CN112375164B - 一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:S1、按照重量份数取聚乙烯100‑150份、过硫酸钾0.05‑1.5份、过氧化苯甲酰0.5‑1.0份、邻苯二甲酸二丁酯5‑10份、甲苯8‑15份、聚丙烯酸钠1.5‑2.5份和盐酸溶液1500‑2000份;S2、一次预处理;S3、二次预处理;S4、向反应釜内通入氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。本发明的制备方法在氯化反应前进行了两次预处理,使氯与聚乙烯之间充分结合,使得后续的氯化反应过程更加均匀,适于制造橡塑磁,在橡塑磁的充磁量较高时依然具有较好的机械性能和磁性能。

Description

一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法
技术领域
本发明涉及氯化聚乙烯制备技术领域,具体涉及一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法。
背景技术
氯化聚乙烯(CPE)是由聚乙烯(一般为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线型低密度聚乙烯)经氯化改性而制得的高分子合成材料,按含氯量不同,可分为塑性CPE、弹性CPE、弹性体CPE和高弹性CPE商品CPE的含氯量一般在30-40%,其性能类似于橡胶。氯化聚乙烯由于其分子中不含不饱和键,呈线型无规则结构,具有耐热、耐油、耐臭氧、耐老化、阻燃、耐化学药品、绝缘性好等优点。氯化聚乙烯单用或经掺合、接枝共聚、广泛地应用于树脂改性、橡胶加工、涂料、粘合剂、工程塑料等方面。
橡塑磁是橡胶或塑料(粘合剂)与永磁粉混合制成的永磁体。橡塑磁具有磁性稳定、耐冲击、密度小、易成型加工等特点,可替代金属磁制成尺寸精度高、形状复杂、质量小的永磁性制品。橡塑磁由磁粉、粘合剂以及其它组分组成。磁粉是指可在磁场中磁化,除去磁场后仍能保持磁性的固态粉末状物质。粘合剂的作用是粘合磁粉,使磁体具有较好的物理性能。对粘合剂的基本要求是粘合性能和尺寸稳定性好,价格较低。目前,橡塑磁的粘合剂主要为氯化聚乙烯(CPE)、NBR和聚酰胺,其中CPE适用于采用挤出或压延成型工艺生产的各向同性磁体。
目前,橡塑磁的研究主要分为两方面,一方面是磁体磁性研究,另一方面是粘合剂研究。粘合剂对橡塑磁的性能有非常大的影响。橡塑磁中粘合剂的结构和形态及多组分聚合物之间、聚合物与磁粉之间的相互作用以及磁粉与粘合剂的相容性,均会对橡塑磁的综合性能造成影响。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中普通氯化聚乙烯作为粘合剂在制造橡塑磁时,相容性差,导致最终制得橡塑磁综合性能不佳的问题,提供一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法。
本发明为解决上述技术问题的不足,所采用的技术方案是:一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯100-150份、过硫酸钾0.05-1.5份、过氧化苯甲酰0.5-1.0份、邻苯二甲酸二丁酯5-10份、甲苯8-15份、聚丙烯酸钠1.5-2.5份和盐酸溶液1500-2000份;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠,密封反应釜,升温至50-60℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量15-30%的氯气,快速搅拌3-5min,静置30-40min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65-70℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量30-55%的氯气,慢速搅拌10-15min,静置30-40min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量40-50%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述步骤S2中加入的聚丙烯酸钠为聚丙烯酸钠总量的30-40%。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述步骤S2和S3中通入加入氮气至釜内气压达到1.5-3MPa。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述步骤S2中的快速搅拌时的转速为150-200rpm。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述步骤S3中的慢速搅拌时的转速为30-40rpm。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述步骤S4中通入的氯气为加热后的氯气。
作为本发明一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法的进一步优化:所述氯气加热至120-150℃。
有益效果
一、本发明的制备方法在氯化反应前进行了两次预处理,分别通过邻苯二甲酸二丁酯和甲苯对聚乙烯进行溶胀处理,在通过邻苯二甲酸二丁酯对聚乙烯进行溶胀时,氯气进入溶液中,在反应釜的压力环境下,通过快速搅拌使氯进入聚乙烯溶胀后的空间,接着在通过甲苯对聚乙烯再次进行溶胀时,氯气进入溶液中,在反应釜的压力环境下,通过慢速搅拌,使氯与聚乙烯之间充分结合,使得后续的氯化反应过程更加均匀,适于制造橡塑磁,在橡塑磁的充磁量较高时依然具有较好的机械性能和磁性能;
二、本发明的制备方法利用过氧化苯甲酰和过硫酸钾作为复合引发剂,其中过硫酸钾在进行引发反应时,能在大分子链上附加亲水性基团,使最终制得的氯化聚乙烯产品具有一定的自清洁性能,使最终制成的橡塑磁产品综合性能更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯150份、过硫酸钾1.5份、过氧化苯甲酰0.5份、邻苯二甲酸二丁酯5份、甲苯15份、聚丙烯酸钠1.5份和盐酸溶液2000份,盐酸溶液的浓度为10%。
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的30%),密封反应釜,升温至60℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到1.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量30%的氯气,快速(转速为150rpm)搅拌5min,静置30min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至70℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到3MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量55%的氯气,慢速(转速为30rpm)搅拌15min,静置40min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量40%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至120℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例2
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯100份、过硫酸钾0.05份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯10份、甲苯8份、聚丙烯酸钠2.5份和盐酸溶液1500份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的40%),密封反应釜,升温至60℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到3MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量15%的氯气,快速(转速为200rpm)搅拌5min,静置30min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到1.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量55%的氯气,慢速(转速为40rpm)搅拌15min,静置30min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量40%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至150℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例3
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯8份、甲苯10份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的35%),密封反应釜,升温至55℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量25%的氯气,快速(转速为165rpm)搅拌5min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量45%的氯气,慢速(转速为35rpm)搅拌10min,静置35min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例4
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、聚丙烯酸钠、氧化苯甲酰、过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入氯气(氯气的通入量为聚乙烯重量的1.5倍),进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液,氯气为加热至130℃的氯气。
S3、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例5
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、甲苯10份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、甲苯和聚丙烯酸钠,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量45%的氯气,慢速(转速为35rpm)搅拌10min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;步骤S2和S3中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S4、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例6
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯8份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和聚丙烯酸钠,密封反应釜,升温至55℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量25%的氯气,快速(转速为165rpm)搅拌5min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;步骤S2和S3中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S4、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例7
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯8份、甲苯10份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的35%),密封反应釜,升温至55℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量25%的氯气,快速(转速为165rpm)搅拌5min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量45%的氯气,慢速(转速为35rpm)搅拌10min,静置35min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例8
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯8份、甲苯10份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的35%),密封反应釜,升温至55℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量25%的氯气,快速(转速为165rpm)搅拌5min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量45%的氯气,快速(转速为165rpm)搅拌10min,静置35min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
实施例9
一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯120份、过硫酸钾0.5份、过氧化苯甲酰1.0份、邻苯二甲酸二丁酯8份、甲苯10份、聚丙烯酸钠2份和盐酸溶液1800份,盐酸溶液的浓度为10%;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠(聚丙烯酸钠的加入量为聚丙烯酸钠总量的35%),密封反应釜,升温至55℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量25%的氯气,慢速(转速为35rpm)搅拌5min,静置35min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压达到2.5MPa,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量45%的氯气,慢速(转速为35rpm)搅拌10min,静置35min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量45%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
上述步骤S2-S4中通入的氯气为加热至130℃的氯气。
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
为了验证上述实施例中制备的氯化聚乙烯作为橡塑磁原料的性能,取上述实施例中制备得到的氯化聚乙烯按照下述方法制备得到橡塑磁。
原料:氯化聚乙烯100-120份、磁粉1000份、偶联剂KH560 10-12份、滑石粉 2-5份以及增塑剂2-5份。
制备过程:先将氯化聚乙烯/偶联剂KH560混合和磁粉混合均匀,然后将开炼机预热,辊距调为0. 8-1mm下粉, 待包辊后勤翻胶,混炼数分钟。将压延机预热,辊距调至3mm,压下量为50-60%叠压数次。将辊距调为1. 5mm,将胶料沿同一方向取向, 再将压延机辊距调至2. 6mm,将取向后的胶磁在压下量为50-60%下叠压数次,得到半成品。半成品置于精压机上压至厚度为2.0mm的橡塑磁产品。
对不同实施例氯化聚乙烯制备得到的橡塑磁产品进行性能测试,结果如下表所示:
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
由上表数据可以看出:在橡塑磁产品中磁粉的含量达到90%左右时,实施例1/2/3和7的机械性能和磁性能均较好。但是实施例7的水接触角数据较差,这是由于实施例7中在制备的过程中未加入过硫酸钾,在引发过程中,没有在大分子链上附加亲水基团,导致最终的亲水性能变差。而实施例4中是由于在制备过程中未加入邻苯二甲酸二丁酯和甲苯,也就是未经预处理,因此,该实施例的数据显示其综合性能是最差的。实施例5和6中分别只利用了甲苯和邻苯二甲酸二丁酯进行了单次预处理,其数据显示其性能略低于经过两次预处理的实施例。实施例8和9分别改变了两次预处理中通氯气后的搅拌条件,使得预处理过程中氯气与溶液的结合并不充分,导致两个实施例的数据低于实施例1-3。
由此可见,在氯化反应前进行了两次预处理,分别通过邻苯二甲酸二丁酯和甲苯对聚乙烯进行溶胀处理,在通过邻苯二甲酸二丁酯对聚乙烯进行溶胀时,氯气进入溶液中,在反应釜的压力环境下,通过快速搅拌使氯进入聚乙烯溶胀后的空间,接着在通过甲苯对聚乙烯再次进行溶胀时,氯气进入溶液中,在反应釜的压力环境下,通过慢速搅拌,使氯与聚乙烯之间充分结合,使得后续的氯化反应过程更加均匀,适于制造橡塑磁,在橡塑磁的充磁量较高时依然具有较好的机械性能和磁性能。并且利用过氧化苯甲酰和过硫酸钾作为复合引发剂,其中过硫酸钾在进行引发反应时,能在大分子链上附加亲水性基团,使最终制得的氯化聚乙烯产品具有一定的自清洁性能,使最终制成的橡塑磁产品综合性能更好。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、按照重量份数取聚乙烯100-150份、过硫酸钾0.05-1.5份、过氧化苯甲酰0.5-1.0份、邻苯二甲酸二丁酯5-10份、甲苯8-15份、聚丙烯酸钠1.5-2.5份和盐酸溶液1500-2000份;
S2、将盐酸溶液加入反应釜中,然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚丙烯酸钠,密封反应釜,升温至50-60℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量15-30%的氯气,快速搅拌3-5min,静置30-40min;
S3、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将甲苯和剩余聚丙烯酸钠加入反应釜中,密封反应釜,升温至65-70℃,抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压,然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量30-55%的氯气,慢速搅拌10-15min,静置30-40min;
S4、利用氮气置换反应釜内的气体,置换完成后打开反应釜,将过氧化苯甲酰和过硫酸钾加入反应釜中,密封反应釜,向反应釜内通入聚乙烯重量40-50%的氯气,进行氯化反应,制得氯化聚乙烯浆液;
S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥,得到氯化聚乙烯。
2.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中加入的聚丙烯酸钠为聚丙烯酸钠总量的30-40%。
3.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2和S3中通入加入氮气至釜内气压达到1.5-3MPa。
4.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的快速搅拌时的转速为150-200rpm。
5.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中的慢速搅拌时的转速为30-40rpm。
6.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中通入的氯气为加热后的氯气。
7.如权利要求1所述适于制造橡塑磁的氯化聚乙烯的制备方法,其特征在于:所述氯气加热至120-150℃。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06145221A (ja) * 1992-11-13 1994-05-24 Tosoh Corp 塩素化ポリオレフィンの製造法
CN105504108A (zh) * 2016-01-05 2016-04-20 临沂奥星化工有限公司 一种高氯化聚乙烯的制备方法
CN107200943A (zh) * 2017-07-24 2017-09-26 河北泰纳新材料科技有限公司 一种氯化聚乙烯的制备方法
CN109824804A (zh) * 2019-01-31 2019-05-31 杭州科利化工股份有限公司 一种氯化聚乙烯橡胶的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06145221A (ja) * 1992-11-13 1994-05-24 Tosoh Corp 塩素化ポリオレフィンの製造法
CN105504108A (zh) * 2016-01-05 2016-04-20 临沂奥星化工有限公司 一种高氯化聚乙烯的制备方法
CN107200943A (zh) * 2017-07-24 2017-09-26 河北泰纳新材料科技有限公司 一种氯化聚乙烯的制备方法
CN109824804A (zh) * 2019-01-31 2019-05-31 杭州科利化工股份有限公司 一种氯化聚乙烯橡胶的制备方法

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