CN112374990A - 一种氯甲酸正庚酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；步骤二、将正庚醇降温至‑15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤‑10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制‑10℃≤反应容器内温度≤‑5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，反应容器内温度≤2℃；步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；步骤四、保温完毕，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种氯甲酸正庚酯的合成方法。
背景技术
氯甲酸正庚酯是一种化学物质，主要用作化学溶剂、氨基保护剂及生产医药、除草剂等化工产品。但是目前氯甲酸正庚酯合成时产生的副产物较多，因此需要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯甲酸正庚酯的合成方法，本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。
为解决上述问题，本发明的技术方案是：
一种氯甲酸正庚酯的合成方法，包括如下步骤：
步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；
步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；
步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；
步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。
进一步的改进，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。
进一步的改进，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～300重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。
进一步的改进，所述步骤二中，当光气累计通入量≥300重量份时，光气通入速度为50重量份/h。
进一步的改进，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。
本发明的优点：
本发明流程简单，可以有效以减少碳酸二酯的生成，生产安全可靠且收率较高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种氯甲酸正庚酯的合成方法：
一、实验器材与试剂
1000ml四口玻璃反应瓶，四氟搅拌及搅拌调速器，±50℃温度计，低温恒温反应浴，LZB玻璃转子流量计，尾气吸收瓶；正辛醇，10％液碱。
二、合成方法
反应式
CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2OH+COCl2→CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2OCOCl+HCl
1、底投448g正庚醇于1000ml四口反应瓶，搅拌下调节低温恒温反应浴，将反应瓶中物料温度降至-15℃左右。
2、当反应瓶中物料温度降至-15℃左右时，通过流量计通入光气505g(折百)。光气累计流量与通光温度控制表如下
| 光气累计流量 | 通光温度控制 |
| 0～300g | ≤-10℃ |
| 300g～430g | ≤-5℃ |
| 430g～505g | ≤2℃ |
3、通光前期反应温度会上升较快，通过调整光气流量(前期一般小于30g/h)控制通光温度不超过-10℃，以减少碳酸二酯的生成。随着光气的累计吸收，物料温度逐渐下降，通光流量可以逐渐增加至50g/h，流量过大，光气不易全部吸收而损失较多。通光过程中升温应保持匀速、缓慢。
4、控制正戊醇与光气的摩尔比为1︰1.7。
5、当光气流量累计至505g时，停止通光，物料匀速、缓慢升温至20℃～25℃，并保温2小时。
6、保温完毕，控制温度15℃±2℃通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品，含量98.5％～99.0％(经气相色谱分析)，收率大于97％。
7、反应尾气用10％液碱吸收。。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将448重量份正庚醇加入反应容器；
步骤二、将正庚醇降温至-15±1℃，然后逐渐通入505重量份光气；其中，当光气通入量累计为0～300重量份时，控制反应容器内温度≤-10℃；当光气累计通入量为300～430重量份时，控制-10℃≤反应容器内温度≤-5℃；当光气累计通入量为430～505重量份时，控制-5℃≤反应容器内温度≤2℃；
步骤三、当光气流量累计达到505重量份时，停止通光，将反应容器内的物料升温至20℃～25℃，并保温2小时；
步骤四、保温完毕，控制反应容器内的物料温度达到15℃±2℃，通氮气除去过量的光气与氯化氢，得到合格的氯甲酸正庚酯产品。
2.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，还包括步骤五，将反应尾气用10％液碱吸收。
3.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，当光气通入量累计为0～300重量份时，光气通入速度≤30重量份/h。
4.如权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，当光气累计通入量≥300重量份时，光气通入速度为50重量份/h。
5.权利要求1所述的氯甲酸正庚酯的合成方法，其特征在于，所述反应容器为四口玻璃反应瓶。
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