTIR测试法测定。
橡胶含量：按照GB/T 24282-2009测定。
拉伸强度：按照GB/T 1040测定。
悬臂梁冲击度：按照GB/T 1843-1996测定。
挠曲模量：按照GB/T9341-2008测定。
热变形温度：按照GB/T1634.2-2004测定。
在以下实施例中，若无特殊说明：
主催化剂为FT4S；
助催化剂为三乙基铝；
抗静电剂为Atmer163；
外给电子体为二甲基二甲氧基硅烷；
第一主抗氧剂为硫代二丙酸双十八醇酯；
第二主抗氧剂为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯；
辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；
卤素吸收剂为硬脂酸钙；
润滑剂为单硬脂酸甘油脂；
成核剂为苯甲酸镉。
实施例1
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为3080ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为3050ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.43，最终得到乙烯含量为10％，橡胶含量为20％，熔体流动速率为24g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为10％，橡胶含量为20％，熔体流动速率为24g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
实施例2
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为3080ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为3050ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.44，最终得到乙烯含量为11％，橡胶含量为23％，熔体流动速率为24.6g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为11％，橡胶含量为23％，熔体流动速率为24.6g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
实施例3
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为3200ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为3150ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.45，最终得到乙烯含量为11％，橡胶含量为21％，熔体流动速率为25g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为11％，橡胶含量为21％，熔体流动速率为25g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
实施例4
按照实施例1中的方式制备聚丙烯材料，不同之处仅在于采用DQIII作为主催化剂，结果制得的聚丙烯材料乙烯含量为10％，橡胶含量为18％，熔体流动速率为16g/10min。经测试，其各项指标如表1所示。
对比例1
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为1000ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为1000ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.45，最终得到乙烯含量为10％，橡胶含量为20.5％，熔体流动速率为8g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为10％，橡胶含量为20.5％，熔体流动速率为8g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
对比例2
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为2000ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为2000ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.45，最终得到乙烯含量为10.8％，橡胶含量为20％，熔体流动速率为15g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为10.8％，橡胶含量为20％，熔体流动速率为15g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
对比例3
1、共聚聚丙烯粉料的制备
(1)使丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物。
(2)由步骤(1)得到的预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第一环管反应器继续进行聚合反应，得到第一聚合反应产物，控制第一环管反应器的氢气浓度为5000ppm，反应温度为70℃。
(3)由步骤(2)得到的第一聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气进入第二环管反应器继续进行聚合，得到第二聚合反应产物，控制第二环管反应器的氢气浓度为5000ppm，反应温度为70℃。
(4)由步骤(3)得到的第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，控制气相釜的温度80℃，料位75％，气相比0.45，最终得到乙烯含量为10.5％，橡胶含量为21％，熔体流动速率为35g/10min共聚聚丙烯粉料。
2、聚丙烯材料的制备
将步骤(4)得到的共聚聚丙烯粉料与抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂混合均匀后，经挤出机挤出制备得到一种乙烯含量为10.5％，橡胶含量为21％，熔体流动速率为35g/10min的聚丙烯材料。其中，挤压机筒体温度180℃、190℃、200℃、200℃、200℃，模头温度260℃，切粒水温度65℃。经测试，其各项指标如表1所示。
表1
根据表1中的数据可知，用催化剂FT4S制备的材料，各项力学性能都比使用催化剂DQIII制备的材料要好，氢调敏感性也要好。另外，当第一环管反应器内的氢气浓度和第二环管反应器内的氢气浓度在本发明的限度范围内时，能够同时获得较好的拉伸强度、悬臂梁冲击强度、挠曲模量和热变形温度。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (13)
1.一种共聚聚丙烯粉料的制备方法，包括：
(a)使丙烯在主催化剂、助催化剂、抗静电剂和外给电子体的共同作用下，在预聚合反应器内发生预聚合反应，得到预聚合反应产物；
(b)使所述预聚合反应产物与新鲜丙烯和氢气在第一环管反应器内发生第一聚合反应，得到第一聚合反应产物；
(c)使所述第一聚合反应产物、 新鲜丙烯和氢气在第二环管反应器内发生第二聚合反应，得到第二聚合反应产物；以及
(d)使所述第二聚合反应产物经过闪蒸脱液相丙烯后进入气相反应釜，与乙烯在所述气相反应釜内发生共聚反应，得到共聚聚丙烯粉料；
其中，所述第一环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm，和/或所述第二环管反应器内的氢气浓度为3500±1000ppm；
步骤(a)中，所述主催化剂为FT4S。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(a)中，所述抗静电剂和所述助催化剂的质量比为(0.2～0.6):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(b)中，所述第一聚合反应的温度为70±5℃；和/或步骤(c)中，所述第二聚合反应的温度为70±5℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(d)中，所述气相反应釜内的温度为80±5℃，料位为70％～80％，气相比为0.40～0.45。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二聚合反应产物的熔体流动速率为35g/10min～50g/10min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述共聚聚丙烯粉料的乙烯含量为8％～14％，橡胶含量为15％～30％，熔体流动速率为20g/10min～30g/10min。
7.一种聚丙烯材料的制备方法，包括：所述聚丙烯材料主要由权利要求1-6中任一项所述的共聚聚丙烯粉料和助剂通过混合、挤出造粒得到。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，以质量份数计，所述共聚聚丙烯粉料为87.5～95.5份，所述助剂为0.45～1.25份。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述助剂选自第一主抗氧剂、第二主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂、润滑剂和成核剂中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一主抗氧剂为硫代二丙酸双十八醇酯；和/或所述第二主抗氧剂为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯；和/或所述辅助抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯；和/或所述卤素吸收剂为硬脂酸钙；和/或所述润滑剂为单硬脂酸甘油脂；和/或所述成核剂为羧酸镉盐。
11.一种根据权利要求7-10中任一项所述的制备方法制得的聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯材料的乙烯含量为8％～14％，橡胶含量为15％～30％，熔体流动速率为20g/10min～30g/10min。
12.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的共聚聚丙烯粉料或权利要求7-10中任一项所述的制备方法制得的聚丙烯材料或权利要求11所述的聚丙烯材料在大型薄壁制品的注塑成型领域中的应用。
13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的共聚聚丙烯粉料或权利要求7-10中任一项所述的制备方法制得的聚丙烯材料或权利要求11所述的聚丙烯材料在洗衣机内桶制品领域中的应用。
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-
2019
- 2019-10-30 CN CN201911043995.9A patent/CN112745442B/zh active Active
Patent Citations (6)
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| DE102013221849A1 (de) * | 2012-10-30 | 2014-04-30 | Beijing Research Institute Of Chemical Industry, China Petroleum & Chemical Corporation | Verfahren zur Herstellung eines Propylenpolymers |
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