CN112371144A - 一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自分散反应性二氧化钛‑溴氧化铋复合光催化剂，包括二氧化钛‑溴氧化铋粉末的制备、氨基改性二氧化钛‑溴氧化铋的制备和自分散反应性二氧化钛‑溴氧化铋复合光催化剂的制备三大步骤。本发明采用化学改性制备了具有自分散、反应性的二氧化钛‑溴氧化铋复合光催化剂，其在水中具有优良的分散性，并能与棉织物产生共价键结合，使得整理的棉织物具有优异的抗紫外性、自清洁性。
Description
技术领域
本发明涉及一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，属于纳米功能材料以及纺织工业技术领域。
背景技术
功能性纺织品的开发近些年来越来越被研究者所重视，赋予纺织品超疏水、阻燃、抗菌、自清洁等性能是当前纺织行业的发展趋势。织物获取自清洁的方法主要通过超疏水与光催化，超疏水自清洁是在织物表面构筑一层仿生超疏水层，通过洗涤去除污染物，这种方法只是使污染物在织物上脱落，而不能完全清除污染物。而光催化自清洁是通过光催化剂利用太阳光降解有机污染物的技术，它能够使有机污染物分解成二氧化碳与水等小分子，更符合绿色环保的主题。常见的光催化剂有二氧化钛、氧化锌、氯氧化铋等，这些光催化剂只能被紫外光激发，限制了其实际应用。一些可见光响应的光催化剂被逐渐开发利用，例如：溴氧化铋、磷酸银、三氧化钨等。溴氧化铋由于具有光催化稳定性等被应用到光催化领域。溴氧化铋作为一种带隙宽度较合适的光催化剂(约2.7eV)可以被可见光激发，增加了对光的利用率。但是单一的光催化剂均具有光生载流子复合几率高的弊端，使得光催化活性大大降低。构建异质结结构是较为有效的改性手段，将价格低廉、无毒无害、性质稳定的二氧化钛与溴氧化铋复合，可以有效提高光催化效率。
利用光催化剂整理棉织物可使织物表面具备光催化性能，整理后的棉织物不仅具有良好的自清洁效果，还具备一定的抗紫外线性，使其应用前景大大提高。负载光催化剂织物的常用制备集中在直接浸渍法、溶胶凝胶法、水热沉积等，这些方法光催化剂粒子极易团聚，使得光催化效果下降，与纺织品结合不牢，耐久性差。开发出一种既能在水系体系中良好分散又能与织物结合牢固的光催化剂势在必行。为了提高纳米光催化对棉织物的整理效果，有人采用原位沉积法制备光催化剂改性织物，这种方法与织物的结合较牢，但是光催化剂容易团聚在织物上，而且这种方法经常要用到酸或碱作用，对织物的耐酸碱性要求较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，制得的二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂具有良好的分散性，并且可以与棉织物之间产生共价键结合，使改性棉织物具备了优异的自清洁与抗紫外效果。
技术方案
一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将摩尔比为(2～6):1的二氧化钛和五水合硝酸铋加入到稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6-7，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入150～170℃烘箱内反应11～13h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物3～5次，然后干燥，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.1～0.3g的硅烷偶联剂和0.4～0.6mL氨水溶解于去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，再加入0.1～0.3g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应24～30h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物3～5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；
(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.4～0.6g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.8～1.0g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至5-6，搅拌反应后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤3～6次，最后烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。
进一步，步骤(1)中，五水合硝酸铋与溴化钠的摩尔比为2:3。
进一步，步骤(1)中，干燥温度为60-80℃。
进一步，步骤(2)中，所述混合溶剂中，去离子水与无水乙醇的体积比为1:9。
进一步，步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到12～15mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于12～15mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为5～6，继续在0～5℃下反应220～240min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。
进一步，步骤(3)中，所述搅拌反应的温度为40～45℃，时间为3～4h。
采用上述制备方法得到的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂用于整理棉织物的应用，应用方法为：将0.05～0.3g自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂、0.05g氯化钠和1g棉织物加入到30mL去离子水中，超声分散均匀后，加入到90～95℃的恒温震荡染色机中，然后加入0.45g碳酸钠，反应120～160min后，取出织物并水洗烘干，得到整理后的棉织物。
本发明的有益效果：本发明采用化学改性制备了具有自分散、反应性的二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂，其在水中具有优良的分散性，并能与棉织物产生共价键结合，使得整理的棉织物具有优异的抗紫外性、自清洁性。
附图说明
图1为实施例1制得的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂、原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物的XRD图；
图2为原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物的扫描电镜图；
图3为原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物的自清洁性能测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的方案作进一步说明。
实施例1
一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将4mmol的二氧化钛和1mmol的五水合硝酸铋加入到40mL的1.44mol/L的稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将30mL浓度为0.05mol/L的溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6.5，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入160℃烘箱内反应12h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物4次，然后60℃干燥过夜，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.1g硅烷偶联剂KH550和0.5mL氨水溶解于50mL混合溶剂(由体积比为1:9去离子水与无水乙醇组成)中，再加入0.2g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应28h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；
(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.5g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.9g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至6，45℃搅拌反应3h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，最后45℃烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。
步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到15mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于13mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为6，继续在0～5℃下反应230min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。
实施例2
一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将6mmol的二氧化钛和1mmol的五水合硝酸铋加入至40mL的1.44mol/L的稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将30mL浓度为0.05mol/L的溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6.5，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入160℃烘箱内反应12h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物4次，然后60℃干燥过夜，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.2g的硅烷偶联剂KH550和0.6mL氨水溶解于50mL混合溶剂(由体积比为1:9去离子水与无水乙醇组成)中，再加入0.3g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应28h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；
(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.6g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.9g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至6，45℃搅拌反应3h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，最后烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。
步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到13mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于13mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为6，继续在0～5℃下反应230min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。
实施例3
一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将2mmol的二氧化钛和1mmol的五水合硝酸铋加入至40mL的1.44mol/L的稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将30mL浓度为0.05mol/L的溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6.5，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入160℃烘箱内反应12h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物4次，然后60℃干燥过夜，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.3g的硅烷偶联剂KH550和0.4mL氨水溶解于50mL混合溶剂(由体积比为1:9去离子水与无水乙醇组成)中，再加入0.1g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应28h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；
(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.4g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.9g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至6，45℃搅拌反应3h后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤5次，最后烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。
步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到14mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于13mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为6，继续在0～5℃下反应230min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。
对比例1
一种二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备方法：将4mmol的二氧化钛和1mmol五水合硝酸铋加入至40mL的1.44mol/L的稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将30mL浓度为0.05mol/L的溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6.5，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入160℃烘箱内反应12h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物4次，然后60℃干燥过夜，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末。
对比例2
一种氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备方法，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将4mmol的二氧化钛和1mmol的五水合硝酸铋加入至40mL的1.44mol/L的稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将30mL浓度为0.05mol/L的溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6.5，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入160℃烘箱内反应12h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物4次，然后60℃干燥过夜，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.1g硅烷偶联剂KH550和0.5mL氨水溶解于50mL混合溶剂(由体积比为1:9去离子水与无水乙醇组成)中，再加入0.2g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应28h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋。
性能测试：
一、分别将0.01g实施例1-3制得的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋、对比例1制得的二氧化钛-溴氧化铋粉末和对比例2制得的氨基改性二氧化钛-溴氧化铋分散在20mL去离子水中，超声30min后再用去离子水稀释至透明，继续超声30min，得到分散液，用Nano-ZS粒度及zeta电位分子量分析仪测定其在水中团聚颗粒粒径大小、PDI、Zeta电位的数值。将各个样品分别测试5次，然后取平均值。
测试结果见表1：
表1粒径、Zeta电位测试数据
表1中，Zeta电位的数值与胶态中的分散稳定性相关，0～±5表示很快沉淀聚集，±10～±20表示稳定性很差，±20～±30表示稳定性一般，±30～±40表示较好的稳定性。由表1可以看出，对比例1中未改性的二氧化钛-溴氧化铋电位值为-14.1eV，分散稳定性很差，实施例1的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋的电位为-36.1mV，表明其具有较好的分散稳定性；实施例1制得的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋的粒径为986.1nm，较之改性前(868.5nm)有所增加，这是因为二氧化钛-溴氧化铋表面包覆了一层2-(4-(4，6-二氯-1，3，5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠薄膜。
二、将实施例1制得的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂用于整理棉织物，方法为：将(0.05、0.1、0.2、0.3)g自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋、0.05g氯化钠和1g棉织物加入到30mL去离子水中，超声分散均匀后，加入到90～95℃的恒温震荡染色机中，然后加入0.45g碳酸钠，反应140min后，取出织物并水洗烘干，得到整理后的棉织物，分别记为TiO2/BiOBr-0.05改性棉织物、TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物、TiO2/BiOBr-0.2改性棉织物和TiO2/BiOBr-0.3改性棉织物。
1.使用由温州大荣纺织仪器有限公司生产的YG(B)912E型纺织品防紫外性能测试仪分别对原始棉织物和TiO2/BiOBr改性棉织物进行测试，每个棉织物测试5次取平均值。测试结果见表2：
表2改性棉织物的抗紫外性能
从表2可以看出，不同含量自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋整理后的棉织物UVA、UVB透过率都明显低于原始棉布，说明UVA和UVB较难穿透整理后的棉织物，而不同含量自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋整理后的棉织物UPF远远大于原始棉布，这说明整理后的棉织物具有良好的防护性能，随着自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋的增多，UPF增大，防护性能提高。这表明整理后的棉织物抗紫外性能大大提高。
2.图1为实施例1制得的自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂、原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物(TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物)的XRD图，图1a为原棉织物，2θ为14.87°、16.48°、22.85°、34.42°处均出现明显的衍射峰，分别对应于纤维素的(101)、(110)、(002)、(040)晶面；图1c为二氧化钛/溴氧化铋的XRD图，其中在2θ为25.28°、27.32°、36.98°处出现明显的衍射峰，与XRD标准卡锐钛矿TiO2(PDF#21-1272)和金红石TiO2(PDF#21-1276)对应的晶面为(101)、(110)、(004)，说明二氧化钛/溴氧化铋中二氧化钛为锐钛矿/金红石双相结构，2θ在10.90°、21.92°、31.70°、32.22°、33.17°、34.13°、39.30°、44.70°、46.22°、50.65°、53.36°、56.14°、57.13°、66.25°、67.44°、70.95°、76.45°、76.72°、78.70°处出现明显的衍射峰，与溴氧化铋标准卡(PDF#78-0348)对应的晶面为(001)、(002)、(102)、(110)、(003)、(111)、(112)、(004)、(200)、(104)、(211)、(114)、(212)、(204)、(220)、(214)、(302)、(310)、(116)，这说明二氧化钛/溴氧化铋成功复合；图1b为TiO2/BiOBr-0.05改性棉织物的XRD，其中各峰与二氧化钛-溴氧化铋和原棉织物的峰对应，证明二氧化钛-溴氧化铋成功负载到棉织物上。
3.图2为原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物(TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物)的扫描电镜图，其中，图2a、图2b为原棉织物，图2c、图2d为自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物(TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物)，从图2可以看出，原棉织物呈现为扁平带状，有扭曲，表面平滑无颗粒物，而TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物表面吸附了一些颗粒状的物质，包裹着原始纤维，由此可以判断二氧化钛-溴氧化铋已经附着在棉纤维上，从图2c可以看出纤维表面颗粒分布均匀，颗粒团聚不明显，由此证明自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋很好的负载在棉纤维上。
4.自清洁性能测试
织物的自清洁性能用降解染料罗丹明B(RhB)的效果进行实验评估，取6cm×6cm的棉织物和自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物(TiO2/BiOBr-0.1改性棉织物)，分别滴上一滴罗丹明B溶液(1g/L)，放在300W氙光灯下照射，每隔1h拍照观察自清洁效果。
图3为原棉织物与自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物的自清洁性能测试结果，可以看出，当在氙光灯照射后，滴在原棉织物上的罗丹明的颜色略有褪色但不明显，而自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋改性棉织物上的罗丹明B颜色在逐渐变浅，在三个小时后基本可以完全褪色，展现出优异的自清洁效果。
Claims (6)
1.一种自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)二氧化钛-溴氧化铋粉末的制备：将摩尔比为(2～6):1的二氧化钛和五水合硝酸铋加入到稀硝酸溶液中，超声分散使五水合硝酸铋完全溶解，得到悬浊液，在磁力搅拌下将溴化钠溶液逐滴滴加到悬浊液中，混合均匀，调节体系pH值至6-7，得到前驱体溶液；将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入150～170℃烘箱内反应11～13h，反应结束后，冷却至室温，离心后分别用水和乙醇洗涤沉淀产物3～5次，然后干燥，得到二氧化钛-溴氧化铋粉末；
(2)氨基改性二氧化钛-溴氧化铋的制备：将0.1～0.3g的硅烷偶联剂和0.4～0.6mL氨水溶解于去离子水和无水乙醇组成的混合溶剂中，再加入0.1～0.3g步骤(1)制备的二氧化钛-溴氧化铋粉末，超声分散后，搅拌反应24～30h，将反应液离心后，分别用水和无水乙醇洗涤产物3～5次，干燥后研磨，得到氨基改性二氧化钛-溴氧化铋；
(3)自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备：取0.4～0.6g氨基改性二氧化钛-溴氧化铋加入到20mL的去离子水中，再加入0.8～1.0g的2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠，搅拌均匀后，调节pH至5-6，搅拌反应后离心，将沉淀用无水乙醇洗涤3～6次，最后烘干，得到自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂。
2.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，五水合硝酸铋与溴化钠的摩尔比为2:3。
3.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，干燥温度为60-80℃。
4.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合溶剂中，去离子水与无水乙醇的体积比为1:9。
5.如权利要求1所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述2-(4-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-酰氨基)苯基磺酰基)乙基硫酸钠的合成方法为：取10mmol对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯加入到12～15mL去离子水中，在0～5℃下边搅拌边滴加4.4mL的1.25mol/L的碳酸钠溶液，搅拌均匀后得到灰白色悬浊液，将其转移至冰水浴中；取10.5mmol的三聚氯氰溶于12～15mL的丙酮中，在0～5℃条件下搅拌使完全溶解，得到三聚氯氰溶液；将灰白色悬浊液逐滴滴加到三聚氯氰溶液中，整个过程中滴加1.25mol/L的碳酸钠溶液来保持溶液pH为5～6，继续在0～5℃下反应220～240min，反应结束后抽滤，滤饼用丙酮洗涤去除多余的三聚氯氰，将沉淀浸泡在丙酮中，抽滤，最后烘干，即得。
6.如权利要求1至5任一项所述自分散反应性二氧化钛-溴氧化铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述搅拌反应的温度为40～45℃，时间为3～4h。
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2020
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